CN105954406A - 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法 - Google Patents

一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105954406A
CN105954406A CN201610268695.0A CN201610268695A CN105954406A CN 105954406 A CN105954406 A CN 105954406A CN 201610268695 A CN201610268695 A CN 201610268695A CN 105954406 A CN105954406 A CN 105954406A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
pectolinarin
extracting
flos buddlejae
pool
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610268695.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学松
王丽丽
韦涛
梁美艳
黄新惠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201610268695.0A priority Critical patent/CN105954406A/zh
Publication of CN105954406A publication Critical patent/CN105954406A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，将密蒙花粉碎后过筛，称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃取，获得萃取液，萃取分为去酯步骤和提取步骤；去酯步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度70℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；提取步骤的条件为：萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。本发明提供了一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，该方法能有效的分离和提取密蒙花中柳穿鱼叶苷，操作简单，操作时间短。

Description

一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法。
背景技术
2015年药典记录了提取密蒙花中蒙花苷的方法：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)100ml，加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，再加甲醇100ml继续加热回流4小时，提取液置蒸发皿中，浓缩至适量，转移至50ml量瓶中，残渣及容器用少量甲醇洗涤，洗液并入同一量瓶中.加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％冰醋酸(48：52)为流动相；检测波长为326nm。
湖南中医杂志2013年6月第29卷第6期记载了《HPLC法测定大蓟配方颗粒中蒙花苷和柳穿鱼叶苷的含量》，其采用超声溶解大蓟配方颗粒中的蒙花苷和柳穿鱼叶苷，并采用高效液相色谱法提取其中的蒙花苷和柳穿鱼叶苷。
药典和《HPLC法测定大蓟配方颗粒中蒙花苷和柳穿鱼叶苷的含量》记载的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，该方法能有效的分离和提取密蒙花中柳穿鱼叶苷，操作简单，操作时间短。
本发明提供的技术方案为一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，将密蒙花粉碎后过筛，称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃取，获得萃取液，萃取分为去酯步骤和提取步骤；
去酯步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度70℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。
提取步骤的条件为：萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次；
在上述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法中，所述的萃取池的体积为10ml，所述的去酯步骤和提取步骤的静态萃取的压力均为1500psi，所述的去酯步骤的吹扫时间为200s，提取步骤的吹扫时间为60s。
在上述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法中，还包括将萃取液用甲醇稀释后在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
在上述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的萃取方法能有效的分离和提取密蒙花中柳穿鱼叶苷，操作简单，操作时间短。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将密蒙花经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.5g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；
c)柱温：30℃；
d)流速：0.5mL/min；
e)流动相：甲醇-0.1wt％醋酸溶液(20℃甲醇和0.1wt％醋酸溶液体积比为80：20)；
f)检测波长：332nm；
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的萃取和测定方法对4批次密蒙花进行平行测试两次，批号分别为1508090，151118，20150701，141201；
柳穿鱼叶苷的含量如下：0.231％，0.232％(1508090)，0.215％，0.215％(151118)，0.275％，0.277％(20150701)，0.199％，0.195％(141201)。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，将密蒙花粉碎后过筛，称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃取，获得萃取液，萃取分为去酯步骤和提取步骤；
去酯步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度70℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；
提取步骤的条件为：萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。
2.根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml，所述的去酯步骤和提取步骤的静态萃取的压力均为1500psi，所述的去酯步骤的吹扫时间为200s，提取步骤的吹扫时间为60s。
3.根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，还包括将萃取液用甲醇稀释后在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
4.根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
CN201610268695.0A 2016-04-27 2016-04-27 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法 Pending CN105954406A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610268695.0A CN105954406A (zh) 2016-04-27 2016-04-27 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610268695.0A CN105954406A (zh) 2016-04-27 2016-04-27 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105954406A true CN105954406A (zh) 2016-09-21

Family

ID=56915552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610268695.0A Pending CN105954406A (zh) 2016-04-27 2016-04-27 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105954406A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106924991A (zh) * 2017-04-17 2017-07-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104876988A (zh) * 2015-05-12 2015-09-02 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 从野菊花中提取蒙花苷的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104876988A (zh) * 2015-05-12 2015-09-02 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 从野菊花中提取蒙花苷的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
兰洲 等: "柳穿鱼黄酮类成分的提取工艺优化", 《中国现代中药》 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2010年版 一部》", 31 January 2010, 中国医药科技出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106924991A (zh) * 2017-04-17 2017-07-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105954380A (zh) 一种密蒙花中蒙花苷的测定方法
CN105929059A (zh) 一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法
CN105954377A (zh) 一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法
CN105891380A (zh) 一种ase方法提取密蒙花中蒙花苷的方法
CN105651925A (zh) 一种人参叶中人参皂苷Rg1和Re的测定方法
CN105954383A (zh) 一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的测定方法
CN105699562B (zh) 一种威灵仙中齐墩果酸的测定方法
CN105699539A (zh) 一种威灵仙中齐墩果酸的提取方法
CN105954405A (zh) 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的测定方法
CN105687675A (zh) 一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法
CN105738536A (zh) 一种大青叶中靛玉红的萃取方法
CN105954406A (zh) 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法
CN105929058A (zh) 一种大青叶中靛玉红的测定方法
CN105929073A (zh) 一种同时检测黄芩中黄芩苷和黄芩素的方法
CN105954407A (zh) 一种测定仙茅中仙茅素的方法
CN107064347A (zh) 一种ase‑hplc法测定补骨酯中补骨酯素、异补骨酯素含量的方法
CN105699543A (zh) 一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法
CN105929090A (zh) 一种仙茅中仙茅苷的萃取方法
CN105929036A (zh) 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法
CN108169357A (zh) 一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法
CN105758980A (zh) 一种野菊花中的总黄酮的测定方法
CN105954386A (zh) 一种ase提取紫苏子中迷迭香酸的方法
CN105717241A (zh) 一种野菊花中的绿原酸的测定方法
CN105929071A (zh) 一种罗汉果中罗汉果皂苷v的检测方法
CN105911174A (zh) 一种荷叶中荷叶碱的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160921

RJ01 Rejection of invention patent application after publication