CN104479402A - 一种深红色染料半成品、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种深红色染料半成品、制备方法及其应用，它的化学结构式如式（Ι）所示：
Description
技术领域
本发明属于有机染料领域，涉及一种深红色染料半成品，具体涉及一种深红色染料半成品、制备方法及其应用。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。
现有的专利中有关红色偶氮染料的报道有很多，例如申请号为201010175509.1的中国发明专利公开了一种双偶氮活性染料，该双偶氮活性染料根据合成原料的不同可以形成紫色、红色、藏青等颜色；但是在该专利说明书部分不难发现，其合成工艺较为严苛，需要使用诸如高压、氮气或氢气保护、90~100℃等条件，严重影响了它的大规模使用的可能。因此需要合成一种合成方法简单的深红色染料半成品，以有利于其大规模生产。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种深红色染料半成品。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种深红色染料半成品，它的化学结构式如式（Ι）所示：
（Ι）。
本发明的又一目的是提供一种深红色染料半成品的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5~5.5、温度为15~25℃得第一溶液；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，向其中加入所述第一溶液，在0~8℃下反应1~3小时，随后调节其pH值至3~3.5、在8~12℃下反应2~4小时得第二溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为1:1~1.05，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述三聚氯氰的质量比为1~1.5:3~5:300~400；
（c）向所述第二溶液中加入，升温至40~45℃并调节pH值为3~3.5反应2~5小时，随后降温至20℃以下得第三溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为0.97~1:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在0~8℃下反应1~3小时得第四溶液；所述与所述的摩尔比为1~1.01:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在15~18℃、pH为6.2~6.5下反应3~5小时，过滤取滤液干燥即可。
优化地，所述步骤（b）中，向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，用小苏打调节pH至2~3，并滴加少量的消泡剂消除泡沫搅拌均匀。
本发明的再一目的是提供一种深红色染料半成品在配制深红色染料中的应用。
优化地，所述深红色染料包括质量比为75~80%的所述深红色染料半成品和质量比为20~25%的半成品B，所述半成品B的化学结构式为
。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明深红色染料半成品，它的化学结构式为，通过在结构中引入两个萘环，并且通过偶氮基、三聚氰基、氨基、苯基等形成共轭大π结构，从而提高了电子云密度分散的均匀程度，从而有利于提高其固色率及染深性。
具体实施方式
本发明深红色染料半成品，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι）。通过在结构中引入两个萘环，并且通过偶氮基、三聚氰基、氨基、苯基等形成共轭大π结构，从而提高了电子云密度分散的均匀程度，从而有利于提高其固色率及染深性。
上述深红色染料半成品的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5~5.5、温度为15~25℃得第一溶液；将其稀释并调节pH后能够降低其反应激烈程度，从而抑制副反应的进行；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，向其中加入所述第一溶液，在0~8℃下反应1~3小时，随后调节其pH值至3~3.5、在8~12℃下反应2~4小时得第二溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为1:1~1.05，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述三聚氯氰的质量比为1~1.5:3~5:300~400；现在低温下反应一端时间之后再升温反应一段时间，主要是为了副反应的进行，从而提高产物的产率；
（c）向所述第二溶液中加入，升温至40~45℃并调节pH值为3~3.5反应2~5小时，随后降温至20℃以下得第三溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为0.97~1:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在0~8℃下反应1~3小时得第四溶液；所述与所述的摩尔比为1~1.01:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在15~18℃、pH为6.2~6.5下反应3~5小时，过滤取滤液干燥即可。
所述步骤（b）中，向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，用小苏打调节pH至2~3，并滴加少量的消泡剂消除泡沫搅拌均匀，能够促进反应的进行，提高产率。
上述深红色染料半成品与半成品B混合后可以制成深红色染料，其中该深红色染料半成品占75~80wt%，半成品B为20~25 wt%，半成品B的化学结构式为
。
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种深红色染料半成品，它的化学结构式如下所示：
。
该深红色染料半成品的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5、温度为15℃得第一溶液；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，用小苏打调节pH至2，并滴加少量的消泡剂消除泡沫搅拌均匀，向其中加入所述第一溶液，在0℃反应3小时，随后调节其pH值至3、在8℃反应4小时得第二溶液； 与三聚氯氰的摩尔比为1:1，阴离子表面活性剂、盐酸与三聚氯氰的质量比为1:3:300；
（c）向所述第二溶液中加入，升温至40℃并调节pH值为3反应5小时，随后降温至20℃得第三溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为0.97:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在0℃下反应3小时得第四溶液；与的摩尔比为1:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在15℃、pH为6.2的条件下反应5小时，过滤取滤液干燥即可。
实施例2
本实施例提供一种实施例1中深红色染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5.5、温度为25℃得第一溶液；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，向其中加入所述第一溶液，在8℃下反应1小时，随后调节其pH值至3.5、在12℃反应2小时得第二溶液；与三聚氯氰的摩尔比为1: 1.05，阴离子表面活性剂、盐酸与三聚氯氰的质量比为1.5: 5:400；
（c）向第二溶液中加入，升温至45℃并调节pH值为3.5反应2小时，随后降温至15℃得第三溶液；与三聚氯氰的摩尔比为1:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在8℃下反应1小时得第四溶液；所述与所述的摩尔比为1.01:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在18℃、pH为6.5下反应3小时，过滤取滤液干燥即可。
实施例3
