CN112341838B - 活性染料、活性染料墨水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于双吖丙啶基团的活性染料及其制备方法和使用方法;本发明还同时公开了利用上述基于双吖丙啶基团的活性染料制备而得的数码喷墨印花用活性染料墨水,包括14~16%活性染料、9~11%表面活性剂、19~21%多元醇、9~11%尿素、0.8~1.2%分散剂、0.15~0.25%防腐剂、0.15~0.25%pH调节剂、余量为去离子水。本发明还同时公开了该数码喷墨印花用活性染料墨水的使用方法。本发明的基于双吖丙啶基团的活性染料可与棉纤维、蚕丝纤维发生化学反应,形成共价键而牢固结合。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域及纺织印染领域,涉及一种基于双吖丙啶基团的活性染料、数码喷墨印花用活性染料墨水、其制备方法及应用方法。
背景技术
采用常规活性染料对棉织物和蚕丝织物等进行染色时,以及采用活性染料墨水使用数码喷墨印花技术对棉、毛、丝等纤维织物进行印花时,通常需要加入碱性物质进行固色处理,达到染料与纤维间形成共价键而提高色牢度的目的。以二氯均三嗪染料和β-乙烯砜硫酸酯染料为代表的活性染料固色率仅有50%~80%,固色率较低,同时活性基团存在易水解、贮存稳定性差等问题。(参考:化工学报,2019,70(10),3704-3711)。
双吖丙啶类化合物是一类新兴物质,在材料、化学、生物等领域中受到广泛研究。据报道(参考:Lepage et al.,Science 2019,366,875-878),双吖丙啶结构在高温(>100℃)或紫外光照射(波长350nm左右)条件下,会形成活泼的卡宾中间体,从而具有插入氧-氢键、氮-氢键甚至碳-氢键的能力。
尚未见以双吖丙啶基团为活性基团的活性染料及以该类活性染料为组成成分的活性染料墨水。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种基于双吖丙啶基团的活性染料、数码喷墨印花用活性染料墨水、其制备方法及应用方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种基于双吖丙啶基团的活性染料,活性染料具有如下结构通式:
作为本发明的基于双吖丙啶基团的活性染料的改进,活性染料的结构式为以下任一:
本发明还同时提供了上述基于双吖丙啶基团的活性染料的制备方法:
方法一、染料(II)、染料(IV)的制备方法:
将胺类化合物、原料A、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺加入容器(例如三口烧瓶)中,搅拌反应;反应温度为80±10℃,反应时间为4±0.5h;所述胺类化合物、原料A、碳酸钾的摩尔比为1:1:2,胺类化合物与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为:0.05~1.0mol的胺类化合物配用1L的N,N-二甲基甲酰胺;
反应结束后,经后处理,得产物,所述产物为基于双吖丙啶基团的活性染料或基于双吖丙啶基团的化合物;
原料A为:
方法二、染料(III)的制备方法:
将基于双吖丙啶基团的化合物、乙酸酐、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合搅拌,反应温度为60±10℃,反应时间为3±0.5h;所述基于双吖丙啶基团的化合物、乙酸酐、碳酸钠的摩尔比为:1:1.5:3;每0.05~1.0mol的化合物4配用1L的DMF;反应结束后,经后处理,得染料(III)。
本发明还同时提供了上述基于双吖丙啶基团的活性染料的染色方法,包括如下步骤:
