CN106831914A - 一种ase法提取陈皮中橙皮苷的方法 - Google Patents

一种ase法提取陈皮中橙皮苷的方法 Download PDF

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陈学松
韦日伟
王丽丽
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    • C07H17/06—Benzopyran radicals
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Abstract

本发明公开了一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，该方法提取时间短、且重复性好。属于橙皮苷提取领域。本发明将陈皮样品粉碎，取1g与1g硅藻土混合，并装于放有纤维滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；先用石油醚萃取，弃去萃取液；再用甲醇作为萃取液萃取，萃取结束后，用甲醇将其定容至100ml，即可。本发明可代替药典方法对陈皮中的橙皮苷进行提取以及含量测定。

Description

一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法
技术领域
本发明属于橙皮苷提取领域，尤其是一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法。
背景技术
《中国药典》2015年版一部制备供试品方法：取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数
次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
该方法回流时间较长，且对技术人员的专业水平要求较高。
发明内容
针对上述不足，本发明旨在提供一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，该方法提取时间短、且重复性好。
为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，依次包括下述步骤：
步骤1：将陈皮样品粉碎，取1g与1g硅藻土混合；
步骤2：将步骤1所得的混合物装于放有纤维滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；
步骤3：先用石油醚萃取，弃去萃取液；再用甲醇作为萃取液萃取，萃取结束后，用甲醇将其定容至100ml，即可。
优选地，步骤3所述的石油醚的使用温度为60～90℃。
优选地，步骤3所述的使用石油醚萃取的参数为：温度为75℃，时间为3min，次数为1次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s；
优选地，步骤3所述的使用甲醇萃取的参数为：温度为100℃，时间为8min，次数为3次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s
本发明与传统方法相比，具有以下优点：
本发明参考药典方法，先用石油醚(60～90℃)除杂，再用甲醇提取，获得良好的实验结果。
本发明采用3因素3水平正交实验方案L9(33)安排实验，考察了采用甲醇作为萃取溶剂时萃取温度、静态萃取时间、循环次数，3个因素对加速溶剂萃取陈皮中橙皮苷的影响，确定从陈皮中提取橙皮苷的最佳快速溶剂萃取工艺。
附图说明
图1为以橙皮苷对照品进样的绝对量(mg)-峰面积进行的线性回归图；
图2为橙皮苷对照品的色谱图；
图3为采用ASE法所得的供试品溶液的色谱图；
图4为采用药典方法所得的供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例1
1、仪器设备及试剂
1.1仪器：
电子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国DIONEX公司)、Agilent1290液相色谱仪
1.2试剂：水：符合GB/T 6682规定的一级水；
甲醇(CH4O)：色谱纯(液相色谱用)。
2、方法
2.1对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
2.2供试品溶液的制备
2.2.1《中国药典》2015年版一部制备供试品方法：
取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数
次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.2.2快速溶剂萃取法(ASE)制备供试品方法：
样品经粉碎机粉碎，取粗粉约1g，精密称定，与约1g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好纤维滤膜的ASE 10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖，放入快速萃取仪中进行萃取。先用石油醚(60～90℃)萃取，弃去萃取液；再用甲醇作为萃取液萃取，萃取结束后，把萃取液转移转移至100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 ASE萃取条件
所述的第一次萃取步骤的参数为：温度为75℃，时间为3min，次数为1次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s；
所述的第二次萃取步骤的参数为：温度为100℃，时间为8min，次数为3次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。
2.4色谱条件与系统适用性试验
a)仪器：Agilent 1290；
b)色谱柱：ACE,UltraCore Super C18，2.5μm，2.1*75mm；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.3mL/min；
e)流动相：：甲醇-醋酸-水(35:4:61)；
f)检测波长：283nm；
