CN102249957B

CN102249957B - 用2b油磺化生产2b酸的方法

Info

Publication number: CN102249957B
Application number: CN 201110149524
Authority: CN
Inventors: 史沈明; 石海涛; 缪家锋; 季金华; 邱艳慧
Original assignee: JIAXING FINE CHEMICAL CO Ltd; JIAXING ZHENGDA CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JIAXING FINE CHEMICAL Co.,Ltd.; Zhejiang Zhengda New Material Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2011-06-01
Filing date: 2011-06-01
Publication date: 2013-10-30
Anticipated expiration: 2031-06-01
Also published as: CN102249957A

Abstract

一种用2B油磺化生产2B酸的方法，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过滤、漂洗、干燥得到2B酸，其中2B油采用高纯度2B油为原料，采用惰性有机溶剂为分散剂，过滤后采用低沸点有机溶剂进行漂洗，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗。

Description

用2B油磺化生产2B酸的方法

技术领域

本发明涉及2B酸的生产方法，一种用2B油磺化生产2B酸的方法。

背景技术

2B酸（3-氯对甲苯胺-6-磺酸），是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48系列红色颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。2B酸通常制备方法是采用浓硫酸为磺化剂与2B油（3-氯-4-甲基苯胺）进行成盐、脱水转位等反应，磺化产物经过碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制得到产品。目前2B酸生产主要采用溶剂液相法和固相烘培法二种工艺。固相烘培法由于硫酸与2B油不能完全均匀混合，造成2B油反应不完全，原料炭化现象十分严重，所以2B酸收率较低；且磺化产物需经碱溶、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等过程精制，2B酸产品才能达到纯度要求。液相法采用有机溶剂改善磺化过程的热质传递，2B酸收率较固相法有明显提高，但由于存在2B油原料纯度、溶剂选择、溶剂用量、反应操作条件等方面的问题，磺化产物脱除溶剂后也需要经碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制，2B酸产品才能达到纯度要求。无论是固相法还是液相法，因需要碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，每生产1吨合格产品会额外产生80～100kg废渣和18～20吨酸性废水，能耗也增加很多。

发明内容

本发明旨在提出一种污染较少、能耗较低的用2B油磺化生产2B酸的方法。

这种用2B油磺化生产2B酸的方法是将2B油与浓硫酸在液相分散剂中，保持0～0.09Mpa的真空度进行磺化反应，磺化产物经过滤、漂洗、干燥得到2B酸，其中2B油采用纯度高于99%的2B油为原料，采用惰性有机溶剂为分散剂，过滤后采用沸点在50～100℃之间的低沸点有机溶剂进行漂洗。

这种用2B油磺化生产2B酸的方法由于采用纯度高于99%的2B油为原料和合适的惰性有机溶剂为分散剂，使得磺化反应副反应少、碳化和氧化现象得到明显改善，磺化产物经过滤、漂洗、干燥即可得到合格的2B酸产品，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗。

附图说明

附图是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图所示，这种用2B油磺化生产2B酸的方法是将2B油与用作分散剂的惰性有机溶剂一次性加入搅拌反应釜中，滴加浓硫酸，控制合适的真空度，维持合适的反应温度。反应中产生的水分，通过与有机溶剂共沸带出，保证2B油成盐及脱水转位完全。排出的共沸蒸汽经冷凝后，静止分层回收分散剂。磺化反应结束后，过滤分离，液相分散剂回收循环使用，固体用低沸点溶剂漂洗1～3次，干燥得到2B酸产品纯度高于99%。以2B油计算总收率98%以上。漂洗液经静止分层，分别回收分散剂和漂洗剂。

本发明所采用的2B油纯度要求99.0%以上，以保证2B酸产物的含量，优选99.5%以上。磺化剂可以选用93酸、98酸或发烟硫酸，优先选用98酸。2B油与浓硫酸的摩尔比在1.0～1.1之间，优选1.01～1.05。

