CN113009032A - 一种防风草指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防风草指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，属于中药材的指纹图谱技术领域，包括对照品溶液的制备：称取10组不同部位和地域的防风草标准样品，加入乙醇溶解并定容，制成对照品溶液；供试品溶液的制备：称取1g防风草粉碎样品，置于试管中，加入10ml乙醇，摇匀后浸泡1小时，再次摇匀后过滤，滤液作为供试品溶液；高效液相色谱检测：吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60min内的指纹图谱；通过该方法可获得防风草的标准指纹图谱，比较指纹图谱中主要峰的有无和数据，能有效地鉴别防风草的质量、产地及真伪，用于反映防风草质量的优劣，为防风草质量的全面、有效控制提供了理论和实践基础。

Description

一种防风草指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
技术领域
本发明属于中药材的指纹图谱技术领域，具体涉及一种防风草指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
背景技术
防风草(Fang Feng Cao)是我国西南、东南、长江以南及西藏东南部常见的直立草本药用植物，在甘肃天水、陇南、陕西汉中及四川西南部等有野生及种植。早在清代《生草药性备要》中就有防风草药用价值的记载，实验研究证实，防风草内酯是防风草的重要活性成分。防风草具有辛、苦、微温，全草入药，具有祛风解表，理气止痛的功效。
目前，防风草已广泛用于治疗风湿感冒、急性肠炎等，如广防风颗粒；同时，在临床应用上，与防风草相关的中成药有广防风胶囊，主治女性更年期综合症，能明显改善肾阴虚证围绝经期综合征的中医证候，如：潮热汗出、心烦易怒、失眠多梦、腰膝酸痛、头晕、耳鸣、口干、性欲下降、阴道干涩、大便干结等，安全可靠，无毒副作用；此外，还有用白背叶、防风草治疗流行性腮腺炎，毛稔汤(毛稔、防风草)治疗滴虫性阴道炎，防风草有抗Ⅰ型单纯疱疹病毒型作用等记载；再者，防风草的大环二萜类化合物(防风草内酯)具细胞毒性，有抑制KB细胞生长的作用和降压作用；此外，防风草根、叶或花的粗提取物、挥发油以及纯的黄酮和萜类均具有明显的抗菌、抗癌、抗炎、抗HIV、镇痛、抗病毒、抗血小板聚集等活性，以及防治神经退行性疾病的功效。
但目前尚无防风草药材的质量标准，对防风草药材质量的控制非常薄弱，只包括植物性状与粉末显微方面的常规性检查，缺乏完善的质量评价体系，难以达到对防风草质量的有效控制。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，提供了一种防风草指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，利用该图谱可监控防风草药材的质量、产地及真伪鉴别。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种防风草指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
S1：对照品溶液的制备：称取10组不同部位和地域的防风草标准样品，加入乙醇溶解并定容至质量为0.95～1.05g，摇匀，制成对照品溶液；
S2：供试品溶液的制备：称取防风草粉碎样品0.95～1.05g，置于试管中，加入9～11ml乙醇，摇匀后浸泡1小时，再次摇匀后采用微孔滤膜进行过滤，滤液作为供试品溶液；
S3：高效液相色谱检测：吸取步骤S2中所得的供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60min内的指纹图谱；
其中，指纹色谱条件为：
采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6×250mm，5um，检测波长为210～220nm，流速为0.8mL/min，进样量为5uL，柱温为20℃～35℃，流动相A为甲醇，流动相B为0.1％甲酸溶液，采用梯度洗脱条件为：
0min时，流动相A：流动相B＝10:90；
5min时，流动相A：流动相B＝10:90；
40min时，流动相A：流动相B＝90:10；
50min时，流动相A：流动相B＝90:10；
