CN117771338B - 金丹附延颗粒及其制备工艺与在治疗下肢水肿中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金丹附延颗粒及其制备工艺与在治疗下肢水肿中的应用,该方法通过制备延胡索的稠膏,提取丹皮酚晶体,得到金丹附延颗粒,具体的,在提取丹皮酚晶体的过程中,采用复合酶制剂破坏植物细胞壁,使细胞中的营养物质充分释放出来,并经过二次研磨精炼,将精炼过程中的滤渣和精炼产物合并,加入水,置于提取设备中,最终通过用水蒸气蒸馏法充分提取丹皮酚,以达到采用相同原料的情况下,提高金丹附延颗粒中有效成分丹皮酚的含量的目的。

Description

金丹附延颗粒及其制备工艺与在治疗下肢水肿中的应用
技术领域
本发明属于中药制剂技术领域,具体涉及一种金丹附延颗粒及其制备工艺与在治疗下肢水肿中的应用。
背景技术
中药配方颗粒(single extract of Chinese traditional medicinal crops),是由单味中药饮片按传统标准炮制后经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。
金丹附延颗粒是国药准字Z20120018中药颗粒剂,其主要成分为牡丹皮、金银花、赤芍、莪术等,本品用于慢性盆腔炎证属湿热内蕴,症见下腹及腰骶坠胀疼痛,或下腹胀痛拒按,经期或劳累后症状加重,带下量多,黄稠或气味腥臭,大便燥结或不爽,小便短少黄赤,舌质红,苔黄腻,脉弦滑而数。
丹皮酚属于金丹附延颗粒中较为重要的成分,其功效主要为活血化瘀、散结定痛、消肿止痒等,丹皮酚的含量往往决定了金丹附延颗粒的品质,同样,也在治疗下肢水肿中起到关键性作用,所以,如何在采用相同原料的情况下,尽可能的提高金丹附延颗粒中有效成分丹皮酚的含量显得尤为重要。
发明内容
基于此,本发明实施例当中提供了一种金丹附延颗粒及其制备工艺与在治疗下肢水肿中的应用,旨在采用相同原料的情况下,提高金丹附延颗粒中有效成分丹皮酚的含量。
本发明实施例的第一方面提供了一种金丹附延颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,取延胡索粉碎后,用乙醇溶液提取,得到提取液,减压回收乙醇,并进行浓缩,得到稠膏;
步骤二,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理,加温加湿处理结束后,冷却至室温,然后晾干、粉碎,将粉碎后的牡丹皮与水混合,磁力搅拌后过滤,得到牡丹皮粗渣和第一滤液,其中,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在35℃~45℃,相对湿度为85%~90%,时间为2h~6h;
将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,控制第一阶段的温度为35℃~45℃,研磨10min~30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃~60℃,研磨至水分蒸发完全;
取坩埚中的样品,与水混合,磁力搅拌后过滤,得到滤渣和第二滤液;
将剩余的第一滤液和第二滤液混合,放入坩埚中加热研磨,直至水分蒸发完全,得到粗晶体;
将滤渣和粗晶体合并,加入水,置于提取设备中,用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,收集蒸馏液,冷却至室温,然后放入冷藏室进行冷藏析晶,收集析出的丹皮酚晶体,蒸馏后的水液另器收集;
步骤三,通过步骤一得到的稠膏和步骤二得到的丹皮酚晶体制备金丹附延颗粒。
进一步的,所述复合酶制剂包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶及果胶酶。
进一步的,所述纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为3-5:3-5:1:1:1。
进一步的,所述取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的5wt%~10wt%。
进一步的,所述将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的1wt%~3wt%。
进一步的,所述将滤渣和粗晶体合并,加入水,置于提取设备中的步骤中,水的加入量为所述牡丹皮质量的6倍~12倍。
本发明实施例的第二方面提供了一种金丹附延颗粒,该金丹附延颗粒采用上述的金丹附延颗粒的制备方法制备得到,所述金丹附延颗粒包括以下重量份数的原料药:牡丹皮220份~300份、金银花240份~280份、赤芍200份~240份、莪术150份~200份、延胡索160份~240份、败酱草180份~230份、大血藤170份~230份、桃仁120份~200份、当归140份~180份、没药130份~190份、桂枝150份~180份、香附140份~180份、薏苡仁200份~300份。
本发明实施例的第三方面提供了一种根据上述的金丹附延颗粒的制备方法制备得到的金丹附延颗粒在治疗下肢水肿中的应用。
与现有技术相比,实施本发明具有如下有益效果:
