CN105699542A - 一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的方法 - Google Patents

一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。
背景技术
2015年药典记录了防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取方法：取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
文献《HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量》药学时间杂志2010年11月25日第28卷第6期记载了通过回流提取升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量并测定的方法。
药典和现有技术中的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
所述的步骤1具体为：
S11：将防风粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液；萃取温度110℃；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数3次。
步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱规格：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm
c)柱温：30℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：甲醇-水梯度洗脱，0-5min甲醇和水的体积比为4:6；5-8min甲醇和水的体积比为3:7；8-15min甲醇和水的体积比为25:75；15-25min甲醇和水的体积比为2:8；
f)检测波长：254nm。
在上述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的压力为1500psi，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
在上述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法中，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后过滤，保留滤液。
在上述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法中，液相色谱分析所用的仪器为安捷伦1200液相色谱仪。
在上述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度高，重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将防风经粉碎机粉碎，过五号筛，取约0.25g，精密称定，与0.3g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：安捷伦1200
b)色谱柱：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm即色谱柱直径3mm，长度100mm，粒径3.0μm。
c)柱温：30℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：甲醇-水梯度洗脱，0-5min甲醇和水的体积比为4:6；5-8min甲醇和水的体积比为3:7；8-15min甲醇和水的体积比为25:75；15-25min甲醇和水的体积比为2:8；上述体积比均为20℃条件下的体积比；
f)检测波长：254nm
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对防风进行萃取，防风为4批，批号分别为20141201，151001,150929，1511016；
具体测试结果见下表2；
表2
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
所述的步骤1具体为：
S11：将防风粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液；萃取温度110℃；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数3次。
步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱规格：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm
c)柱温：30℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：甲醇-水梯度洗脱，0-5min甲醇和水的体积比为4:6；5-8min甲醇和水的体积比为3:7；8-15min甲醇和水的体积比为25:75；15-25min甲醇和水的体积比为2:8；
f)检测波长：254nm。
2.根据权利要求1所述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的压力为1500psi，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
3.根据权利要求1所述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后过滤，保留滤液。
4.根据权利要求1所述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为安捷伦1200液相色谱仪。
5.根据权利要求1所述的测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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