本发明中所述的用作分散剂的有机溶剂，常压下沸点要求在160～250℃之间，优选180～210℃之间，分散用的有机溶剂要求对水、2B酸均微溶或难溶，优选对两者均难溶的溶剂。如：溶剂油、三氯苯、邻二氯苯、煤油等惰性溶剂。

本发明中所述的用作分散剂的有机溶剂的用量是2B油用量的1～10倍，优选4～6倍。

本发明中所述的用作漂洗用的有机溶剂，常压下沸点要求在50～100℃之间，优选60～80℃之间，如：甲醇、乙醇、丙酮、二氯乙烷等。漂洗用的有机溶剂对2B酸及分散剂均微溶或难溶，优选对两者均难溶的溶剂。

本发明中所述的反应温度要求在160～250℃之间，优选180～210℃之间。

本发明中所述的反应真空度要求在0～0.09MPa之间，优选0～0.05MPa之间。

实施例1

含量99.5%2B油400kg，分散剂邻二氯苯2400kg，投入搅拌反应釜中；滴加98%浓硫酸280kg，抽真空，维持真空度0.02～0.03Mpa,维持反应温度在195～200℃之间；反应结束后过滤，用漂洗剂乙醇漂洗2次，干燥得到2B酸固体619kg,含量99.4%。以2B油计算总收率98.76%。产生废水50kg。

实施例2

含量99.4%2B油500kg，分散剂是邻二氯苯3000kg，投入搅拌反应釜中；滴加98%浓硫酸350kg，抽真空,维持真空度0.03～0.04Mpa,反应温度在185～190℃之间；反应结束后过滤，用漂洗剂乙醇漂洗3次，干燥得到2B酸固体772kg,含量99.2%。以2B油计算总收率98.44%。产生废水61kg。

实施例3

含量99.3%2B油400kg，分散剂是邻二氯苯2800kg，投入搅拌反应釜中；滴加98%浓硫酸285kg，抽真空，维持真空度0.01～0.02Mpa,反应温度在195～200℃之间；反应结束后过滤，用漂洗剂甲醇漂洗2次，干燥得到2B酸固体618kg,含量99.2%。以2B油计算总收率98.60%。产生废水49kg。

实施例4

含量99.6%2B油400kg，分散剂是三氯苯2200kg，投入搅拌反应釜中；滴加98%浓硫酸285kg，抽真空,维持真空度0.02～0.03Mpa,反应温度在190～195℃之间；反应结束后过滤，用漂洗剂甲醇漂洗3次，干燥得到2B酸固体619kg,含量99.3%。以2B油计算总收率98.56%。产生废水59kg。

实施例5

含量99.3%2B油400kg，分散剂三氯苯2400kg，投入搅拌反应釜中；滴加98%浓硫酸280kg，抽真空，维持真空度0.02～0.03Mpa,反应温度在190～195℃之间；反应结束后过滤，用漂洗剂甲醇漂洗2次，干燥得到2B酸固体617kg,含量99.1%。以2B油计算总收率98.34%。产生废水56.5kg。

Claims

1.一种用2B油磺化生产2B酸的方法，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中，保持0～0.09Mpa的真空度进行磺化反应，磺化产物经过滤、漂洗、干燥得到2B酸，其特征在于2B油采用纯度高于99%的2B油为原料，采用惰性有机溶剂为分散剂，过滤后采用沸点在50～100℃之间的低沸点有机溶剂进行漂洗。

2.如权利要求1所述的用2B油磺化生产2B酸的方法，其特征在于所用的2B油的浓度在99.5%以上，2B油与浓硫酸的摩尔比为1.01～1.05。

3.如权利要求1或2所述的用2B油磺化生产2B酸的方法，其特征在于所用的分散剂为沸点在180～210℃之间、对水和2B酸均微溶或难溶的惰性有机溶剂。

4.如权利要求3所述的用2B油磺化生产2B酸的方法，其特征在于分散剂用量是2B油质量的4～6倍。

5.如权利要求3所述的用2B油磺化生产2B酸的方法，其特征在于磺化的反应温度为180～210℃。