50.1min时，流动相A：流动相B＝10:90；
60min时，流动相A：流动相B＝10:90。
所述步骤S1中10组不同部位和地域的防风草内脂对照品包括A未开花根、A未开花茎、A未开花叶、B开花根、B开花茎、B开花叶、C玉林叶、D大埔县、广西玉林中药巷和浓度为40mg/L的标准样品。
所述步骤S2中的乙醇作为提取溶剂，提取溶剂还可选择氯仿、甲醇或丙酮中的一种进行替换。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明确立了防风草指纹图谱的建立方法，通过该方法可获得防风草的标准指纹图谱，比较指纹图谱中主要峰的有无和数据，能有效地鉴别防风草的质量、产地及真伪，用于反映防风草质量的优劣，完善了防风草的质量评价体系，为防风草质量的全面、有效控制提供了理论和实践基础，并且本发明检测方法所采用的供试品制备简单，色谱条件易于实现，重现性和稳定性良好。
附图说明
图1为9个样品及浓度为40mg/L的标准样品色谱图；
图2为未开花叶在不同提取时间下的谱图；
图3为氯仿、乙醇、丙酮三种提取剂提取未开花叶谱图；
图4为检测波长在210nm条件下的五份防风草叶子样品谱图；
图5为检测波长在220nm条件下的五份防风草叶子样品谱图；
图6为其他部位样品(非叶子)及100mg/L标准样品色谱图；
图7为标准品的三维谱图；
图8为未开花叶子提取时间一小时的三维谱图；
图9为防风草内酯及保留时间14.8min峰的局部三维谱图；
图10为未开花叶样品中主峰不同位置的紫外谱图(210nm，220nm)；
图11为标准样品中防风草内酯峰不同位置的紫外谱图(210nm-220nm)；
图12为浓度为40mg/L的标准样品总离子流图及保留时间32min的质谱图；
图13为未开花叶样品总离子流图及保留时间32min的质谱图；
图14为标样的总离子流图及保留时间13.02min的峰的质谱图；
图15为保留时间6.62的质谱图；
图16为未开花叶样品总离子流图及保留时间13.04的质谱图；
图17为保留时间为13.8min的峰质谱图；
图18为保留时间为13.96min的峰质谱图；
图19为茂名样品总离子流图及保留时间12.02min的质谱图；
图20为防风草样品总离子流图及保留时间12.04min的质谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例和附图来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一、色谱条件和检测条件的优化
指纹谱图的目的是判断样品尽可能多的信息以及样品独特的组分信息。这些信息的获得，严重依赖实验条件，为此，我们必须优化各类色谱条件和检测条件，我们优化的色谱条件包括流动相组成的选择，流动相的梯度选择，紫外检测波长的选择。由于样品成分复杂，必须采用梯度洗脱模式进行，流动相梯度洗脱条件见表1。
表1 流动相梯度条件
时间(min) 甲醇/％ 水(0.1％甲酸)/％
0 10 90
5 10 90
40 90 10
50 90 10
50.1 10 90
60 10 90
指纹色谱条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6×250mm，5um，检测波长为210～220nm，流速为0.8mL/min，进样量为5uL，柱温为30℃，得到的9个样品及浓度为40mg/L的标准样品的典型色谱图如图1。
9个样品和其他样品中防风草内脂含量见表2和表3。
表2 样品中防风草内酯含量 "/"代表未检出
Figure BDA0002958122310000051
表3 其他样品中防风草内酯含量(后续样品) "/"代表未检出
Figure BDA0002958122310000052
二、样品萃取条件的优化
样品提取条件将影响色谱结果，为了保证最好的提取效果，更充分反映样品的真实情况，以下利用不同的溶剂类型、萃取时间等进行了比对。
1.提取时间的影响
优化提取时间：称取1g样品(精确到0.0001g)，加入10mL乙醇。分别摇匀静置15min，30min，1h，2h，3h，12h，过滤进入色谱系统分析，得到如图2所示的未开花叶在不同提取时间下的谱图。
根据图2能够发现在提取时间超过30min后，提取液中防风草内酯含量变化不明显；峰的数量有增加趋势，但不明显，因此，可得出样品提取时间不必过长，1小时即可。未开花叶在不同提取时间下防风草内脂峰面积见表4。
表4 未开花叶不同提取时间下防风草内酯峰面积
提取时间 防风草内酯峰面积 识别峰数
