CN106924991A - 一种ase法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,该方法萃取时间短、且提取效果与药典一样。属于蓖麻碱的提取领域,本发明提供的技术方案采用ASE法萃取蓖麻子粉末,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法测定甲醇萃取液中的蓖麻碱的含量。本发明可以替换药典方法对蓖麻子中蓖麻碱进行提取以及含量测定。
Description
技术领域
本发明属于蓖麻碱的提取领域,尤其是一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法。
背景技术
《中国药典》2015年版一部制备供试品方法:取本品粉末(过二号筛)约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
该方法耗时长,对技术人员的专业水平要求较高。
发明内容
针对上述不足,本发明旨在提供一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,该方法萃取时间短且提取效果与药典一样。
为了实现上述技术效果,本发明提供的技术方案是这样的:一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,依次包括下述步骤:
步骤1:将蓖麻子样品粉碎,过二号筛,取1g与1g硅藻土混合;
步骤2:将步骤1所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤3:用正己烷萃取除杂,再用50%甲醇萃取,结束后,用甲醇将其定容至25ml。
优选地,步骤3所述的除杂参数为:压力为1500psi,温度为80℃,时间为5min,次数为3次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
优选地,步骤3所述的提取参数为:压力为1500psi,温度为110℃,时间为5min,次数为1次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
优选地,所述的ASE萃取池的体积为10ml。
本发明与传统方法相比,具有以下优点:
1、本发明曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察,《中国药典》使用石油醚加热回流1h除酯后,采用50%甲醇加热回流1h,杂质较少。而石油醚易挥发,易燃,故采用极性相对较接近的正己烷作为除杂溶剂,甲醇、50%甲醇作为提取溶剂进行了溶剂考察,结果显示正己烷除杂,50%甲醇提取后蓖麻碱含量与2015年版《中国药典》含量一致,且杂质峰基本相同,故采用与药典一致的提取溶剂。
2、在除杂过程中,药典方法加入石油醚加热回流4h,时间相对较长,石油醚易挥发,易燃,我们采用了多次萃取除杂的方式,发现80℃,提取5min,3次即可达到除去大部分杂质,再多的提取时间和次数已经无明显影响,而相对高的温度对提取效果影响不大,故最终确定最佳除杂工艺组合为提取温度80℃,提取时间5min,提取次数3次。提取过程中采用110℃。提取5min,提取2次即可达到与药典含量接近,更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响。最终确定最佳提取工艺组合为提取温度110℃,提取时间5min,提取次数1次。
附图说明
图1为以蓖麻子对照品的浓度(mg/ml)-峰面积进行线性回归图;
图2为蓖麻子对照品的色谱图;
图3为采用ASE法萃取所得的供试品溶液的色谱图;
图4为采用药典方法提取所得的供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
1、仪器设备及试剂
1.1仪器:
电子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国DIONEX公司)、ThermoU3000UHPLC液相色谱仪
1.2水:符合GB/T 6682规定的一级水。
2、方法
2.1对照品溶液的制备:取蓖麻碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷0.17mg的溶液,即得。
2.2供试品溶液的制备
2.2.1《中国药典》2015年版一部制备供试品方法:
取本品粉末(过二号筛)约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.2快速溶剂萃取法(ASE)制备供试品方法:
样品经粉碎机粉碎,过二号筛,取1.0g,精密称定,与约1g硅藻土混合均匀,待用,移入到预先放好纤维滤膜的ASE 10ml萃取池中再加入适量硅藻土,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖,放入快速萃取仪中进行萃取。萃取结束后,把萃取液转移至25ml容量瓶中,用少量甲醇清洗萃取瓶3次合并至容量瓶中,使用甲醇定容至刻度,即得。
2.3ASE萃取条件
除杂参数为:压力为1500psi,温度为80℃,时间为5min,次数为3次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
提取参数为:压力为1500psi,温度为110℃,时间为5min,次数为1次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
2.4色谱条件与系统适用性试验
a)仪器:Thermo双三元液相(U-3000);
b)色谱柱:Thermo Syncronis Dim.(mm)AQ,1.7μm,50×2.1mm;
c)柱温:40℃;
d)流速:0.3mL/min;
e)流动相:水:乙腈(90:10);
f)检测波长:307nm;
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
2.5测定法
照高效液相色谱法(通则0512)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.6标准限值要求
本品按干燥品计算,含蓖麻碱不得过0.32%。
2.7计算(外标法)
式中CR—对照品溶液浓度,单位为微克每升(mg/L);
AX—供试品的峰面积;
AR—对照品峰面积。
注意:
使用前萃取池底部应拆卸清理干净,否则容易引起压力不稳;
萃取池底部的滤纸应在密封圈内,否则引起渗漏;
萃取池装样时松紧适中,太松容易导致提取液过多;
开机前检查气瓶气压是否达到1Mpa;
使用结束后清理干净,萃取池要及时晾干(容易生锈)。
3、结果
3.1线性关系
取蓖麻碱对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml约含0.7mg的溶液,即得,然后分别精密吸取该溶液0.1μl、0.3μl、0.5μl、1.0μl、1.2μl、1.5μl进入LC测定,并依照上述方法测定,结果见表1。
以浓度(mg/ml)-峰面积进行线性回归,详见图1,求得回归方程:柚皮苷y=7708.7x-28.51,R2=1,蓖麻碱在0.015~0.233mg/ml围内呈良好的线性关系。
表1线性实验结果
3.2重现性实验
取相同批号的样品(批号:蓖麻子2)1.0g,共4份,精密称定,按上述ASE提取方法提取供试品溶液,进样量为1μL,以上述的色谱条件平行试验,测得样品中蓖麻碱的含量见表2,RSD为0.01%,试验表明ASE提取方法重复性良好。