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
2.5测定法
照高效液相色谱法(通则0512)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.6标准限值要求
本品按干燥品计算，含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.5％。
2.7计算(外标法)
式中CR——对照品溶液浓度，单位为微克每升(mg/L)；
AX——供试品的峰面积；
AR——对照品峰面积。
注意：
使用前萃取池底部应拆卸清理干净，否则容易引起压力不稳；
萃取池底部的滤纸应在密封圈内，否则引起渗漏；
萃取池装样时松紧适中，太松容易导致提取液过多；
开机前检查气瓶气压是否达到1Mpa；
使用结束后清理干净，萃取池要及时晾干(容易生锈)。
3、结果
3.1线性关系
取橙皮苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml约含0.4mg的溶液，即得，然后分别精密吸取该溶液0.2μl、0.5μl、0.8μl、1.0μl、1.5μl、2.0μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表1。
以进样绝对量(mg)-峰面积进行线性回归，求得回归方程：橙皮苷y＝4794.1314x+41.4331，R2＝1.0000,橙皮苷在0.0822～0.8215mg围内呈良好的线性关系，详见图1。
表1线性实验结果
进样绝对量(mg) 第一针峰面积 第二针峰面积 平均峰面积
0.0822 421.79071 437.20343 429.49707
0.2054 1032.55029 1021.52869 1027.03949
0.3286 1622.84851 1629.01575 1625.93213
0.4108 2010.51843 2001.51160 2006.01502
0.6161 3003.70654 2998.18799 3000.94727
0.8215 3977.98218 3971.10645 3974.54432
3.2精密度和稳定性实验
取橙皮苷对照品溶液(0.3286mg/ml)，连续进样6次，记录峰面积，峰面积RSD为0.7％，表明仪器精密度良好。
取同一供试品溶液，室温下放置，分别于0，2，4，6，8，12h依法测定。结果橙皮苷峰面积的RSD为0.3％，表明供试品溶液在12h内稳定。
所测得的色谱图详见图2至图4，其中图2为橙皮苷对照品的色谱图，图3为采用ASE法所得的供试品溶液的色谱图，图4为采用药典方法所得的供试品溶液的色谱图。
3.3重复性实验
取相同批号(批号20150801)的样品1g，共9份，精密称定，按上述ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μl，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中橙皮苷的含量见表2，RSD为1.9％，结果表明ASE提取方法重复性良好。
表2重复性实验结果
3.4样品不同仪器提取结果及与药典方法结果比较(3批)
表3不同ASE仪的提取结果比较
表4 ASE法与药典方法的提取结果比较
4、讨论：
4.1 ASE提取溶剂的选择：
本发明参考药典方法，先用石油醚(60～90℃)除杂，再用甲醇提取，获得良好的实验结果。
4.2 ASE提取条件的优化
采用3因素3水平正交实验方案L9(33)安排实验，考察了采用甲醇作为萃取溶剂时萃取温度、静态萃取时间、循环次数，3个因素对加速溶剂萃取陈皮中橙皮苷的影响(见表5)。确定从陈皮中提取橙皮苷的最佳快速溶剂萃取工艺，结果见表6。
表5因素水平
表6正交实验极差分析结果
由极差分析可以看出，提取温度对橙皮苷的含量影响最大，其次是静态萃取时间和提取次数。最终确定最佳提取工艺组合为提取温度100℃，提取时间8min，提取次数3次。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
步骤1：将陈皮样品粉碎，取1g与1g硅藻土混合；
步骤2：将步骤1所得的混合物装于放有纤维滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；
步骤3：先用石油醚萃取，弃去萃取液；再用甲醇作为萃取液萃取，萃取结束后，用甲醇将其定容至100ml，即可。
2.根据权利要求1所述的一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，其特征在于，步骤3所述的石油醚的使用温度为60～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，其特征在于，步骤3所述的使用石油醚萃取的参数为：温度为75℃，时间为3min，次数为1次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。
4.根据权利要求1所述的一种ASE法提取陈皮中橙皮苷的方法，其特征在于，步骤3所述的使用甲醇萃取的参数为：温度为100℃，时间为8min，次数为3次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘平怀: "《生物工艺实验》", 31 March 2012 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典（2015年版一部）》", 30 June 2015, 中国医药科技出版社 *
李攻科等: "《样品前处理仪器与装置》", 31 May 2007, 化学工业出版社 *
黄北雄等: "ASE-HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量", 《中国现代应用药学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107383131A (zh) * 2017-07-20 2017-11-24 邵阳心连心食品有限公司 一种柑桔落果及桔皮中有效成分的提取方法

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