CN111060637B - 一种沉香曲的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沉香曲的质量控制方法，包括以下步骤：(1)将待测沉香曲配制成待测液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，得到待测物的高效液相色谱图；(2)将得到的高效液相色谱图与沉香曲的指纹图谱进行比较，确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度，根据相似度的值来判定待测样品质量是否合格。

Description

一种沉香曲的质量控制方法
技术领域
本发明属于中药制剂控制领域，具体涉及一种沉香曲的质量控制方法。
背景技术
沉香曲为中药复方制剂，源于卫生部药品标准中药成方制剂第17册，由沉香、木香、柴胡、厚朴(姜制)、豆蔻、砂仁、郁金、防风、葛根、乌药、枳壳(麸炒)、陈皮、桔梗、槟榔、麦芽(炒)、谷芽(炒)、前胡、青皮(麸炒)、白芷、檀香、降香、羌活、藿香和甘草等24味药物组成。具有疏表化滞、舒肝和胃的功效，可用于表邪未尽、肝胃气滞、胸闷脘胀、胁肋作痛、吞酸呕吐等症的治疗。
该质量标准仅对沉香曲的性状和水分进行了控制，未对处方中的任何药物进行定性鉴别或定量测定研究，无法确保产品质量和有效性。为确保临床疗效，保证产品质量。
许红莉等人报道了一种高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量(中南药学2014年2月第12卷第2期，第161-165页)，通过这些活性物质的含量来对沉香曲的质量进行评价，不过该方法仅仅对部分活性物质进行了鉴定，仍然无法从整体上对沉香曲的质量进行准确的判断。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种沉香曲的质量控制方法，该质量控制方法能对沉香曲的进行更加科学准确的鉴别，从而能更有效地控制沉香曲的质量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种沉香曲的质量控制方法，包括以下步骤：
(1)将待测沉香曲配制成待测液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，得到待测物的高效液相色谱图；
(2)将得到的高效液相色谱图与沉香曲的指纹图谱进行比较，确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度，根据相似度的值来判定待测样品质量是否合格；
所述的沉香曲的指纹图谱包含20个特征峰，并且具有如下特征峰：
2号峰：相对保留时间范围为0.508～0.512；
3号峰：相对保留时间范围为0.582～0.585；
6号峰：相对保留时间范围为0.708～0.714；
7号峰：相对保留时间范围为0.768～0.773；
10号峰：相对保留时间范围为1；
11号峰：相对保留时间范围为1.057～1.059；
12号峰：相对保留时间范围为1.149～1.153；
13号峰：相对保留时间为1.793～1.815；
15号峰：相对保留时间范围为1.905～1.929；
18号峰：相对保留时间范围为2.196～2.198；
19号峰：相对保留时间范围为2.205～2.235。
作为进一步优选，所述的沉香曲的指纹图谱如图1所示。
作为优选，步骤(1)中，所述待测液的配制方法如下：取沉香曲粉末2g，精密称定，精密加入甲醇10mL，称重，加热回流1h，冷却称重，用甲醇补足减轻的重量，混匀，静置，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，得到所述待测液。
作为优选，步骤(1)中，高效液相色谱检测的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min，柱温为35℃，检测波长为252nm，进样量为5μL。
作为优选，步骤(2)中，采用相似度软件进行处理，确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度，若相似度在0.8以上，判定产品质量合格。其中，所述的相似度软件可以为“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版软件进行分析。
除了指纹图谱之外，本发明还通过其他的手段辅助判断沉香曲的质量，作为优选，该方法还包括以下步骤：
根据高效液相色谱图计算沉香四醇和升麻素苷的含量，然后将该含量与标准值进行比较，当含量高于标准值时，判断产品质量合格。
作为优选，具体的标准如下：以沉香四醇(C17H18O6)计，沉香曲每1g在0.020mg以上，以升麻素苷(C22H28O11)计，沉香曲每1g在0.048mg以上时，判定产品质量合格。
此外，在测定高效液相色谱之前，先进行初步判断；
所述的初步判断为显微鉴别和/或薄层鉴别。
作为优选，所述的显微鉴别方法如下：
取待测沉香曲，研碎，置显微镜下观察，若含有广藿香、谷芽、麦芽、槟榔四味药材粉末的显微特征，则初步判断产品质量合格。
作为优选，所述的薄层鉴别方法如下：
(a)取待测沉香曲粉末，精密称定，精密加入甲醇，混匀，静置，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，得到待测样品；
(b)将待测样品和对照品在薄层板上进行点板，然后在展开剂中进行展开，展开结束后，根据待测样品与对照品的斑点位置，判断产品质量是否合格。
作为优选，所述的对照品为葛根、枳壳、木香和广藿香。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的指纹图谱对沉香曲的关键组分能够实现较好的分离和标识，避免其他组分的干扰，具有较高的灵敏度。