本实施例提供一种实施例1中深红色染料半成品的制备方法，包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5.2、温度为20℃得第一溶液；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，向其中加入所述第一溶液，在5℃下反应2小时，随后调节其pH值至3.2、在10℃反应3小时得第二溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为1:1.02，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述三聚氯氰的质量比为1.2:4:350；
（c）向所述第二溶液中加入，升温至42℃并调节pH值为3.2反应3小时，随后降温至0℃得第三溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为0.99:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在5℃下反应2小时得第四溶液；所述与所述的摩尔比为1.005:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在16℃、pH为6.3下反应4小时，过滤取滤液干燥即可。
实施例4
本实施例提供一种深红色染料，包括实施例1中的深红色染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占75wt%，半成品B占25wt%，半成品B的化学结构式为
。
实施例5
本实施例提供一种深红色染料，包括实施例1中的深红色染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占80wt%，半成品B占20wt%，半成品B的化学结构式为
。
实施例6
本实施例提供一种深红色染料，包括实施例1中的深红色染料半成品和半成品B，其中深红色染料半成品占78wt%，半成品B占22wt%，半成品B的化学结构式为
。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种深红色染料半成品，其特征在于：它的化学结构式如式（Ι）所示：
（Ι）。
2.权利要求1所述深红色染料半成品的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将溶于水中，调节pH值为5~5.5、温度为15~25℃得第一溶液；
（b）向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，向其中加入所述第一溶液，在0~8℃下反应1~3小时，随后调节其pH值至3~3.5、在8~12℃下反应2~4小时得第二溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为1:1~1.05，所述阴离子表面活性剂、所述盐酸与所述三聚氯氰的质量比为1~1.5:3~5:300~400；
（c）向所述第二溶液中加入，升温至40~45℃并调节pH值为3~3.5反应2~5小时，随后降温至20℃以下得第三溶液；所述与所述三聚氯氰的摩尔比为0.97~1:1；
（d）在另一反应容器中加入水以及等摩尔量的、盐酸和亚硝酸钠，在0~8℃下反应1~3小时得第四溶液；所述与所述的摩尔比为1~1.01:1；
（e）将所述第四溶液加入所述第三溶液中，在15~18℃、pH为6.2~6.5下反应3~5小时，过滤取滤液干燥即可。
3.根据权利要求2所述深红色染料半成品的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，向反应容器中加入水、三聚氯氰、阴离子表面活性剂、盐酸搅拌均匀后，用小苏打调节pH至2~3，并滴加少量的消泡剂消除泡沫搅拌均匀。
4.权利要求1所述深红色染料半成品在配制深红色染料中的应用。
5.根据权利要求1所述深红色染料半成品在配制深红色染料中的应用，其特征在于：所述深红色染料包括质量比为75~80%的所述深红色染料半成品和质量比为20~25%的半成品B，所述半成品B的化学结构式为
。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0022575A1 (en) * | 1979-07-13 | 1981-01-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Reactive monoazo dyes, a process for their production and their use for dyeing cellulosic fibers and cellulosic textiles |
| JPS58169578A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-06 | 住友化学工業株式会社 | 混紡繊維材料の染色法 |
| CN1130660A (zh) * | 1994-12-02 | 1996-09-11 | 双星日本株式会社 | 蓝色系反应性染料组合物及掺合该组合物而成的染料组合物 |
| CN1922276A (zh) * | 2004-03-03 | 2007-02-28 | 日本化药株式会社 | 活性染料组合物和利用其的染色法 |
| CN101735649A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-16 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种黄至红色的复合活性染料 |
| CN102504594A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 浙江瑞华化工有限公司 | 一种活性红染料组合物 |
| CN102757667A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 上海雅运纺织化工股份有限公司 | 红色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用 |
-
2014
- 2014-12-11 CN CN201410753034.8A patent/CN104479402A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0022575A1 (en) * | 1979-07-13 | 1981-01-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Reactive monoazo dyes, a process for their production and their use for dyeing cellulosic fibers and cellulosic textiles |
| JPS58169578A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-06 | 住友化学工業株式会社 | 混紡繊維材料の染色法 |
| CN1130660A (zh) * | 1994-12-02 | 1996-09-11 | 双星日本株式会社 | 蓝色系反应性染料组合物及掺合该组合物而成的染料组合物 |
| CN1922276A (zh) * | 2004-03-03 | 2007-02-28 | 日本化药株式会社 | 活性染料组合物和利用其的染色法 |
| CN101735649A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-16 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种黄至红色的复合活性染料 |
| CN102757667A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 上海雅运纺织化工股份有限公司 | 红色活性染料组合物及其在纤维上的染色应用 |
| CN102504594A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 浙江瑞华化工有限公司 | 一种活性红染料组合物 |
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