CN110882172A - 一种含丹皮酚多效护发洗发液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于日用洗发护发用品技术领域，具体涉及一种含丹皮酚多效护发洗发液，并公开其制备方法。本发明所述多效护发洗发液，将丹皮酚作为有效成分应用于护发液的制作中，丹皮酚的加入使得所述洗发液具有较好的去屑止痒、保湿、柔软、光亮功效；并且由于所述丹皮酚具有一定的防晒功效，可有效减少头发的紫外损伤性，并具有较好的使用感受。

Description

一种含丹皮酚多效护发洗发液及其制备方法

技术领域

本发明属于日用洗发护发用品技术领域，具体涉及一种含丹皮酚多效护发洗发液，并公开其制备方法。

背景技术

洗发用品是人们日常生活中不可缺少的必需品，使用时能从头发及头皮中去除表面的油污和皮屑，而对头发、头皮和人身健康无不良影响。近年来，由于人们生活品质的提高，洗发次数的增多，对洗发用品也提出了越来越多的要求。但是，多数洗发水的功能比较单一，通常着重于清洁功效，无法同时实现护发的功效，洗发水在洗干净头发的同时，也有可能会对头发造成一定程度的负面作用，使头发的营养流失，造成头发毛糙，甚至影响发质。因此，开发一种兼具润发、护发功效的多效洗发水具有积极的意义。

丹皮酚是一种从牡丹的根皮中提取分离出来的活性成分，已发现丹皮酚具有多种药用功效，主要的药理作用有镇静、催眠、抗氧化、降血压、抗菌、抗炎等作用，丹皮酚可以将皮肤中沉积的色素还原褪色从而使得皮肤增白，广泛应用于化妆品、牙膏、含漱液、牙粉中。另有研究显示，丹皮酚以0.3％的添加量添加至洗发液中，不仅能去屑止痒，还具有保湿、柔软、光亮，以及调理头发、促进头发生长的功效，是较好的护发添加剂。

目前，从牡丹皮中提取丹皮酚的方法主要包括有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法和CO₂超临界流体萃取法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的方法，其中以四氯化碳为溶剂的提取效率最优，但一方面氯仿、四氯化碳等的毒性大、污染重，不适合工业化生产，而且提取效率并不理想。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中利用水蒸汽蒸馏法连续收集2次馏出液，共收集丹皮酚的量占88.1％，虽然水蒸汽蒸馏提取具有产物易分离、操作环保的优势，但整体提取效率并不理想。中国专利CN103787859A公开了一种利用CO₂超临界萃取技术提取丹皮酚的方法，但该方法的选择性较差，导致其他有机杂质的含量较高。

可见，提供一种可高效提取牡丹皮中丹皮酚的方法对于丹皮酚的深度开发利于具有积极的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种含丹皮酚多效护发洗发液，所述洗发液具有较好的润发、护发功效；

本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述多效护发洗发液的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种含丹皮酚多效护发洗发液，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的原料组分：

具体的，所述阴离子表面活性剂包括月桂酰肌氨酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠。

具体的，所述非离子表面活性剂包括椰油酸二乙醇酰胺和/或椰油酸单乙醇酰胺。

具体的，所述两性离子表面活性剂包括椰油酰胺丙基甜菜碱和/或月桂酰胺丙基甜菜碱。

具体的，所述阳离子表面活性剂包括聚季铵盐-43和/或聚季铵盐-10。

本发明还公开了一种制备所述含丹皮酚多效护发洗发液的方法，包括如下步骤：

(1)取部分去离子水将选定量的所述阳离子瓜儿胶加热并分散均匀，并趁热加入选定量的所述丹皮酚混匀；

(2)在分散好的阳离子瓜尔胶中，加入选定量的所述阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、椰油酰胺MEA、乳化硅油、角鲨烷、海藻酸钠以及剩余去离子水，加热至充分混匀；

(3)将上述混合料降温并加入选定量的所述香精混匀，静置陈化，即得。

具体的，所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，还包括按照如下步骤提取丹皮酚的步骤：

(a)取牡丹皮洗净、晾干并切片，随后将处理后的牡丹皮进行自然堆积，并均匀喷洒含有复合酶制剂的复合酶液进行堆渥处理，得到预处理后的牡丹皮；所述复合酶制剂包括质量比为1-3：1-2：1的纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶；

(b)直接取预处理后的牡丹皮置于水蒸汽蒸馏提取器中，加水进行水蒸汽蒸馏提取，收集馏出液，结晶并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

具体的，所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法：

所述复合酶制剂的用量占所述牡丹皮质量的3-8wt％；

所述复合酶液的质量浓度为1-3wt％。

所述步骤(a)中，所述堆渥步骤中，堆渥温度为25-32℃，堆渥时间为8-12h。

所述步骤(b)中，所述水的加入量为所述牡丹皮质量的8-15倍量，所述水蒸汽蒸馏步骤的蒸馏时间为6-12h。

本发明所述多效护发洗发液，将丹皮酚作为有效成分应用于护发液的制作中，丹皮酚的加入使得所述洗发液具有较好的去屑止痒、保湿、柔软、光亮功效；并且由于所述丹皮酚具有一定的防晒功效，可有效减少头发的紫外损伤性，并具有较好的使用感受。

