CN101339166B - 妇科调经胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种妇科调经胶囊的检测方法。该检测方法包含，以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定。本发明具有检测手段先进的优点，采用本标准生产的妇科调经胶囊具有质量稳定、疗效好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗妇科疾病的中药胶囊制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。
背景技术
妇科调经方剂是一种用于治疗妇女月经不调、经期腹痛的优良中药方剂，经大量临床实践证明具有良好的疗效。现有妇科调经方剂制成的中成药的质量标准较低，导致药品质量不易控制、疗效不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种妇科调经胶囊剂的质量控制方法，以保证药品的质量，稳定药品疗效，从而克服现有技术的不足。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是这样的，本发明妇科调经胶囊的质量控制方法如下：它以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定。
上述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中当归、川芎的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物1g，置具塞三角瓶中，加乙醇10ml浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取当归对照药材1g、川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、当归对照药材溶液5μl、川芎对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的环己烷醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中香附的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加水30ml，水浴加热30分钟，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取香附对照药材0.5g，加水煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液浓缩至约30ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以体积比为5∶1∶0.1的氯仿醋酸乙酯甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中延胡索的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml与浓氨试液1ml，密塞，摇匀，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液用稀盐酸提取2次，每次10ml，合并酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶1∶2的正丁醇冰醋酸水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定方法为，
(1)照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为18∶82的乙腈水为流动相；检测波长为230nm进行检测；
(2)对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含芍药苷30μg的溶液，摇匀，即得；
(3)供试品溶液的制备：取装量差异项下的妇科调经胶囊内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理10分钟，冷却，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml于蒸发皿中，水浴浓缩至约2ml，加100～200目的中性氧化铝1g，拌匀，低温干燥，加于粒度为100～200目，重量为5g，内径为1～1.5cm的中性氧化铝柱上，依次用氯仿30ml、甲醇10ml、50％乙醇80ml洗脱，弃氯仿洗脱液，收集甲醇和50％乙醇洗脱液，水浴挥发至约2ml，加甲醇适量，定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中每粒含芍药苷(C21H18O11)不得少于0.25mg。
与现有技术相比，本发明的质量控制方法能较好的控制生产出的妇科调经胶囊的质量，较好的保证了产品质量和疗效，具有质量控制手段先进，药品疗效稳定的优点。
具体实施方式
妇科调经胶囊：取当归192g、川芎21.33g、醋炙香附533.33g、麸炒白术30.67g、白芍16g、赤芍16g、醋炙延胡索42.67g、熟地黄64g、大枣106.67g、甘草14.67g。将白术、延胡索、当归、川芎粉碎成细粉，过筛；其余香附灯六味加12倍量水煎煮2次，第一次3小时，第2次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.28(60℃)，加入上述白术等细粉，混匀，60℃减压干燥，加适量淀粉调整总量至450g，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得
该妇科调经胶囊的质量控制方法。包括鉴别方法，步骤为；
[鉴别](1)取妇科调经胶囊，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理；糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色；草酸钙针晶细小，长10～32μm，散在或不规则地聚集于薄壁细胞中；螺纹导管直径8～23μm，加厚壁互相连接，似网状螺纹导管
(2)取妇科调经胶囊内容物1g，置具塞三角瓶中，加乙醇10ml浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另分别取当归对照药材1g、川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加水30ml，水浴加热30分钟，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g，加水煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液浓缩至约30ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇(5∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml与浓氨试液1ml，密塞，摇匀，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液用稀盐酸提取2次，每次10ml，合并酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液 。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)
[含量测定]照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
系统适应用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水(18∶82)为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数以芍药苷峰计应不低于2500。
对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含芍药苷30μg的对照品溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率29～34kHz)10分钟，冷却，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml于蒸发皿中，水浴浓缩至约2ml，加中性氧化铝(100～200目)1g，拌匀，低温干燥，加于中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1～1.5cm)上，依次用氯仿30ml、甲醇10ml、50％乙醇80ml洗脱，弃氯仿洗脱液，收集甲醇和50％乙醇洗脱液，水浴挥至约2ml，加甲醇适量，定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含芍药苷(C21H18O11)不得少于0.25mg。
Claims (2)
1.一种妇科调经胶囊的检测方法，其特征在于：它以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定；
妇科调经胶囊中当归、川芎的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物1g，置具塞三角瓶中，加乙醇10ml浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取当归对照药材1g、川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、当归对照药材溶液5μl、川芎对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
妇科调经胶囊中香附的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加水30ml，水浴加热30分钟，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取香附对照药材0.5g，加水煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液浓缩至约30ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:1:0.1的氯仿-醋酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
妇科调经胶囊中延胡索的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml与浓氨试液1ml，密塞，摇匀，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液用稀盐酸提取2次，每次10ml，合并酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定方法为：
（1）照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为18:82的乙腈-水为流动相；检测波长为230nm进行检测；
（2）对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含芍药苷30μg的溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的妇科调经胶囊内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理10分钟，冷却，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml于蒸发皿中，水浴浓缩至约2ml，加100～200目的中性氧化铝1g，拌匀，低温干燥，加于粒度为100～200目，重量为5g，内径为1～1.5cm的中性氧化铝柱上，依次用氯仿30ml、甲醇10ml、50%乙醇80ml洗脱，弃氯仿洗脱液，收集甲醇和50%乙醇洗脱液，水浴挥发至约2ml，加甲醇适量，定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的妇科调经胶囊的检测方法，其特征在于：每粒妇科调经胶囊中含芍药苷不得少于0.25mg。
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