15min 55.8767 47
30min 61.5329 49
1h 64.7525 49
2h 63.7785 50
3h 67.7349 49
12h 82.5616 56
2.提取溶剂影响
优化了氯仿，乙醇，丙酮三种提取溶剂，根据如图3所示的未开花叶在氯仿、乙醇、丙酮三种提取溶剂的谱图(图3中线条所示从下至上依次为氯仿、丙酮和乙醇)发现在防风草内酯出峰前，氯仿提出的组分含量较高，防风草内酯出峰后乙醇作为提取剂提出的组分含量高；丙酮提取得到防风草内酯的量最高，而且归一法纯度也比氯仿乙醇提取剂高；甲醇和乙醇做为提取剂时所得谱图相似，含量也大致相同；甲醇毒性大，氯仿、丙酮为易制毒试剂，故优选乙醇作为提取溶剂。峰面积总结于表5。
表5 氯仿、乙醇、丙酮三种提取剂提取未开花叶归一法含量及峰面积数据
萃取溶剂 防风草内酯峰面积 归一法含量％
氯仿 67.0326 67.05
丙酮 83.9465 84.63
乙醇 66.0492 66.78
三、指纹谱图的建立
1.波长的选择与比较
由于待测样品中，叶子样品中防风草内酯含量高于其他部位样品，故指纹谱图中仅考虑了叶子样品，其他样品未作分析。
通过对检测波长进行选择，得到如图4-5所示的检测波长在210nm和220nm条件的五份防风草叶子样品谱图，图4和图5中线条所示从下到上依次为开花叶、玉林干叶、未开花叶、茂名和防风叶子，样品谱图外观大致相似，有两处谱图区别较为明显：
1)保留时间在8min附近，两波长下相似，开花叶、玉林叶和未开花叶子的提取液的峰明显，未开花叶子最为明显，其余样品谱图在此时间平缓，出峰不明显；
2)保留时间在21.0min附近，检测波长210nm时出峰较为明显，并且防风草叶子、茂名叶子两个样品谱图中，保留时间21.0min的峰比20.7min的峰高，其余三个样品相反；检测波长220nm时，五个样品中，保留时间21.0min的峰峰高均比20.7min的低，防风草叶子、茂名叶子比其余样品明显。
具体数据分析：
将两个波长下谱图中的三个最强峰，保留时间分别为7.38min、14.01min、14.80min的峰面积数据列于表6。两个检测波长下，不同保留时间的峰大小趋势一致，其中防风草叶样品中，防风草内酯的峰面积最大，未开花叶子次之，其余三个样品最更小，即防风草叶中防风草内酯含量最高。
表6 检测波长对峰形的影响
Figure BDA0002958122310000071
Figure BDA0002958122310000081
从表6的数据分析，可以得知：利用210，220nm作为检测波长，利用表中列出的3个峰，为样品中的标志物，是可行的；利用3个峰的面积比，判断不同产地也是可行的；在平常的检验中，如果在单个波长下，无法识别，可以利用2个波长进行判断。
非叶子样品及100mg/L标准样品色谱图见图6。
2.三维谱图(波长范围200-360nm)
根据图7所示的标准品的三维谱图和图8所示的未开花叶子提取时间一小时的三维谱图可知，提取液中主要有三种成分，其中保留时间在7.2min的组分在200-360nm均产生紫外吸收，260nm附近相对较弱；保留时间在14min的为防风草内酯，在250nm以下产生紫外吸收，保留时间在14.7min的峰的吸收较弱，吸收范围与防风草内酯类似。将样品谱图13.5-15min区域谱图放大，得到图9所示的防风草内酯及保留时间14.8min峰的局部三维谱图，由图9可知防风草内酯与保留时间为14.8min的组分紫外吸收谱图类似，波长越低，吸收越强。
从三维谱图可以更进一步对样品作出鉴定，即使保留时间相同，也可以利用光谱加以甄别。图10所示的未开花叶样品中主峰不同位置的紫外谱图(210nm，220nm)和图11所示的标准样品中防风草内酯峰不同位置的紫外谱图(210nm-220nm)确认了防风草内酯的正确判断。
实施例1
一种防风草指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
S1：对照品溶液的制备：称取10组不同部位和地域的防风草内脂对照品，加入乙醇溶解并定容至质量为1g，摇匀，制成对照品溶液；
S2：供试品溶液的制备：称取防风草粉碎样品1g，置于试管中，加入10ml乙醇，摇匀后浸泡1小时，再次摇匀后采用微孔滤膜进行过滤，滤液作为供试品溶液；
S3：高效液相色谱检测：吸取步骤S2中所得的供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60min内的指纹图谱；
其中，指纹色谱条件为：
