CN105758980A - 一种野菊花中的总黄酮的测定方法 - Google Patents

一种野菊花中的总黄酮的测定方法 Download PDF

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韦涛
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Abstract

本发明公开了一种野菊花中的总黄酮的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将野菊花粉碎后过筛，取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，萃取条件为：萃取溶剂为重量比为1:9的乙酸和乙醇的混合物，萃取温度110℃，静态萃取时间为3min，冲洗体积70％，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi；步骤2：将萃取液稀释离心后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种野菊花中的总黄酮的测定方法，该方法相比于超声萃取法萃取并进行分光光度法检测得到结果更加精确。

Description

一种野菊花中的总黄酮的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种野菊花中的总黄酮的测定方法。
背景技术
时珍国医国药2007年第18卷第5期公开了一种通过超声波提取野菊花中的总黄酮的方法，该方法采用超声萃取法对野菊花中的总黄酮进行萃取，萃取溶剂为95％的乙醇溶液，然后进行分光光度法进行检测。
随着快速检测技术的发展，通过超声萃取法、快速溶剂萃取法可以得到中药中的多种有效成分，难点在于，如何有效调整各参数达到对各组分准确测试的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种野菊花中的总黄酮的测定方法，该方法相比于超声萃取法萃取并进行分光光度法检测得到结果更加精确。
本发明提供的技术方案为：一种野菊花中的总黄酮的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将野菊花粉碎后过筛，取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，萃取条件为：萃取溶剂为重量比为1:9的乙酸和乙醇的混合物，萃取温度110℃，静态萃取时间为3min，冲洗体积70％，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi；
步骤2：将萃取液稀释离心后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱C183μm3×100mm
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙醇-2wt％醋酸溶液，体积比为25:75
f)检测波长：322nm。
在上述的野菊花中的总黄酮的测定方法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的野菊花中的总黄酮的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液用乙酸和乙醇的混合溶液稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液，步骤2中的乙酸和乙醇混合溶液中乙酸和乙醇的重量比为1:9。
在上述的野菊花中的总黄酮的测定方法中，液相色谱分析所用的仪器为：ThermoU-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为ThermoSyncronisC18色谱柱。
在上述的野菊花中的总黄酮的测定方法中，所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明通过ASE静态快速溶液萃取方法对野菊花中的总黄酮进行萃取，并调整液相色谱法参数，达到对野菊花中的总黄酮更加快速简便且高精度的测定野菊花中总黄酮的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将野菊花经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.25g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用重量比为1:9的乙酸和乙醇的混合溶液稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱ThermoSyncronisC183μm3×100mm，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3μm)
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙醇-2wt％醋酸溶液，20℃条件下体积比为25:75
f)检测波长：322nm
取3个批号的野菊花进行测试，批号分别为1510020、151001、20150701，采用实施例1的萃取和检测方法进行测试，同时对相同批号的产品按照背景技术记载的超声萃取和紫外分光光度法测试。测试结果如下表2：
表2
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种野菊花中的总黄酮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将野菊花粉碎后过筛，取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合；加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，萃取条件为：萃取溶剂为重量比为1:9的乙酸和乙醇的混合物，萃取温度110℃，静态萃取时间为3min，冲洗体积70％，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi；
步骤2：将萃取液稀释离心后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱C183μm3×100mm
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：乙醇-2wt％醋酸溶液，体积比为25:75
f)检测波长：322nm。
2.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
3.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用乙酸和乙醇的混合溶液稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液，步骤2中的乙酸和乙醇混合溶液中乙酸和乙醇的重量比为1:9。
4.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为：ThermoU-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为ThermoSyncronisC18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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