CN102433024B - 一种毛用红色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毛用红色活性染料及其制备方法，该毛用红色活性染料，分子结构式如下所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料，尤其是一种毛用红色活性染料及其制备方法。
背景技术
一般用酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料来染羊毛、羊绒，而这类染料用于染毛存在各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，染色废液浓度高，重金属污染等缺点。现今，酸性染料，弱酸性染料及金属络合，已不能满足毛用染色的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低，色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强的毛用红色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种毛用红色活性染料，其分子结构式如(I)所示：
本发明提供了上述毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤
a、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应1.5-2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
b、H酸水溶液制备
将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；
c、偶合反应：
将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中，过程反应温度10-15℃，pH＝5-6反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液，待缩合；
d、缩合反应：
将c步骤偶合液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应4小时，得缩合液；
e、碱处理：
将d步骤缩合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，反应2小时，得碱处理液，即制得结构式(I)化合物；
优选地，该方法还包括如下步骤：
f、去除不溶物：
将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。
优选地，该方法还包括如下步骤：
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
优选地，该方法还包括如下步骤：
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
本发明还提供了一种上述毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、H酸水溶液制备
将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待缩合；
b、缩合反应：
将a步骤H酸水溶液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝4-6，反应4小时，TLC检测无H酸为反应终点，得缩合物，待偶合；
c、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
d、偶合反应：
将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中，过程反应温度20-25℃，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液；
e、碱处理：
将d步骤偶合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，保温2小时，得碱处理液；即得结构式(I)化合物。
优选地，该方法还包括如下步骤：
f、去除不溶物：
将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
优选地，该方法还包括如下步骤：
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
优选地，该方法还包括如下步骤：
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
上述描述中，用到的物质的结构式如下所述：
其中K酸的化学名称为2-萘胺-3，6，8-三磺酸，结构式为：
溴代丙酰氯又称2，3-二溴丙酰氯，结构式为：
H酸为1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸的单钠盐，结构式为：
J酸为4-羟基-7-氨基-2-萘磺酸的钠盐，结构式为：
本发明所具有的有益效果：
本发明制得的活性染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强，且该活性染料的制备方法，减少环境污染，特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸19.2g，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
b、H酸水溶液制备
将H酸固体料17g加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7左右，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；
c、偶合反应：
将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中，过程反应温度10-15℃，pH＝5-6反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液，待缩合。
d、缩合反应：
d-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯12.82g，丙酮1.3g，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，得溴代丙酰氯和丙酮混合液，以备缩合。
d-2：将c步骤偶合液降温至0-10℃，滴加d-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应4小时，得缩合液。
e、碱处理：
将d步骤缩合液用30％NaOH水溶液调pH至11～12，反应温度5～10℃，保温2小时，制得结构式(I)化合物。
f、去除不溶物：
将e步骤产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例2
一种毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸19.2g，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
b、H酸水溶液制备
将H酸固体料17g加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7左右，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；
c、偶合反应：
将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中，过程反应温度10-15℃，pH＝5-6反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液，待缩合。
d、缩合反应：
d-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯12.92g，丙酮1.3g，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，得溴代丙酰氯和丙酮混合液，以备缩合。
d-2：将c步骤偶合液降温至0-10℃，滴加d-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应4小时，得缩合液。
e、碱处理：
将d步骤缩合液用30％NaOH水溶液调pH至11～12，反应温度5～10℃，保温2小时，制得结构式(I)化合物。
f、去除不溶物：
将e步骤产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例3
一种毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、H酸水溶液制备
将H酸固体料17g加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7左右，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待缩合。
b、缩合反应：
b-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯12.82g，丙酮1.3g，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，得溴代丙酰氯和丙酮混合液，以备缩合；
b-2：将a步骤H酸水溶液降温至0-10℃，滴加b-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝4-6，反应4小时，TLC检测无H酸为反应终点，得缩合物，待偶合。
c、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸19.2g，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合。
d、偶合反应：
将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中，过程反应温度20-25℃，用Na2CO3保持pH＝6-7反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液。
e、碱处理：
将d步骤偶合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，保温2小时，得碱处理液，即得结构式(I)化合物。
f、去除不溶物：
将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例4
一种毛用红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、H酸水溶液制备
将H酸固体料17g加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7左右，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待缩合。
b、缩合反应：
b-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯12.92g，丙酮1.3g，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，得溴代丙酰氯和丙酮混合液，以备缩合；
b-2：将a步骤H酸水溶液降温至0-10℃，滴加b-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝4-6，反应4小时，TLC检测无H酸为反应终点，得缩合物，待偶合。
c、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸19.3g，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合。
d、偶合反应：
将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中，过程反应温度20-25℃，用Na2CO3保持pH＝6-7反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液。
e、碱处理：
将d步骤偶合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，保温2小时，得碱处理液，即得结构式(I)化合物。
f、去除不溶物：
将e步骤中碱处理液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。
g、调整色光和强度：
将f步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
h、干燥：
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
本发明实施例制备的红色活性染料的应用性能如下：
| 日晒牢度 | 干摩擦 | 湿摩擦 | 皂洗色度 | 酸汗渍色度 | 碱汗渍色度 |
| 4级 | 4-5级 | 4级 | 5级 | 4-5级 | 4级 |
| 醋酯纤维沾色 | 棉沾色 | 聚酰胺沾色 | 聚酯沾色 | 腈纶沾色 | 羊毛沾色 | |
| 皂洗 | 5级 | 4级 | 4级 | 5级 | 5级 | 4-5级 |
| 酸汗渍 | 5级 | 5级 | 4级 | 5级 | 5级 | 4-5级 |
| 碱汗渍 | 5级 | 4级 | 4级 | 5级 | 5级 | 4级 |
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (3)
1.一种毛用红色活性染料，其特征在于：其分子结构式如(Ⅰ)所示：
2.权利要求1所述的毛用活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应1.5-2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
b、H酸水溶液制备
将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；
c、偶合反应：
将a步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的H酸水溶液中，过程反应温度10-15℃，pH＝5-6反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液，待缩合；
d、缩合反应：
将c步骤偶合液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应4小时，得缩合液；
e、碱处理：
将d步骤缩合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，反应2小时，得碱处理液，即制得结构式(Ⅰ)化合物。
3.权利要求1所述的毛用活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、H酸水溶液制备
将H酸固体料加入反应釜中，加水，用30％NaOH水溶液调pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待缩合；
b、缩合反应：
将a步骤H酸水溶液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na2CO3保持pH＝4-6，反应4小时，TLC检测无H酸为反应终点，得缩合物，待偶合；
c、K酸重氮化
在反应釜中加水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％盐酸溶液及30％亚硝酸钠水溶液，使反应溶液在温度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色条件下，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得K酸重氮盐，待偶合；
d、偶合反应：
将c步骤制备的K酸重氮盐缓慢加入b步骤制备的缩合物中，过程反应温度20-25℃，用Na2CO3保持pH＝6-7，反应2小时，过程中以J酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点，反应完全无重氮盐剩余，偶合过程结束，得偶合液；
e、碱处理：
将d步骤偶合液用30％NaOH水溶液调pH至11-12，反应温度5-10℃，保温2小时，得碱处理液；即制得结构式(Ⅰ)化合物。
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