通过制备延胡索的稠膏,提取丹皮酚晶体,得到金丹附延颗粒,其中,在提取丹皮酚晶体的过程中,采用复合酶制剂破坏植物细胞壁,使细胞中的营养物质充分释放出来,并进行加温加湿处理,加速释放,加温加湿处理结束后,冷却至室温,然后晾干、粉碎,将粉碎后的牡丹皮与水混合,磁力搅拌后过滤,得到牡丹皮粗渣和第一滤液;将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,再次对牡丹皮粗渣进行精炼,直至水分蒸发完全;取坩埚中的样品,与水混合,磁力搅拌后过滤,得到滤渣和第二滤液;将剩余的第一滤液和第二滤液混合,放入坩埚中加热研磨,直至水分蒸发完全,得到粗晶体,即浓缩物,将滤渣和粗晶体合并,加入水,置于提取设备中,最终通过用水蒸气蒸馏法充分提取丹皮酚,以达到采用相同原料的情况下,提高金丹附延颗粒中有效成分丹皮酚的含量的目的。
具体实施方式
需要说明的是,当元件被称为“固设于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例1所述金丹附延颗粒,包括以下重量份数的原料药:牡丹皮220份、金银花240份、赤芍200份、莪术150份、延胡索160份、败酱草180份、大血藤170份、桃仁120份、当归140份、没药130份、桂枝150份、香附140份、薏苡仁200份。
另外,本实施例1所述金丹附延颗粒的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一,取延胡索粉碎后,用6倍量的60%乙醇溶液提取2h,提取液减压回收乙醇,并浓缩至相对密度为1.30(60℃)的稠膏;
步骤二,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理,加温加湿处理结束后,冷却至室温,然后晾干、粉碎,将粉碎后的牡丹皮与水混合,磁力搅拌后过滤,得到牡丹皮粗渣和第一滤液;
将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全;
取坩埚中的样品,与水混合,磁力搅拌后过滤,得到滤渣和第二滤液;
将剩余的第一滤液和第二滤液混合,放入坩埚中加热研磨,直至水分蒸发完全,得到粗晶体;
将滤渣和粗晶体合并,加入水,其中,水的加入量为牡丹皮质量的6倍,置于提取设备中,用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,控制压力为0.02MPa,提取5h,收集蒸馏液,冷却至室温,然后放入冷藏室2℃进行冷藏析晶,收集析出的丹皮酚晶体,蒸馏后的水液另器收集;
步骤三,取桂枝、莪术、没药、香附、当归,加入4倍量水,水蒸气蒸馏提取挥发油,控制压力为0 .02MPa,提取5h,收集挥发油,蒸馏后的水液另器收集;
步骤四,将步骤二、步骤三中的药渣与金银花、赤芍、桃仁、败酱草、大血藤、薏苡仁一起混合,加8倍量的水煎煮2次,每次2h,合并煎液,过滤,滤液与上述步骤二、步骤三中蒸馏后的水液合并,浓缩得到相对密度为1.08的浓缩液,加乙醇使沉淀,静置40h,取上清液减压回收乙醇并再次浓缩,得到相对密度为1.30(60℃)的稠膏;
步骤五,将步骤一、步骤四制得的稠膏合并,加蔗糖、糊精,减压干燥,粉碎成细粉,制粒、干燥,加入步骤二得到的丹皮酚晶体和步骤三得到的挥发油,混合均匀,得到金丹附延颗粒。
具体的,步骤二中,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,其中,将洗净、晾干后的牡丹皮放入捻揉机中进行捻揉,捻揉可保持牡丹皮纤维组织不致破坏的同时,使牡丹皮的内部尽可能的裸露,有助于后续在复合酶制剂的作用下使细胞中的营养物质充分释放,捻揉处理后,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理,温度控制在35℃~45℃,相对湿度为85%~90%,时间为2h~6h,在不使酶变性,丧失活性的前提下,促进复合酶制剂的作用,加速细胞中的营养物质的释放。
需要说明的是,步骤二中,两次使用的复合酶制剂包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶及果胶酶,具体的,纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为3-5:3-5:1:1:1,其中,该复合酶制剂主要由纤维素酶和果胶酶为主,有利于破坏植物细胞壁,使细胞中的营养物质充分释放出来,同时,在蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的共同作用下,更好的控制牡丹皮中有机物的分解,另外,第一次使用复合酶制剂时,即取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的5wt%~10wt%,示例性的,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%,但不限于此,而第二次使用复合酶制剂时,即将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的1wt%~3wt%,示例性的,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的1wt%、2wt%或3wt%,但不限于此,第一次使用复合酶制剂大于第二次使用复合酶制剂的原因在于,当牡丹皮经过简单的处理后,即经过洗净、晾干、捻揉后,其生物组织还保持活性,此时采用剂量稍大的复合酶制剂进行处理,可以有效提取目标营养物质,而经过第一次提取后,目标营养物质仅有些许残留,再使用少剂量的复合酶制剂,并配合阶段性加热研磨工艺,可以尽可能的将剩余的目标营养物质提取。