(1)向染缸中加入染料、氯化钠、水,配制成染液;染料的用量为0.1~5%owf,所述氯化钠的浓度为40~80g/L;
(2)放入织物,升温至保温温度;所述升温速率为2℃/min,所述保温温度为85~100℃;所述保温时间为0.5~2h;所述织物包括棉纤维织物、蚕丝纤维织物;所述织物的厚度不超过0.3mm;
冷却(冷却至室温后),取出织物,晾干;在紫外灯光下贴于织物表面照射,用清水冲洗,晾干;所述紫外线灯光波长为350nm;照射环境温度为80~100℃;照射时间为0.5~2h。
本发明还同时利用上述上述基于双吖丙啶基团的活性染料指标而成的数码喷墨印花用活性染料墨水,由以下质量含量的成分组成:
14~16%活性染料、9~11%表面活性剂、19~21%多元醇、9~11%尿素、0.8~1.2%分散剂、0.15~0.25%防腐剂、0.15~0.25%pH调节剂、余量为去离子水。
作为本发明的数码喷墨印花用活性染料墨水的改进,其由以下质量含量的成分组成:15%活性染料、10%表面活性剂、20%多元醇、10%尿素、1%分散剂、0.2%防腐剂、0.2%pH调节剂、余量为去离子水。
作为本发明的数码喷墨印花用活性染料墨水的进一步改进:
所述表面活性剂为表面活性剂Triton X-100;
所述多元醇为乙二醇:甘油=3:1质量比的混合物
所述分散剂为分散剂CNF;
所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮;
所述pH调节剂为三聚磷酸钠。
本发明还同时提供了上述数码喷墨印花用活性染料墨水的使用方法,包括如下步骤:
(1)将纺织品进行预处理,浸轧上浆(带液率90%),烘干;
所述预处理液配方为包含下述质量百分数的组分:16%海藻酸钠、5%变性淀粉、26%尿素、33%甘油、20%硫酸钠;
所述纺织品包括棉纤维织物、蚕丝纤维织物;所述纺织品的厚度不超过0.3mm;
(2)将墨水注入墨盒,对纺织品进行喷印,喷印速度0.5~3平方米/min;
将喷印后的纺织品进行一次预烘,一次水洗,二次预烘,将紫外灯光贴于织物表面照射,水洗,烘干;所述预烘温度为80±10℃,预烘时间10±1min;所述紫外灯波长为350nm;所述照射环境温度为80~100℃,照射时间为0.5~2h;所述烘干温度为60℃。
在发明过程中,从活性染料的角度思考以及发明人的初步尝试结果来看,双吖丙啶型活性染料的设想存在以下可行性问题:
(1)双吖丙啶结构的稳定性问题:由于活性染料对棉、丝等织物的染色需要在接近100℃的条件下进行至少1h,长时间高温条件下难以保证双吖丙啶在与织物固色前不失活;染色是一个复杂的过程,水、有机助剂等均有可能参与与卡宾的竞争反应。
(2)双吖丙啶染料的固色方法问题:双吖丙啶结构形成卡宾的最佳温度需要高于140℃,且需要较长时间,而棉、丝等织物难以承受如此长时间高温,而如果采用紫外光照射的方法来固色,则由于织物并不具有透光性而很难促使纤维内部染料发生反应,其次,染料发色体亦可能在近紫外区有紫外吸收,从而干扰紫外光对双吖丙啶结构的激发。
(3)活性染料发色体大多含有较多的羟基、氨基等基团,亦可能导致染料自身发生反应而不与纤维发生反应。
同理,以双吖丙啶染料为组成成分的活性染料墨水在应用时亦可能会遇到上述问题。
为使双吖丙啶结构能够用于活性染料及活性染料墨水领域,充分发挥卡宾中间体的优势,本发明在反复实践的基础上,发现以下改进能显著提升染色固色效果:
(1)将染料分子中的羟基、氨基等进行了封闭处理,以减少染料母体对卡宾的竞争反应;
具体而言:
染料Ⅱ、仅有的氨基是仲氨基,活性没有伯氨基大,影响有限,所以无需封闭;
染料Ⅲ、将原先的染料上的羟基用乙酰基封闭起来;
染料Ⅳ、此分子结构下的氨基由于可以和相邻的羰基形成氢键,而并不活泼,因此无需做封闭处理。
(2)针对厚度≤0.3mm的织物,采用紫外光照射的方式进行反应固色,降低形成卡宾所需的温度,以适应棉、丝织物的特性。