(2)本发明还通过其他的手段，对沉香曲的能够进行辅助鉴别，对沉香曲的质量能够进行全面的判断。
附图说明
图1为本发明得到的沉香曲的指纹图谱；
图2为本发明实施例4得到是10批供试品的色谱图；
图3为本发明实施例7采用不同提取溶剂得到的色谱图，其中，图3(A)的提取溶剂为30％甲醇，图3(B)的提取溶剂为50％甲醇，图3(C)的提取溶剂从上到下依次为70％甲醇，100％甲醇和纯水。
图4为本发明实施例8采用不同提取方法得到的色谱图，其中，图4(A)的方法为静置，图4(B)的方法为超声，图4(C)的方法为回流提取。
图5为本发明实施例9采用不同提取时间得到的色谱图，其中，图5(A)提取时间为0.5h，图5(B)提取时间为1.0h，图5(C)提取时间为2.0h。
图6为本发明实施例10采用不同色谱柱得到的色谱图，其中，图6(A)采用的是Zorbax SB-C18色谱柱，图6(B)采用的是Eclipse plus-C18色谱柱，图6(C)采用的是Extend-C18色谱柱。
图7为本发明实施例11采用不同色谱柱得到的色谱图，其中，图7(A)为210nm，图7(B)为230nm，图7(C)为252nm，图7(D)为280nm，图7(E)为300nm；
图8为本发明实施例12采用不同色谱柱得到的色谱图，其中，图8(A)为25℃，图8(B)为35℃，图8(C)为40℃；
图9为本发明实施例13采用不同色谱柱得到的色谱图，其中，图9(A)为0.8mL/min，图9(B)为1.0mL/min，图9(C)为1.2mL/min。
具体实施方式
实施例1显微鉴别
取待测样品适量，研碎，置显微镜下观察，非腺毛1～6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物(广藿香)。稃片表皮细胞淡黄色，回行弯曲，壁较厚，微木化，孔沟明显(谷芽)。稃片外表皮细胞黄色，长细胞与栓质细胞及硅质细胞相间排列，长细胞长56～184μm，直径8～19μm，壁较厚，深波状弯曲，有纹孔；栓质细胞弯月形，内含棕色物；硅质细胞较小，扁圆形。表皮上易见刺毛或毛痂，有时可见气孔(麦芽)。内胚乳细胞白色，多角形，壁厚，纹孔大，含油滴及糊粉粒(槟榔)。
实施例2薄层鉴别
(1)取本品适量，研碎，取约4.2g，加甲醇10mL，超声处理30分钟(功率100W，频率37kHz)，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。取葛根对照药材0.2g，枳壳对照药材0.2g，同法分别制成对照药材溶液。另取葛根素和柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1mL含0.5mg的溶液，分别作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述五种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与葛根对照药材色谱和葛根素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与枳壳对照药材色谱和柚皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品适量，研碎，取约4.2g，加甲醇10mL，超声处理30分钟(功率100W,频率37kHz)，滤过，取滤液作为供试品溶液。取木香对照药材0.2g，广藿香对照药材0.3g，同法分别制成对照药材溶液。另取去氢木香内酯和百秋李醇对照品，加甲醇分别制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3含量测定
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。取沉香四醇对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含沉香四醇47μg，升麻素苷23.5μg的混合溶液，即得对照品溶液。取沉香曲适量，研碎，过三号筛，取约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流1小时(70℃)，放冷，再称定重量，用提取溶剂补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定。
所述(3)含量测定的成分限定为：本品含沉香以沉香四醇(C17H18O6)计，沉香曲每1g不得少于0.020mg，含防风以升麻素苷(C22H28O11)计，沉香曲每1g不得少于0.048mg。
实施例4指纹图谱的建立
一、供试品及对照品溶液的制备
取沉香曲粉末2g，精密称定，精密加入甲醇10mL，称重，加热回流1h，冷却称重，用甲醇补足减轻的重量，混匀，静置，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
分别取沉香四醇、去甲基异波尔定、升麻素苷、葛根素、柚皮苷、异欧前胡素、新橙皮苷对照品，用甲醇溶解分别配成1.0mg/mL的对照品储备液，橙皮苷配成饱和溶液。再将以上单标配成100ug/mL混标，并在4℃下避光保存备用。
二、色谱条件
色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)
洗脱程序：A(0.1％甲酸水)-B(乙腈)
t/min 流动相A(％) 流动相B(％)
0 95 5
3～8 95→90 5→10
8～23 90→80 10→20
23～38 80→79 20→21
38～42 79→75 21→25
42～52 75→58 25→42
52～74 58→30 42→70
74～78 30→20 70→80
78～79 20→0 80→100
79～84 0 100
流速：1.0mL/min
柱温：35℃
检测波长：252nm
进样量：5μL
三、沉香曲指纹图谱的建立
