CN105699543A - 一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫苏子中迷迭香酸测定方法，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法。
背景技术
2015年药典记录了提取紫苏子中迷迭香酸的方法：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。
其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为289nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比75：25
f)检测波长：289nm。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的步骤1具体为：
S11：将紫苏子粉碎后，过筛；
S12：称取0.5重量份紫苏子粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的萃取池的体积为6ml。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心5min，取上清液。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。
在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。
附图说明
图1为本发明的色谱分析有效性验证的直角坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将紫苏子经粉碎机粉碎，过二号筛，约0.25g，精密称定，与0.3g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；
b)色谱柱：ThermoSyncronisC183*100mm3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，20℃的条件下甲醇和水的体积比75：25
f)检测波长：289nm。
色谱分析有效性验证：
取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
取迷迭香酸对照品溶液(浓度：0.00175mg/ml)，分别精密吸取该溶液0.5μl、1μl、2μl、3μl、5μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2；附图1与表2对应，附图1横坐标表示绝对进样量，纵坐标表示峰面积。
表2
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：1509003)0.25g，共5份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为2μl，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中迷迭香酸的含量见表2，RSD为1.7％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3
表3
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对紫苏子进行萃取，紫苏子为3批，批号分别为2015101，141110，1509003；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的紫苏子平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
具体测试结果见下表4；
表4
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比75：25
f)检测波长：289nm。
2.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
S11：将紫苏子粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份紫苏子粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
3.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml。
4.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。
5.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
6.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心5min，取上清液。
7.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求7所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。
9.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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