(3)选用高耐光稳定性的发色体,以保证染料在紫外光照射固色时期不降解。
(4)限定了应用对象即棉、丝织物的厚度,以保证固色效果。
(5)针对活性染料墨水设定了特定的印花工艺,在常规喷印后处理工艺中多加一次预烘和一次水洗的步骤,洗去助剂,使织物上仅留有双吖丙啶染料,大幅提高染色织物的得色量和固色率。
本发明与现有技术相比,具有以下技术效果:
本发明的基于双吖丙啶基团的活性染料可与棉纤维、蚕丝纤维发生化学反应,形成共价键而牢固结合。本发明的活性染料结构上限制了羟基、伯氨基等含活泼氢基团的数量,有效防止卡宾中间体与染料本身的副反应。本发明意外地发现双吖丙啶结构在对棉、丝织物常规染色条件下能稳定存在,没有失活;染色及喷印织物在紫外光照射下取得较好的固色效果;本发明提供的染料在紫外光照射固色期间未发现降解褪色情况,稳定性较好;本发明限定了染色织物厚度,并将紫外灯贴于织物表面照射,保证了织物上染料接受紫外光的照射程度;染色喷印棉、丝织物时具有很好的固色率以及耐皂洗、耐摩擦和耐溶剂萃取等色牢度;与常规活性染料相比,本发明的染料合成方便、染色固色操作简单、固色无需额外添加碱剂等助剂而仅需紫外光照射,且染料本身对碱不敏感,染液在常温常压条件下避光贮存即可,稳定性更佳,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体地介绍,以使更好地理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。下述实施例中使用的原料及试剂,除说明外,均市售可得。
浓盐酸:质量浓度为36%~38%的盐酸。
实施例1:化合物1的合成
在三口烧瓶中加入3-氨基-1,5-萘二磺酸钠20mmol(约6.94g),去离子水30ml,浓盐酸10ml,置于冰水浴中搅拌均匀,降温至5℃以下,加入含亚硝酸钠24mmol(约1.66g)的水溶液10ml,于冰水浴中搅拌反应30min。加入尿素消除过量的亚硝酸,并用淀粉碘化钾试纸检测至不变蓝色为止,得到重氮盐溶液;保持冰水浴中放置,待用。
在另一三口烧瓶中加入3-甲基苯胺20mmol(约2.14g)和去离子水20ml,搅拌均匀后在冰水浴条件下滴加前述制备的全部的重氮盐溶液(滴加时间为10~30分钟),滴加完后于冰水浴中继续搅拌2h。调节溶液pH至小于3,静置,析出沉淀,过滤得到,化合物1。黄色固体,6.2g,收率66%。ESI-MS:m/z=466.0[M+H].
实施例2:染料(II)的合成
往干燥的250ml三口烧瓶中加入搅拌子、化合物1 5mmol(约2.32g)、原料A 5mmol(约1.39g)和碳酸钾10mmol(约1.382g),以及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)30ml,将三口烧瓶置于油浴锅中,搅拌,升温至80℃并保持4h;采用薄层色谱法进行监测,此时原料消耗完毕停止反应。
冷却至室温后,加入乙酸乙酯(60ml),析出沉淀,过滤得到染料(II)。黄色固体,1.98g,收率59.7%。
采用DMF-乙醚法:取1g染料溶于10ml DMF,过滤除去不溶物,滤液加入40ml乙醚,析出沉淀,过滤,得染料固体,进一步重复上述操作2次;进一步提纯用于物质检测。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ9.19(s,1H),9.11(d,J=7.2Hz,1H),8.83(s,1H),7.96-7.88(m,2H),7.72(d,J=7.2Hz,1H),7.27(d,J=7.6Hz,2H),7.22(d,J=7.6Hz,2H),6.88(s,1H),6.55(d,J=7.6Hz,1H),4.32(s,2H),2.35(s,3H).