步骤二中,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,控制第一阶段的温度为35℃~45℃,研磨10min~30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃~60℃,研磨至水分蒸发完全,这样的好处在于,在研磨过程中,最大限度的保证复合酶制剂的活性的同时,充分、快速地将样品提取。
在本发明实施例1当中,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为3:3:1:1:1;取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在35℃,相对湿度为85%,时间为2h;将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,控制第一阶段的温度为35℃,研磨10min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃,研磨至水分蒸发完全;取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的5wt%;将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的1wt%。
实施例2
在实施例1的基础上,本实施例2还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为4:4:1:1:1。
实施例3
在实施例1的基础上,本实施例3还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为5:5:1:1:1。
实施例4
在实施例1的基础上,本实施例4还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在40℃,相对湿度为88%,时间为4h。
实施例5
在实施例1的基础上,本实施例5还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在45℃,相对湿度为90%,时间为6h。
实施例6
在实施例1的基础上,本实施例6还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,控制第一阶段的温度为40℃,研磨20min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为58℃,研磨至水分蒸发完全。
实施例7
在实施例1的基础上,本实施例7还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,控制第一阶段的温度为45℃,研磨30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为60℃,研磨至水分蒸发完全。
实施例8
在实施例1的基础上,本实施例8还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的7.5wt%,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的2wt%。
实施例9
在实施例1的基础上,本实施例9还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的10wt%,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的3wt%。
实施例10
在实施例1的基础上,本实施例10还提供一种金丹附延颗粒的制备方法,其与本实施例1提供一种金丹附延颗粒的制备方法的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为4:4:1:1:1;取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在40℃,相对湿度为88%,时间为4h;将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,控制第一阶段的温度为40℃,研磨20min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为58℃,研磨至水分蒸发完全;取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的7.5wt%;将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全的步骤中,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的2wt%。
实施例11
在实施例10的一种金丹附延颗粒的制备方法的基础上,本实施例11还提供一种金丹附延颗粒,包括以下重量份数的原料药:牡丹皮260份、金银花260份、赤芍220份、莪术175份、延胡索200份、败酱草205份、大血藤200份、桃仁160份、当归160份、没药160份、桂枝165份、香附160份、薏苡仁250份。
实施例12
在实施例10的一种金丹附延颗粒的制备方法的基础上,本实施例12还提供一种金丹附延颗粒,包括以下重量份数的原料药:牡丹皮300份、金银花280份、赤芍240份、莪术200份、延胡索240份、败酱草230份、大血藤230份、桃仁200份、当归180份、没药190份、桂枝180份、香附180份、薏苡仁300份。
对比例1
本对比例1与实施例10的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,不进行捻揉操作。