本发明所述洗发液中，所述丹皮酚的提取，通过采用喷洒选定复合酶制剂并进行堆渥的方式，对牡丹皮进行有效的预处理，有助于加速丹皮酚成分的转移和扩散，从而提高后续丹皮酚的蒸馏效率，以达到丹皮酚的高效提取，便于后续实际应用。

具体实施方式

制备例1

本制备例所述提取丹皮酚的方法，具体包括如下步骤：

(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片，取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积；另取纤维素酶2g、α-淀粉酶2g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度1wt％的复合酶液；将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中，并在喷洒过程中均匀翻动，确保酶液均匀喷洒；将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h，得到预处理后的牡丹皮，备用；

(2)直接取上述预处理后的牡丹皮，置于水蒸汽蒸馏提取器中，加入占所述牡丹皮质量8倍量的水混匀，并进行水蒸汽蒸馏提取10h，收集馏出液，冷藏结晶12h并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

制备例2

本制备例所述提取丹皮酚的方法，具体包括如下步骤：

(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片，取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积；另取纤维素酶6g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度3wt％的复合酶液；将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中，并在喷洒过程中均匀翻动，确保酶液均匀喷洒；将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h，得到预处理后的牡丹皮，备用；

(2)直接取上述预处理后的牡丹皮，置于水蒸汽蒸馏提取器中，加入占所述牡丹皮质量15倍量的水混匀，并进行水蒸汽蒸馏提取10h，收集馏出液，冷藏结晶12h并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

制备例3

本制备例所述提取丹皮酚的方法，具体包括如下步骤：

(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片，取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积；另取纤维素酶4g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶2g混合并溶于水制成质量浓度2wt％的复合酶液；将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中，并在喷洒过程中均匀翻动，确保酶液均匀喷洒；将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h，得到预处理后的牡丹皮，备用；

(2)直接取上述预处理后的牡丹皮，置于水蒸汽蒸馏提取器中，加入占所述牡丹皮质量12倍量的水混匀，并进行水蒸汽蒸馏提取10h，收集馏出液，冷藏结晶12h并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

制备例4

本制备例所述提取丹皮酚的方法，具体包括如下步骤：

(1)将牡丹皮洗净、晾干并切片，取200g处理后的牡丹皮进行自然堆积；另取纤维素酶8g、α-淀粉酶4g、葡萄糖氧化酶4g混合并溶于水制成质量浓度3wt％的复合酶液；将所得复合酶液均匀喷洒于所述牡丹皮中，并在喷洒过程中均匀翻动，确保酶液均匀喷洒；将喷洒后的牡丹皮于30℃进行自然堆渥10h，得到预处理后的牡丹皮，备用；

(2)直接取上述预处理后的牡丹皮，置于水蒸汽蒸馏提取器中，加入占所述牡丹皮质量12倍量的水混匀，并进行水蒸汽蒸馏提取10h，收集馏出液，冷藏结晶12h并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

对比例1

本对比例所述丹皮酚的提取方法同制备例3，其区别仅在于，不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理。

对比例2

本对比例所述丹皮酚的提取方法同制备例3，其区别仅在于，不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理，并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前，在水中加入相同量的复合酶。

对比例3

本对比例所述丹皮酚的提取方法同制备例3，其区别仅在于，不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理，并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前，在水中加入与所述复合酶相同量的纤维素酶。

对比例4

本对比例所述丹皮酚的提取方法同制备例3，其区别仅在于，不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理，并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前，在水中加入与所述复合酶相同量的α-淀粉酶。

对比例5

本对比例所述丹皮酚的提取方法同制备例3，其区别仅在于，不进行步骤(1)中牡丹皮的预处理，并在步骤(2)中进行水蒸汽蒸馏之前，在水中加入与所述复合酶相同量的葡萄糖氧化酶。

分别收集上述制备例1-4及对比例1-5中收集的丹皮酚结晶体，测量各方案丹皮酚结晶物的量，以及丹皮酚的含量，记录于下表1。

表1丹皮酚结晶物及丹皮酚含量

编号	丹皮酚结晶物质量/g	丹皮酚含量/％
			制备例1	3.01	90.98
制备例2	3.05	91.18
			制备例3	3.11	92.17
制备例4	3.07	91.32
			对比例1	2.75	89.05
对比例2	2.81	91.08
			对比例3	2.88	90.35
对比例4	2.84	90.12
			对比例5	2.74	87.96