采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6×250mm，5um，检测波长为210～220nm，流速为0.8mL/min，进样量为5uL，柱温为20℃～35℃，在此条件下分析对照样品和供试样品，得到对照样品和供试样品的指纹图谱；
S4：与真实样品图比对：将供试样品的指纹图谱与图1所示的标准样品色谱图相对比，找到3个主要峰，按照表5进行数据处理，判断产地和真伪，如果出现异常，可以按照三维谱图的结果表述进行判断。
四、色质谱图结果
为了验证实验条件的合理性，与已有文献比较，进行色质分析。质谱正离子模式，质量数区间100.00-1000.00，离子源：ESI源。
按照上述色谱条件(将流动相中甲醇换成乙腈，水相为纯水，梯度同表1)，将标准样品以及A未开花叶样品进行液相色谱质谱联用测试，总离子流图如下(图12-14)：由总离子流图得标准品纯度(归一化数据)在8％左右，保留时间为32min的峰为防风草内酯，质谱图中质荷比329为防风草内酯加氢，质荷比351为防风草内酯加钠。图12浓度为40mg/L的标准样品总离子流图及保留时间32min的质谱图，图13为未开花叶样品总离子流图及保留时间32min的质谱图，图14为标样的总离子流图及保留时间13.02min的峰的质谱图。
通过对样品中主要特征峰进行分析：保留时间6.62min的质谱图如图15，确认该物质分子量为678.51；保留时间13.04min的峰的质谱图如图16，质谱图与标准样中保留时间为13.02min的峰的质谱图一致，确定该峰为防风草内酯；保留时间为13.8min和13.96min的峰相应质谱图见图17和图18。由质谱数据可知，质谱图与防风草内酯质谱图相似，但每个峰的质量数比防风草内酯多2，故此两组分可能为防风草内酯的某个双键加氢后的两个异构体。图19茂名样品总离子流图及保留时间12.02min的质谱图，图20防风草样品总离子流图及保留时间12.04min的质谱图。茂名和防风草两个样品的总离子流图相近，在12.00min附近为防风草内酯的峰，12.80-13.00min之间为防风草内酯一个双键加氢后的两个异构体。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理。

Claims (3)

1.一种防风草指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：对照品溶液的制备：称取10组不同部位和地域的防风草标准样品，加入乙醇溶解并定容至质量为0.95～1.05g，摇匀，制成对照品溶液；
S2：供试品溶液的制备：称取防风草粉碎样品0.95～1.05g，置于试管中，加入9～11ml乙醇，摇匀后浸泡1小时，再次摇匀后采用微孔滤膜进行过滤，滤液作为供试品溶液；
S3：高效液相色谱检测：吸取步骤S2中所得的供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，记录60min内的指纹图谱；
其中，指纹色谱条件为：
采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，4.6×250mm，5um，检测波长为210～220nm，流速为0.8mL/min，进样量为5uL，柱温为20℃～35℃，流动相A为甲醇，流动相B为0.1％甲酸溶液，采用梯度洗脱条件为：
0min时，流动相A：流动相B＝10:90；
5min时，流动相A：流动相B＝10:90；
40min时，流动相A：流动相B＝90:10；
50min时，流动相A：流动相B＝90:10；
50.1min时，流动相A：流动相B＝10:90；
60min时，流动相A：流动相B＝10:90。
2.根据权利要求1所述的一种防风草指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述步骤S1中10组不同部位和地域的防风草内脂对照品包括A未开花根、A未开花茎、A未开花叶、B开花根、B开花茎、B开花叶、C玉林叶、D大埔县、广西玉林中药巷和浓度为40mg/L的标准样品。
3.根据权利要求1所述的一种防风草指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述步骤S2中的乙醇作为提取溶剂，提取溶剂还可选择氯仿、甲醇或丙酮中的一种进行替换。
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