对比例2
本对比例2与实施例10的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,不进行捻揉操作,均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在40℃,相对湿度为88%,时间为8h。
对比例3
本对比例3与实施例10的区别在于,取牡丹皮洗净、晾干后,不进行捻揉操作,均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在40℃,相对湿度为88%,时间为16h。
对比例4
本对比例4与实施例10的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为6:6:1:1:1。
对比例5
本对比例5与实施例10的区别在于,全程不使用复合酶制剂。
对比例6
本对比例6与实施例10的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1:1:1。
对比例7
本对比例7与实施例10的区别在于,复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为2:2:1:1:1。
对比例8
本对比例8与实施例10的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中稳定加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,研磨温度为40℃,研磨至水分蒸发完全。
对比例9
本对比例9与实施例10的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中稳定加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,研磨温度为58℃,研磨至水分蒸发完全。
对比例10
本对比例10与实施例10的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中稳定加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,研磨温度为30℃,研磨至水分蒸发完全。
对比例11
本对比例11与实施例10的区别在于,将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中稳定加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,研磨温度为65℃,研磨至水分蒸发完全。
现有技术
采用公开号为CN113499412A中说明书实施例5提供的一种金丹附延颗粒的制备方法,制备得到金丹附延颗粒。
将上述的实施例1至实施例12,对比例1至对比例11,及现有技术中的金丹附延颗粒的丹皮酚含量及其得率进行测定。
(1)金丹附延颗粒中丹皮酚含量测定
按照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录Ⅶ D)中相应的标准进行丹皮酚含量的测定:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm,理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取丹皮酚对照品,精密测定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:将本发明实施例1~12和对比例1~11制备的金丹附延颗粒,研细,分别取0.5g,精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,结果如表1所示。
(2)从牡丹皮中提取丹皮酚的得率测定
按照实施例1~12和对比例1~11中步骤2中的工艺提取牡丹皮中的丹皮酚,采用紫外可见分光光度计测定丹皮酚的得率,结果如下表1所示。
表1
数据显示,根据实施例1~3中可以反映出,随着复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶的质量比例增加,可以在一定程度上提高丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量;根据实施例4~5中可以反映出,进行加温加湿处理的步骤中,在温度控制在35℃~45℃,相对湿度为85%~90%,时间为2h~6h条件下,均能得到较高的丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中较高的丹皮酚含量;根据实施例6~7中可以反映出,控制第一阶段的温度为35℃~45℃,研磨10min~30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃~60℃,研磨至水分蒸发完全的条件下,均能得到较高的丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中较高的丹皮酚含量;根据实施例8~9中可以反映出,复合酶制剂的用量增加,丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量增加少许;根据对比例1中可以反映出,捻揉操作对于丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量的影响较