表2重现性实验结果
3.3精密度和稳定性试验
取蓖麻碱对照品溶液(0.1553mg/ml),连续进样6次,记录峰面积,见图2,峰面积RSD为0.30%,表明仪器精密度良好。
取同一供试品溶液,室温下放置,分别于0,2,4,8,10h依法测定。结果蓖麻碱峰面积的RSD为0.32%,表明供试品溶液在12h内稳定。
其中,采用ASE萃取的样品色谱图见图3,采用药典方法提取的样品色谱图见图4。
3.4样品不同仪器提取结果及与药典方法结果比较(2批)
表3不同ASE仪的提取含量结果
表4 ASE与药典方法提取的样品含量结果
4、讨论
4.1ASE提取溶剂的选择:
试验中曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察,《中国药典》使用石油醚加热回流1h除酯后,采用70%甲醇加热回流1h,杂质较少。而石油醚易挥发,易燃,故采用极性相对较接近的正己烷作为除杂溶剂,甲醇、70%甲醇作为提取溶剂进行了溶剂考察,结果显示正己烷除杂,70%甲醇提取后金丝桃苷含量与2015年版《中国药典》含量一致,且杂质峰基本相同,故采用与药典一致的提取溶剂。
4.2ASE提取条件的优化
在除杂过程中,药典方法加入石油醚加热回流4h,时间相对较长,石油醚易挥发,易燃,我们采用了多次萃取除杂的方式,发现80℃,提取5min,3次即可达到除去大部分杂质,再多的提取时间和次数已经无明显影响,而相对高的温度对提取效果影响不大,故最终确定最佳除杂工艺组合为提取温度80℃,提取时间5min,提取次数3次。提取过程中采用110℃。提取5min,提取2次即可达到与药典含量接近,更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响。最终确定最佳提取工艺组合为提取温度110℃,提取时间5min,提取次数1次。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
步骤1:将蓖麻子样品粉碎,过二号筛,取1g与1g硅藻土混合;
步骤2:将步骤1所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤3:用正己烷萃取除杂,再用50%甲醇萃取,结束后,用甲醇将其定容至25ml。
2.根据权利要求1所述的一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,其特征在于,步骤3所述的除杂参数为:压力为1500psi,温度为80℃,时间为5min,次数为3次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
3.根据权利要求1所述的一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,其特征在于,步骤3所述的提取参数为:压力为1500psi,温度为110℃,时间为5min,次数为1次,冲洗体积为80%,吹扫时间为100s。
4.根据权利要求1所述的一种ASE法萃取蓖麻子中蓖麻碱的方法,其特征在于,所述的ASE萃取池的体积为10ml。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104876988A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-02 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 从野菊花中提取蒙花苷的方法 |
CN105891380A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-24 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase方法提取密蒙花中蒙花苷的方法 |
CN105929036A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-09-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法 |
CN105954406A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-21 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法 |
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CN106526044A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-03-22 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种蔬菜中多溴联苯醚残留检测的前处理技术 |
-
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104876988A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-02 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 从野菊花中提取蒙花苷的方法 |
CN105929036A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-09-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法 |
CN105891380A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-24 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase方法提取密蒙花中蒙花苷的方法 |
CN105954383A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-21 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的测定方法 |
CN105954377A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-21 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法 |
CN105954406A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-21 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法 |
CN106526044A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-03-22 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种蔬菜中多溴联苯醚残留检测的前处理技术 |
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