元素分析结果:理论值(%)C,47.06;H,2.73;N,10.55;实验值(%)C,47.23;H,2.79;N,10.39;ESI-MS:m/z=664.0[M+H].
实施例3:化合物2的合成
在三口烧瓶中加入苯胺20mmol(约1.86g),去离子水30ml,浓盐酸10ml,置于冰水浴中搅拌均匀,降温至5℃以下,加入含亚硝酸钠24mmol(约1.66g)的水溶液10ml,于冰水浴中搅拌反应30min。加入尿素消除过量的亚硝酸,并用淀粉碘化钾试纸检测至不变蓝色为止,得到重氮盐溶液,保持冰水浴中放置,待用。
在另一三口烧瓶中加入H酸20mmol(约7.26g)和去离子水20ml,加入碳酸钾使得溶液pH值达到9~10,搅拌均匀后在冰水浴条件下滴加前述制备的全部的重氮盐溶液,滴加过程中补充碳酸钾以使溶液pH值维持在9~10,滴加完后于冰水浴中继续搅拌2h。使用浓盐酸调节溶液pH至小于3,静置,析出沉淀,过滤得到化合物2。红色固体,5.8g,收率62.0%。ESI-MS:m/z=468.0[M+H].
实施例4:化合物4(基于双吖丙啶基团的化合物)的合成
将化合物1替换为化合物2 5mmol(约2.34g),其余等同于实施例2,得到化合物4;红色固体,1.78g,收率53.4%。元素分析结果:理论值(%)C,45.12;H,2.42;N,10.52;实验值(%)C,45.33;H,2.49;N,10.35;ESI-MS:m/z=666.0[M+H].
实施例5:染料(III)的合成
往250ml三口烧瓶中加入搅拌子、化合物4 2mmol(约1.33g)、乙酸酐3mmol(约0.31g)和碳酸钠6mmol(约0.64g),以及DMF 20ml,将三口烧瓶置于油浴锅中,搅拌,升温至60℃并保持3h;采用薄层色谱法进行监测,此时原料消耗完毕停止反应。
冷却至室温后,加入乙酸乙酯(60ml),析出沉淀,过滤得到染料(III)。红色固体,1.12g,收率79.2%。
采用DMF-乙醚法进一步提纯用于物质检测。1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.87(d,J=7.6Hz,2H),7.75(s,1H),7.42(dd,J1=J2=7.6Hz,2H),7.34-7.20(m,7H),4.32(s,2H),2.33(s,3H).元素分析结果:理论值(%)C,45.83;H,2.56;N,9.90;实验值(%)C,45.89;H,2.59;N,9.82;ESI-MS:m/z=708.0[M+H]。
实施例6:化合物3的合成
在三口烧瓶中,加入溴氨酸20mmol(约8.08g),2,5-二氨基苯磺酸钠20mmol(约4.20g),氯化亚铜20mmol(约1.98g)和去离子水50ml,室温搅拌反应4h。反应结束后使用浓盐酸调节溶液pH至小于3,静置,析出沉淀,过滤,得到化合物3。蓝色固体,7.2g,收率67%。
实施例7:染料(IV)的合成
将化合物1替换为化合物3(5mmol,2.67g),其余等同于实施例2。得到染料(IV),蓝色固体,2.10g,收率57.4%。1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ8.30-8.28(m,2H),8.11(d,J=7.6Hz,1H),7.86-7.84(m,2H),7.67(s,1H),7.43(s,1H),7.27(d,J=7.6Hz,2H),7.22(d,J=7.6Hz,2H),6.94(d,J=7.6Hz,1H),4.83(s,2H),4.32(s,2H).元素分析结果:理论值(%)C,47.61;H,2.48;N,9.57;实验值(%)C,47.77;H,2.53;N,9.42;ESI-MS:m/z=732.0[M+H].
