CN1295503C - 一种采用薄层色谱法检测乳核散结片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳核散结片的质量控制方法，改进修订了原有乳核散结片的质量标准，增加了淫羊藿苷的含量测定，还增加了采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。本发明的质量控制方法提高了质量控制的准确性和有效性，有利于实现对乳核散结片成品的质量的有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用薄层色谱法检测乳核散结片的方法。
背景技术
乳核散结片是一种用于治疗乳腺囊性增生，乳痛症，乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等的中药，该产品收载于部标准中药成方制剂第十八册，由当归，黄芪，淫羊藿等十味药材制成，淫羊藿的处方量较大，原质量控制方法中，无含量测定方法，不足以控制成品质量。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能对乳核散结片的有效成分的含量进行测定，以提高质量控制的准确性和有效性，有利于提高乳核散结片成品的质量控制方法。
本发明的主要技术方案是，该采用薄层色谱法检测乳核散结片的方法，包含如下步骤：
(1)取乳核散结片成品20片，除去糖衣后，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，过滤，滤渣备用；滤液置水浴上浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，过滤，滤液置水浴上浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取(1)项下备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水液再用水饱和的10，10，5ml的正丁醇依次提取3次，合并正丁醇提取液，依次用15，15，5ml氨试液提取3次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的乳核散结片的质量控制方法，照高效液相色谱法对乳核散结片成品中的有效成分淫羊藿苷进行含量测定。
本发明的乳核散结片的质量控制方法，在乳核散结片成品中的有效成分淫羊藿苷进行的含量测定中，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30∶70的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液。取乳核散结片成品样品10片，除去糖衣，素片置硅胶干燥器中放置过夜干燥后，称重，计算平均片重，研细，精密称取相当于2片样品重的粉末，加70％乙醇回流提取3次，每次50ml，30分钟，过滤，滤液蒸至近干，残渣用水约10ml溶解，加于已装填好的100～200目，1.5g，内径约2cm，湿法装柱的聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用30％乙醇100ml洗脱，收集30％乙醇洗脱液，蒸干，残渣用70％乙醇溶解置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。按照乳核散结片成品干燥品计算，每片含淫羊藿以淫羊藿苷计，不少于设定值为合格。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该乳核散结片成品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色，味酸，微辛涩。该成品还应符合中国药典2000年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的乳核散结片成品为合格。
本发明在改进修订原有鉴别方法的基础上，增加建立乳核散结片成品中有效成分淫羊藿苷含量的测定方法，该测定方法能提高质量控制的准确性和有效性，有利于对提高乳核散结片成品的质量进行有效控制。
具体实施方式
本实施例的一种乳核散结片的质量控制方法，包含如下步骤：
(1)取乳核散结片成品20片，除去糖衣后，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，过滤，滤渣备用。滤液置水浴上浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，过滤，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为对照药材溶液；照中国药典2000年版一部附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的正己烷—醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取(1)项下备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水液再用水饱和的10，10，5ml的正丁醇依次提取3次，合并正丁醇提取液，用15，15，5ml的氨试液依次提取3次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VIB的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本实施例的乳核散结片的质量控制方法，照中国药典2000年版一部附录VID的高效液相色谱法对乳核散结片成品中的有效成分淫羊藿苷进行测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以体积比30∶70的乙腈-水为流动相，检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得对照品溶液。取乳核散结片成品样品10片，除去糖衣，素片置硅胶干燥器中放置过夜干燥后，称重，计算平均片重，研细，精密称取相当于2片样品重的粉末，加70％乙醇回流提取3次，每次50ml，30分钟，过滤，滤液蒸至近干，残渣用水约10ml溶解，加于已装填好的100～200目，1.5g，内径约2cm，湿法装柱的聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用30％乙醇100ml洗脱，收集30％乙醇洗脱液，蒸干，残渣用70％乙醇溶解置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。按照乳核散结片成品干燥品计算，每片含淫羊藿以淫羊藿苷计，不少于设定值为合格。本实施例中设定值为：每片乳核散结片成品中含淫羊藿以淫羊藿苷计，不少于0.03mg。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状的观察，该乳核散结片成品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色，味酸，微辛涩。该成品还应符合中国药典2000年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的乳核散结片成品为合格。
Claims (1)
1.一种采用薄层色谱法检测乳核散结片的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取乳核散结片成品20片，除去糖衣后，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚30ml，超声处理20分钟，过滤，滤渣备用；滤液置水浴上浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，过滤，滤液置水浴上浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1正己烷—醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取(1)项下备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水液再用水饱和的10，10，5ml的正丁醇依次提取3次，合并正于醇提取液，依次用15，15，5ml氨试液提取3次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿—甲醇—水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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