可见，本发明对丹皮酚的提取方法，采用了以选定酶制剂喷洒牡丹皮并进行堆渥的方式，有效改善了牡丹皮的表面溶出性能，提高了丹皮酚的溶出效率和纯度，有利于后续工业利用。

本发明下述实施例中所述丹皮酚选择以前述制备例3制得。

实施例1

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的原料组分：

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取部分去离子水将选定量的所述阳离子瓜儿胶加热至分散均匀，并趁热加入选定量的所述丹皮酚混匀；

(2)在分散好的阳离子瓜尔胶中，加入选定量的所述阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、椰油酰胺MEA、乳化硅油、角鲨烷、海藻酸钠以及剩余去离子水，加热至充分混匀；

(3)将上述混合料降温并加入选定量的所述香精混匀，静置陈化，即得。

实施例2

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的原料组分：

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取部分去离子水将选定量的所述阳离子瓜儿胶加热至分散均匀，并趁热加入选定量的所述丹皮酚混匀；

(2)在分散好的阳离子瓜尔胶中，加入选定量的所述阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、椰油酰胺MEA、乳化硅油、角鲨烷、海藻酸钠以及剩余去离子水，加热至充分混匀；

(3)将上述混合料降温并加入选定量的所述香精混匀，静置陈化，即得。

实施例3

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的原料组分：

本实施例所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，包括如下步骤：

(1)取部分去离子水将选定量的所述阳离子瓜儿胶加热至分散均匀，并趁热加入选定量的所述丹皮酚混匀；

(2)在分散好的阳离子瓜尔胶中，加入选定量的所述阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、椰油酰胺MEA、乳化硅油、角鲨烷、海藻酸钠以及剩余去离子水，加热至充分混匀；

(3)将上述混合料降温并加入选定量的所述香精混匀，静置陈化，即得。

实验例

采用民意调查评分法，选取20名20-50岁年龄段的人作为试用对象，男女各半，以本发明实施例3中制备的洗发液进行日常洗发试验，每2-3天日常洗发一次，使用一个月后，对洗发液的使用性能进行评分，记录各项平均分数如下表1。

各项使用效果总分为5分：五分为最高分，表示较好，非常满意；4分为很好；3分为可以接受；3分以下为不好，不能接受。

表1洗发液效果

项目	分数
		起泡性	4.8
去污性	5
		保湿性	5
柔顺性	4.9

可见，本发明所述护发洗发液不仅泡沫丰富，更具有较好的去污性、保湿性和柔顺性，用户使用体验较好。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种含丹皮酚多效护发洗发液，其特征在于，以其制备原料总量计，包括如下质量含量的原料组分：

2.根据权利要求1所述的含丹皮酚多效护发洗发液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂包括月桂酰肌氨酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠。

3.根据权利要求1或2所述的含丹皮酚多效护发洗发液，其特征在于，所述非离子表面活性剂包括椰油酸二乙醇酰胺和/或椰油酸单乙醇酰胺。

4.根据权利要求1-3任一项所述的含丹皮酚多效护发洗发液，其特征在于，所述两性离子表面活性剂包括椰油酰胺丙基甜菜碱和/或月桂酰胺丙基甜菜碱。

5.根据权利要求1-4任一项所述的含丹皮酚多效护发洗发液，其特征在于，所述阳离子表面活性剂包括聚季铵盐-43和/或聚季铵盐-10。

6.一种制备权利要求1-5任一项所述含丹皮酚多效护发洗发液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取部分去离子水将选定量的所述阳离子瓜儿胶加热并分散均匀，并趁热加入选定量的所述丹皮酚混匀；

(2)在分散好的阳离子瓜尔胶中，加入选定量的所述阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、椰油酰胺MEA、乳化硅油、角鲨烷、海藻酸钠以及剩余去离子水，加热至充分混匀；

(3)将上述混合料降温并加入选定量的所述香精混匀，静置陈化，即得。

7.根据权利要求6所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，其特征在于，还包括按照如下步骤提取丹皮酚的步骤：

(a)取牡丹皮洗净、晾干并切片，随后将处理后的牡丹皮进行自然堆积，并均匀喷洒含有复合酶制剂的复合酶液进行堆渥处理，得到预处理后的牡丹皮；所述复合酶制剂包括质量比为1-3：1-2：1的纤维素酶、α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶；

(b)直接取预处理后的牡丹皮置于水蒸汽蒸馏提取器中，加水进行水蒸汽蒸馏提取，收集馏出液，结晶并过滤，得到结晶物，干燥，即得。

8.根据权利要求7所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，其特征在于：

所述复合酶制剂的用量占所述牡丹皮质量的3-8wt％；

所述复合酶液的质量浓度为1-3wt％。

9.根据权利要求7或8所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述堆渥步骤中，堆渥温度为25-32℃，堆渥时间为8-12h。

10.根据权利要求7-9任一项所述含丹皮酚多效护发洗发液的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述水的加入量为所述牡丹皮质量的8-15倍量，所述水蒸汽蒸馏步骤的蒸馏时间为6-12h。