染色实例1:
配制染液:向染缸中加入0.04g染料(II)、6g氯化钠和100ml水,配制成染液;
染色:放入2g薄棉织物(厚度0.2mm),以2℃/min的速率升温至90℃,保温1h;
固色:染缸冷却至室温后,取出织物,晾干;在环境温度为90℃、波长为350nm的紫外灯(30W)光条件下贴于织物表面照射1h,用清水冲洗,晾干,得到黄色染色织物;采用DataColor测色配色仪测试染色织物表面色深值(K/S)。编号为1。
染色实例2:
将染料(II)替换为染料(III),用量不变,其余等同于染色实例1。得到红色染色织物;编号为2。
染色实例3:
将染料(II)替换为染料(IV),用量不变,其余等同于染色实例1。得到蓝色染色织物;编号为3。
染色实例4:
将染料(II)替换为化合物4,用量不变,其余等同于染色实例1。得到红色染色织物;编号为4。
染色实例5:
将染料(II)替换为市售商品染料C.I.活性黄4,用量不变,其余等同于染色实例1。得到黄色染色织物;编号为5。
C.I.活性黄4的结构为:
实验一:将编号1的染色织物放入装有N,N-二甲基甲酰胺(100ml)的单口烧瓶中,加热至100℃,保持30min,取出织物冷却,用清水冲洗,晾干,测试织物K/S值。
将编号2~编号5的染色织物按实验一相同方法进行实验。结果见表1:
表1
其中,固色率计算方法为:固色率=(实验一溶剂萃取后染色织物K/S值)/(染色织物K/S值);
由表1可知,编号1~编号3表明,本发明提供的活性染料及相应的染色方法对棉织物进行染色具有很好的得色量及固色率,染色织物的耐溶剂萃取能力好;需要注意的是,编号3中所使用的染料虽然含有伯氨基,但仍然取得69.5%的固色率,这可能是由于该伯氨基与蒽醌上的羰基形成了分子内氢键而削弱了与卡宾的竞争反应。编号4表明,染料分子中的羟基严重影响染色织物得色量及固色率。市售商品活性染料因无相应的双吖丙啶活性基团在本发明提供的染色方法中无法有效与棉纤维反应结合,仅能依靠吸附作用在棉织物上获得少量颜色。
实验二:按照标准GB/T 3921-2008和GB/T 3920-2008测试编号1~编号5的染色织物(染色实例1~染色实例5所得)的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度。结果见表2。
表2
由表2结果可知,本发明提供的活性染料染色织物具有很好的耐皂洗和耐摩擦色牢度。
染色实例6:将棉织物替换为蚕丝织物(厚度0.2mm),用量不变;其余等同于染色实例1。得到黄色染色蚕丝织物;编号为6。
染色实例7:将棉织物替换为蚕丝织物(厚度0.2mm),用量不变;其余等同于染色实例2。得到红色染色蚕丝织物;编号为7。
染色实例8:将棉织物替换为蚕丝织物(厚度0.2mm),用量不变;其余等同于染色实例3。得到蓝色染色蚕丝织物;编号为8。
将编号6~编号8的染色织物按实验一相同方法进行实验。结果见表3:
表3
将编号6~编号8的染色织物按实验二相同方法进行实验。结果见表4:
表4
染色实例9、将染料(II)用量改为0.01g,其余等同于染色实例1。编号为9。
染色实例10、将染料(II)用量改为0.10g,其余等同于染色实例1。编号为10。
染色实例11、将染色温度改为85℃,其余等同于染色实例1。编号为11。
染色实例12、将染色温度改为100℃,其余等同于染色实例1。编号为12。
染色实例13、将染色保温时间改为0.5h,其余等同于染色实例1。编号为13。
染色实例14、将染色保温时间改为2h,其余等同于染色实例1。编号为14。
染色实例15、将固色环境温度改为80℃,其余等同于染色实例1。编号为15。
染色实例16、将固色环境温度改为100℃,其余等同于染色实例1。编号为16。
染色实例17、将固色时间改为0.5h,其余等同于染色实例1。编号为17。
染色实例18、将固色时间改为2h,其余等同于染色实例1。编号为18。
