CN105738536A - 一种大青叶中靛玉红的萃取方法 - Google Patents

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王丽丽
韦涛
梁美艳
黄新惠
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Abstract

本发明公开了一种大青叶中靛玉红的萃取方法，包括以下步骤：步骤1：将大青叶粉碎后，过筛；步骤2：称取步骤1中获得的1重量份大青叶粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合物，正己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1；萃取温度80℃；静态萃取时间7min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。本发明提供了一种大青叶中靛玉红的萃取方法，该方法操作简单，萃取精度高于药典的方法。

Description

一种大青叶中靛玉红的萃取方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种大青叶中靛玉红的萃取方法。
背景技术
2015年药典记录了大青叶中靛玉红的提取和测定方法：取本品细粉0.25g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(75：25)为流动相；检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
此外，在中国文献《大青叶中靛玉红的提取工艺研究》公开了一种大青叶中靛玉红的提取方法，其采用超声提取，得到了较好的提取效果。但是其操作时间长，且用甲醇和氯仿作为稀释溶剂，氯仿作为控制药品，需要严格控制其使用量。
为了克服药典和现有技术中的缺陷，需要寻找一种可靠的提取分析方法来对大青叶中靛玉红进行提取和测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种大青叶中靛玉红的萃取方法，该方法操作简单，萃取精度比药典要高。
本发明提供的技术方案为：一种大青叶中靛玉红的萃取方法，包括以下步骤：
步骤1：将大青叶粉碎后，过筛；
步骤2：称取步骤1中获得的1重量份大青叶粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合物，正己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1；萃取温度80℃；静态萃取时间7min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。
在上述的大青叶中靛玉红的萃取方法中，所述的萃取池的体积为10ml，所述的静态萃取的压力为1500psi，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的大青叶中靛玉红的萃取方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度比药典方法的精度更高，重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将大青叶样品经粉碎机粉碎，过三号筛，约1g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的10ml翠取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用正己烷和乙酸乙酯(体积比1：1)的混合溶液稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱：ODS-C18，4.6mm*250mm5μm，即碳18色谱仪，直径4.6mm，长度250mm，粒径5微米
c)柱温：35℃
d)流速：1mL/min
e)流动相：甲醇和0.1wt％醋酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％醋酸溶液的体积比为60:40；本发明中的体积比均为20℃情况下的各组分的体积比。
f)检测波长：290nm；
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：20140603)1g，共6份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为2μl，以实施例1的色谱条件平行试验，测得样品中靛玉红的含量见表1，RSD为1.6％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表1。
表1
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对大青叶进行萃取，大青叶为4批，批号分别为20140603，20150204，20150809，157701；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的大青叶采用相同型号规格但是不同的机器进行平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
具体测试结果见下表2；
表2
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种大青叶中靛玉红的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将大青叶粉碎后，过筛；
步骤2：称取步骤1中获得的1重量份大青叶粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为正己烷和乙酸乙酯的混合物，正己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1；萃取温度80℃；静态萃取时间7min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。
2.根据权利要求1所述的大青叶中靛玉红的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml，所述的静态萃取的压力为1500psi，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
3.根据权利要求1所述的大青叶中靛玉红的萃取方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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