3.1色谱图的测定
取10批沉香曲，按第一条方法分别制备供试品溶液，按第二条方法色谱分析，得到的色谱如图2所示。在10批供试品溶液液相图谱中，柚皮苷色谱峰分离度较好，峰面积较大且稳定，保留时间合适，故确定10号柚皮苷色谱峰为参照峰。
3.2共有峰标定
将10批沉香曲溶液HPLC图导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版进行色谱峰匹配，经处理后共标定20个共有峰。其保留时间如表1和表2所示，指纹图谱结果见图1。
表1 10批沉香曲考察(保留时间)
Figure GDA0003632340950000071
Figure GDA0003632340950000081
表2 10批沉香曲考察(相对保留时间)
Figure GDA0003632340950000082
3.3特定峰的指认以高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱分析，并通过对照品比对，共指认11个共有峰，分别为去甲基异波尔定、葛根素、升麻素苷、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b、木香烃内酯、异欧前胡素，质谱信息详见下表。
表3沉香曲质谱鉴定信息
Figure GDA0003632340950000083
Figure GDA0003632340950000091
3.4相似度评价
利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2012版软件进行分析，10批沉香曲供试品色谱图中特征共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％，色谱图相似度均＞0.930，表明批次间差异较小，制备工艺稳定，方法准确可靠，相似度评价结果见表4。
表4. 10批沉香曲指纹图谱相似度评价
Figure GDA0003632340950000092
Figure GDA0003632340950000101
实施例5精密度实验
取沉香曲粉末2.0g，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取同一份供试品溶液5μL，依照上述色谱条件连续进样6次，结果见表5至表9。结果表明本法共有峰的相对保留时间RSD均不大于0.5％，相对峰面积RSD均不大于5.0％，精密度良好。
表5精密度考察(峰面积)
Figure GDA0003632340950000102
Figure GDA0003632340950000111
表6精密度考察(相对峰面积)
Figure GDA0003632340950000112
表7精密度考察(保留时间)
Figure GDA0003632340950000113
Figure GDA0003632340950000121
表8精密度考察(相对保留时间)
Figure GDA0003632340950000122
表9精密度相似度评价
Figure GDA0003632340950000123
Figure GDA0003632340950000131
实施例6重复性实验
取同一批样品6份，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液5μL，依照上述色谱条件进样，结果见表10～表14。结果表明本法共有峰的相对保留时间RSD均不大于0.5％，相对峰面积RSD均不大于5.0％，表明所用方法重复性良好。
表10重复性考察(峰面积)
Figure GDA0003632340950000132
表11重复性考察(相对峰面积)
Figure GDA0003632340950000141
表12重复性考察(保留时间)
Figure GDA0003632340950000142
Figure GDA0003632340950000151
表13重复性考察(相对保留时间)
Figure GDA0003632340950000152
表14重复性相似度评价
Figure GDA0003632340950000161
实施例7稳定性实验
取沉香曲粉末2.0g，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液5μL，分别在0h、2h、4h、8h、12h、24h进样，结果见表15至表19。以柚皮苷的保留时间和峰面积为参照，计算各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.5％，相对峰面积的RSD均小于5％，表明样品溶液在24h内稳定。
表15稳定性考察(峰面积)
Figure GDA0003632340950000162
Figure GDA0003632340950000171
表16稳定性考察(相对峰面积)
Figure GDA0003632340950000172
表17稳定性考察(保留时间)
Figure GDA0003632340950000173
Figure GDA0003632340950000181
表18稳定性考察(相对保留时间)
Figure GDA0003632340950000182
Figure GDA0003632340950000191
表19稳定性相似度评价
Figure GDA0003632340950000192
实施例7
采用了不同的极性提取溶剂30％甲醇，50％甲醇，70％甲醇，100％甲醇，纯水对沉香曲样品进行提取。结果如图3所示。经过实验对比，发现五种提取溶剂对应的色谱图中峰的数量和峰面积差异明显，且在纯甲醇为提取溶剂时，峰型及分离度较好，且峰的信息量较多。因此，最终选择纯甲醇为提取溶剂。
实施例8