大,进一步的,再根据对比例2和对比例3中可以反映出,在不进行揉捻操作时,通过增加加温加湿处理时间,同样可以改善丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量(接近实施例10中的丹皮酚含量),但是无法达到最优,且耗时长;根据对比例4中可以反映出,随着复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶的质量比例进一步增加,并不会提高丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量,进一步的,根据对比例5、对比例6和对比例7中可以反映出,当全程不使用复合酶制剂时,金丹附延颗粒中的丹皮酚含量稍差,但仍高于现有技术中的丹皮酚含量,而当复合酶制剂中纤维素酶、果胶酶的质量比例较低时,金丹附延颗粒中的丹皮酚含量同样较低;根据对比例8和对比例9中可以反映出,若采用40℃研磨,研磨至水分蒸发完全,丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量基本与实施例10中的一致,但是需要耗费较长的时间,而采用58℃研磨,研磨至水分蒸发完全,由于酶活性受温度影响,丹皮酚的得率和金丹附延颗粒中的丹皮酚含量与实施例10中相比稍差,但是研磨时间可以有效缩短,另外,采用对比例10中30℃的研磨温度进行研磨,将耗费更长时间,且丹皮酚提取效果不理想,而采用对比例11中65℃的研磨温度进行研磨,虽然研磨时间大大缩短,但酶失活,也在一定程度上影响了丹皮酚提取,综合考虑,采用控制第一阶段的温度为35℃~45℃,研磨10min~30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃~60℃,研磨至水分蒸发完全的方式最佳。
本发明另一方面还提出一种金丹附延颗粒的制备方法制备得到的金丹附延颗粒在治疗下肢水肿中的应用。
典型病例:
1、张某,52岁,下肢发热伴浮肿一周,以左侧为著,从左足至左小腿中段,按压出现凹陷性水肿表现,双侧小腿静脉曲张,以实施例10所述金丹附延颗粒对症治疗,服用一周后,水肿明显减轻。
2、陈某,35岁,无显着诱因呈现双下肢肿胀、痛苦,痛苦以脚踝为主皮温、皮色正常,无肢体麻痹、无力,以实施例10所述金丹附延颗粒对症治疗,服用一周后,双下肢痛、肿胀稍减轻。
3、吴某,43岁,下肢浑圆,按之有一厘米深,凹陷不起,两踝和脚面高肿滚圆,脚底略微肿胀,以实施例10所述金丹附延颗粒对症治疗,3天后症状即减轻,连续应用2周(1个疗程),症状基本缓解。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例 或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种金丹附延颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,取延胡索粉碎后,用乙醇溶液提取,得到提取液,减压回收乙醇,并进行浓缩,得到稠膏;
步骤二,取牡丹皮洗净、晾干后,进行捻揉,将捻揉后的牡丹皮平铺,并均匀喷洒复合酶制剂,同时,进行加温加湿处理,加温加湿处理结束后,冷却至室温,然后晾干、粉碎,将粉碎后的牡丹皮与水混合,磁力搅拌后过滤,得到牡丹皮粗渣和第一滤液,其中,进行加温加湿处理的步骤中,温度控制在35℃~45℃,相对湿度为85%~90%,时间为2h~6h,所述复合酶制剂包括纤维素酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶及果胶酶,所述纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶的质量比为3-5:3-5:1:1:1,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的5wt%~10wt%;
将牡丹皮粗渣、复合酶制剂及一部分第一滤液混合,放入坩埚中阶段性加热研磨,直至水分蒸发完全,其中,控制第一阶段的温度为35℃~45℃,研磨10min~30min,随后缓慢升温至第二阶段,第二阶段的温度为55℃~60℃,研磨至水分蒸发完全,复合酶制剂的用量占牡丹皮质量的1wt%~3wt%;
取坩埚中的样品,与水混合,磁力搅拌后过滤,得到滤渣和第二滤液;
将剩余的第一滤液和第二滤液混合,放入坩埚中加热研磨,直至水分蒸发完全,得到粗晶体;
将滤渣和粗晶体合并,加入水,置于提取设备中,用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,收集蒸馏液,冷却至室温,然后放入冷藏室进行冷藏析晶,收集析出的丹皮酚晶体,蒸馏后的水液另器收集;
步骤三,通过步骤一得到的稠膏和步骤二得到的丹皮酚晶体制备金丹附延颗粒;
所述金丹附延颗粒包括以下重量份数的原料药:牡丹皮220份~300份、金银花240份~280份、赤芍200份~240份、莪术150份~200份、延胡索160份~240份、败酱草180份~230份、大血藤170份~230份、桃仁120份~200份、当归140份~180份、没药130份~190份、桂枝150份~180份、香附140份~180份、薏苡仁200份~300份。
2.根据权利要求1所述的金丹附延颗粒的制备方法,其特征在于,所述将滤渣和粗晶体合并,加入水,置于提取设备中的步骤中,水的加入量为所述牡丹皮质量的6倍~12倍。
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