染色实例19、将厚度为0.2mm的薄棉织物替换为厚度为0.6mm的棉织物,其余等同于染色实例1。编号为19。
将上述编号的染色织物按实验一方法进行实验。结果见表5。
表5
表5中,编号9~编号18结果表明,使用本发明的活性染料及相应的染色方法在本发明提供的参数内均能得到令人满意的染色效果;其中,编号12中由于染色温度偏高,致使染色织物得色量及固色率稍有下降;编号19结果表明,织物过厚时,得色量和固色率都有所降低,可能是因为紫外光仅能照射到织物表面而难以照射到织物组织内部造成的。
对比例1、将染料发色体改为吩嗪类发色体,得到蓝色对比染料M。
将上述染料M替代染料(II),按照染色实例1所述进行染色,得到浅蓝灰色染色织物,再按照实验1所述方法进行检测,编号为20,所得结果如下表6所示:
表6
结果表明,对比染料M所染织物得色量很低,固色率也较低,这可能是由于该染料中吩嗪发色体耐光性较差导致染色织物在接受紫外光照射时发色体降解造成的,表明耐光性差的染料发色体不适合本发明的染色体系,且发色体降解还会导致染色织物色光发生明显变化。
墨水实例1:墨水的制备与应用
制备墨水:
按下述质量百分份数配制墨水:15份染料II、10份表面活性剂Triton X-100、15份乙二醇、5份甘油、10份尿素、1份分散剂CNF、0.2份防腐剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、0.2份三聚磷酸钠、43.6份去离子水;搅拌均匀,静置待用。
应用:
按下述质量百分数的组分配方配制预处理液:16%海藻酸钠、5%变性淀粉、26%尿素、33%甘油、20%硫酸钠;将厚度为0.2mm的棉织物浸入预处理液,浸轧上浆使带液率达到90%,烘干;
将墨水注入墨盒,在数码直喷印花机上对棉织物进行喷印色条,喷印速度1平方米/min;
喷印后处理工艺:将喷印后的棉织物在80℃进行预烘10min,水洗,再在80℃下预烘10min,于100℃,在波长为350nm的紫外灯(30W)光条件下贴于织物表面照射1h,水洗,随后在60℃烘干即得黄色喷印棉织物;
测试:
(1)采用Data Color测色配色仪测试喷印织物表面色深值(K/S);
(2)将上述喷印织物放入装有N,N-二甲基甲酰胺(100ml)的单口烧瓶中,加热至100℃,保持30min,取出织物冷却,用清水冲洗,晾干,测试织物K/S值。
墨水实例2:
将染料II替换为染料III,用量不变,其余等同于墨水实例1;获得红色喷印棉织物;采用Data Color测色配色仪测试染色织物表面色深值(K/S)。
墨水实例3:
将染料II替换为染料IV,用量不变,其余等同于墨水实例1;获得蓝色喷印棉织物;采用Data Color测色配色仪测试染色织物表面色深值(K/S)。
墨水对比例1:
将染料II替换为化合物4,用量不变,其余等同于墨水实例1;获得红色喷印棉织物;采用Data Color测色配色仪测试染色织物表面色深值(K/S)。
墨水对比例2:
将染料II替换为市售商品活性染料C.I.活性黄4,用量不变,其余等同于墨水实例1;获得黄色喷印棉织物;采用Data Color测色配色仪测试染色织物表面色深值(K/S)。
表7
由表7结果可以看出,经由染料II~染料IV所制备墨水喷印后棉织物具有较好的得色率,经N,N-二甲基甲酰胺萃取后仍然有大部分染料残留于纤维上,固色率最高可达80%以上;墨水对比例1中染料分子中的羟基同样会严重影响喷印织物得色量及固色率。墨水对比例2中的商品染料结构中活性基团为三嗪结构,因本发明提供的印花方法中没有使用碱,因此,商品活性染料无法与棉织物形成共价键。
按照实验二方法对上述案例所得的各染色织物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度。结果见表8。
表8