采用了不同的提取方式，主要包括静置，超声，回流。通过这三种提取方式对沉香曲样品进行提取方式的考察。结果如图4所示。经过实验对比，静置提取的色谱图中峰面积最低，超声提取的色谱图的峰面积较高，而在回流提取方式下，峰面积，峰型及分离度较好，且峰的信息量较多。因此最终选择回流为沉香曲指纹图谱的提取。
实施例9
采用了不同的时间进行考察，0.5h，1.0h，2.0h对沉香曲样品进行提取。结果如图5所示。经过实验对比，回流时间对实验影响不大，但在1h提取时间下各色谱峰信息较多且分离度较好，综合考虑后选择1h为提取时间。
实施例10色谱柱的考察
其它色谱条件不变，采用Zorbax SB-C18色谱柱，Eclipse plus-C18色谱柱，Extend-C18。分别考察3根色谱柱的耐用性，3根色谱柱的填料、柱长等信息见表20。各自对应的色谱图见图6。结果表明该方法耐用性良好。
表20各个柱子的参数
Figure GDA0003632340950000201
实施例11
本实验考察了检测波长的影响，考察的波长分别设为210nm、230nm、252nm、280nm、300nm，结果见图7。在252nm下基线平稳，峰型及分离度较好，且峰的信息量较多，因此选择252nm作为沉香曲指纹图谱的检测波长。
实施例12
考察的柱温分别设为25℃，35℃，40℃，结果见图8。在35℃下基线平稳，峰型及分离度较好，且峰的信息量较多，因此选择35℃作为沉香曲指纹图谱的柱温。
实施例13流速的考察
考察的流速分别设为0.8mL/min，1.0mL/min，1.2mL/min，结果见图9。在1.0mL/min下基线平稳，峰型及分离度较好，且峰的信息量较多，因此选择1.0mL/min作为沉香曲指纹图谱的流速。

Claims (7)

1.一种沉香曲的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测沉香曲配制成待测液，注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测，得到待测物的高效液相色谱图；
(2)将得到的高效液相色谱图与沉香曲的指纹图谱进行比较，确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度，根据相似度的值来判定待测样品质量是否合格；
步骤(1)中，所述待测液的配制方法如下：取沉香曲粉末2g，精密称定，精密加入甲醇10mL，称重，加热回流1h，冷却称重，用甲醇补足减轻的重量，混匀，静置，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，得到所述待测液；
步骤(1)中，高效液相色谱检测的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％甲酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min，柱温为35℃，检测波长为252nm，进样量为5μL；
其中，洗脱程序如下：
Figure FDA0003632340940000011
Figure FDA0003632340940000021
所述的沉香曲的指纹图谱包括以下特征峰：
2号峰：相对保留时间范围为0.508～0.512；
3号峰：相对保留时间范围为0.582～0.585；
6号峰：相对保留时间范围为0.708～0.714；
7号峰：相对保留时间范围为0.768～0.773；
10号峰：相对保留时间范围为1；
11号峰：相对保留时间范围为1.057～1.059；
12号峰：相对保留时间范围为1.149～1.153；
13号峰：相对保留时间为1.793～1.815；
15号峰：相对保留时间范围为1.905～1.929；
18号峰：相对保留时间范围为2.196～2.198；
19号峰：相对保留时间范围为2.205～2.235。
2.根据权利要求1所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中，采用相似度软件进行处理，确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度，若相似度在0.8以上，判定产品质量合格。
3.根据权利要求1～2任一项所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，还包括以下步骤：
根据高效液相色谱图计算沉香四醇和升麻素苷的含量，然后将该含量与标准值进行比较，当含量高于标准值时，判断产品质量合格。
4.根据权利要求3所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，以沉香四醇计，沉香曲每1g在0.020mg以上，以升麻素苷计，沉香曲每1g在0.048mg以上时，判定产品质量合格。
5.根据权利要求1～2任一项所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，在测定高效液相色谱之前，先进行初步判断；
所述的初步判断为显微鉴别和/或薄层鉴别。
6.根据权利要求5所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，所述的显微鉴别方法如下：
取待测沉香曲，研碎，置显微镜下观察，若含有广藿香、谷芽、麦芽、槟榔四味药材粉末的显微特征，则初步判断产品质量合格。
7.根据权利要求5所述的沉香曲的质量控制方法，其特征在于，所述的薄层鉴别方法如下：
(a)取待测沉香曲粉末，精密称定，精密加入甲醇，混匀，静置，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，得到待测样品；
(b)将待测样品和对照品在薄层板上进行点板，然后在展开剂中进行展开，展开结束后，根据待测样品与对照品的斑点位置，判断产品质量是否合格。
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