由表8结果可知,采用本发明的活性染料及其制备的墨水所得染色织物具有很好的耐皂洗和耐摩擦色牢度。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
2.如权利要求1所述的基于双吖丙啶基团的活性染料的制备方法,其特征在于:
方法一、染料(II)、染料(IV)的制备方法:
将胺类化合物、原料A、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺加入容器中,搅拌反应;反应温度为80±10℃,反应时间为4±0.5h;所述胺类化合物、原料A、碳酸钾的摩尔比为1:1:2;
反应结束后,经后处理,得产物,所述产物为基于双吖丙啶基团的活性染料或基于双吖丙啶基团的化合物;
原料A为:
方法二、染料(III)的制备方法:
将方法一所得的基于双吖丙啶基团的化合物、乙酸酐、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合搅拌,反应温度为60±10℃,反应时间为3±0.5h;所述基于双吖丙啶基团的化合物、乙酸酐、碳酸钠的摩尔比为:1:1.5:3;反应结束后,经后处理,得染料(III)。
3.如权利要求1所述的基于双吖丙啶基团的活性染料的染色方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向染缸中加入染料、氯化钠、水,配制成染液;染料的用量为0.1~5%owf,所述氯化钠的浓度为40~80g/L;
(2)放入织物,升温至保温温度;升温速率为2℃/min,保温温度为85~100℃;保温时间为0.5~2h;所述织物为棉纤维织物或蚕丝纤维织物;所述织物的厚度不超过0.3mm;
冷却,取出织物,晾干;将紫外灯光贴于织物表面照射,用清水冲洗,晾干;所述紫外线灯光波长为350nm;照射环境温度为80~100℃;照射时间为0.5~2h。
4.一种数码喷墨印花用活性染料墨水,其特征在于:利用如权利要求1或2所述的基于双吖丙啶基团的活性染料,由以下质量含量的成分组成:
14~16%活性染料、9~11%表面活性剂、19~21%多元醇、9~11%尿素、0.8~1.2%分散剂、0.15~0.25%防腐剂、0.15~0.25%pH调节剂、余量为去离子水。
5.根据权利要求4所述的数码喷墨印花用活性染料墨水,其特征在于由以下质量含量的成分组成:15%活性染料、10%表面活性剂、20%多元醇、10%尿素、1%分散剂、0.2%防腐剂、0.2%pH调节剂;余量为去离子水。
6.根据权利要求4或5所述的数码喷墨印花用活性染料墨水,其特征在于:
所述表面活性剂为表面活性剂Triton X-100;
所述多元醇为乙二醇:甘油=3:1质量比的混合物;
所述分散剂为分散剂CNF;
所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮;
所述pH调节剂为三聚磷酸钠。
7.如权利要求4~6任一所述的数码喷墨印花用活性染料墨水的使用方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将纺织品进行预处理,浸轧上浆,烘干;
预处理液配方为包含下述质量百分数的组分:16%海藻酸钠、5%变性淀粉、26%尿素、33%甘油、20%硫酸钠;
所述纺织品包括棉纤维织物、蚕丝纤维织物;所述纺织品的厚度不超过0.3mm;
(2)将墨水注入墨盒,对纺织品进行喷印,喷印速度0.5~3平方米/min;
将喷印后的纺织品进行一次预烘,一次水洗,二次预烘,将紫外灯光贴于织物表面照射,水洗,烘干;
所述一次预烘、二次预烘的预烘温度为80±10℃,一次预烘、二次预烘的预烘时间10±1min;所述紫外灯波长为350nm;所述照射环境温度为80~100℃,照射时间为0.5~2h;所述烘干温度为60℃。
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