CN105295438A - 一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法 - Google Patents

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张兴华
许建
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Abstract

本发明涉及一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法。其分子结构通式如下式所示：

Description

一种喷墨印花用橙色染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料，特别涉及一种喷墨印花用染料及其制备方法，尤其是喷墨印花用橙色染料及其制备方法。
背景技术
纺织品印花技术的发展进程古老绵长，随着纺织印染业高速发展，印花产量也不断增长，数码印花技术出现给纺织业带来一次重大的技术革命，数码印花属于绿色生产方式，喷印过程不用水，不用调制色浆，无废染液色浆，噪音小。数码喷墨印花对墨水的质量提出了较高的要求，所以墨水的粘度，表面张力，粒径，pH值，电导率都必须在特定的范围，除此之外染料墨水的强度，耐水耐日晒牢度及染料配色的配伍性等也都有较高要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的喷墨印花用橙色染料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种橙色活性染料，其分子结构通式如下式所示：
式(1)中：
R1:
或—NH2CH2CH2SO3Na；
R2:或
优选地，所述R1:或—NH2CH2CH2SO3Na；
优选地，所述R2:
本发明还提供了上述结构式(1)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸进行打浆溶解；
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液，进行一缩反应，一缩反应完成后加入N-甲基J酸，反应后得到二缩反应液；
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进行打浆，加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；
(c)偶合反应
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中，获得偶合物，即结构式(1)的化合物。
更具体地，上述结构式(1)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸加水打浆，利用NaOH水溶液调节pH＝7.0左右；
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液，保持温度0-15℃，pH＝2.0-8.0，加入完毕保持反应2-6小时，然后加入N-甲基J酸，调节温度10-40℃，pH＝4.0-8.0反应2-8小时，得到缩合反应液。
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进行打浆，加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-20℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮液；
(c)偶合反应：
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中，用纯碱(Na2CO3)调pH＝6.0-8.0，加入完毕后保持2-6小时，得碱性偶合液；即制备得到了上述结构式(1)的化合物。
上述方法及实施例中，涉及的化合物及其结构式为：
三聚氯氰为如下结构式(2)的化合物
3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸为结构式(3)的化合物
邻氨基苯磺酸钠为结构式(4)的化合物
间氨基苯磺酸钠为结构式(5)的化合物
对氨基苯磺酸钠为结构式(6)的化合物
牛磺酸为分子式(7)的化合物
NH2CH2CH2SO3H(7)
N-甲基J酸为结构式(8)的化合物
磺化吐氏酸为结构式(9)的化合物
苯胺-2,5-双磺酸为结构式(10)的化合物：
苯胺-2,4-双磺酸为结构式(11)的化合物：
上述方法中，
优选地，(b)步骤中的盐酸溶液为30重量％的盐酸水溶液，亚硝酸钠溶液为30重量％的亚硝酸钠水溶液。
优选地，上述制备方法还可以包含产品的后处理步骤，后处理步骤可以根据需要进行选择，后处理步骤包括：
(d)去除不溶物：
(e)利用膜处理，去除无机盐，收集滤液于储罐中。
本发明所具有的有益效果：
本发明染料具有耐水洗牢度高，耐碱汗渍牢度高，溶解度大，尤其适用于喷墨印花技术，降低废水的排放，是一种环保型活性染料。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明的技术方案，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种活性橙染料，该染料具有式(12)的结构式：
该式(12)活性橙的制备方法，包括如下步骤：
(a)在溶解罐中将3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸263千克打浆配成20％浓度，利用30％NaOH水溶液调节pH＝7.0左右；
在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入三聚氯氰185千克，搅拌中细流加入溶解的3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液，保持温度为0-5℃，pH＝2.5-3.0，滴加完毕保持反应4小时，往溶液中加入N-甲基J酸253千克，保持温度为35℃，pH＝6.0-6.5，反应4小时，最终将pH调节至pH＝7.0-7.5，保持2小时；得二缩物；
(b)在反应釜中加入底水，加入磺化吐氏酸303千克，搅拌打浆，将30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T＝20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中，加入过程中用Na2CO3调节pH＝6.0-7.0，滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(12)的化合物。
后处理步骤：
(d)去除不溶物：
(e)利用膜处理，去除无机盐，收集滤液于储罐中；
实施例制备得到的结构式(12)的棉用活性橙染料的性能表如下：
实施例2
一种活性橙染料，该染料具有式(13)的结构式：
该式(13)活性橙染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在溶解罐中将牛磺酸125千克打浆配成20％浓度，并且利用30％NaOH调节pH＝7.0左右。
在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入三聚氯氰185千克，搅拌中细流加入溶解的牛磺酸，保持温度为0-5℃，pH＝6.5-7.0，滴加完毕保持反应4小时，往溶液中加入N-甲基J酸253千克，保持温度为35℃，pH＝6.0-6.5，反应4小时，最终将pH调节至pH＝7.0-7.5，保持2小时，得二缩物；
(b)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,4-双磺酸253千克，搅拌打浆，将30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T＝20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中，加入过程中用Na2CO3调节pH＝6.0-7.0，滴加完毕保持反应2小时，得到结构式(13)的化合物。
后处理步骤：
(d)去除不溶物：
(e)利用膜处理，去除无机盐，收集滤液于储罐中；
实施例制备得到的结构式(13)的棉用活性橙染料的性能表如下：
实施例3
一种活性橙染料，该染料具有式(14)的结构式：
该式(14)活性橙染料的制备方法，包括如下步骤：
(a)在溶解罐中将对氨基苯磺酸钠210千克打浆配成20％浓度。
在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入三聚氯氰185千克，搅拌中细流加入溶解的对氨基苯磺酸钠，保持温度为0-5℃，pH＝2.5-3.0，滴加完毕保持反应2小时，往溶液中加入N-甲基J酸253千克，保持温度为35℃，pH＝6.0-6.5，反应4小时，最终将pH调节至pH＝7.0-7.5，保持2小时。得二缩物；
(b)在反应釜中加入底水，加入苯胺-2,5-双磺酸253千克，搅拌打浆，将30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液质量/体积(g/ml)浓度为10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，在反应过程中保持溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，保持温度为5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液。
(c)将二缩物的温度进行降温T＝20℃左右。
将(b)步骤得到的重氮液加入(a)获得的二缩物中，加入过程中用Na2CO3调节pH＝6.0-7.0，滴加完毕保持反应2小时。得到结构式(14)的化合物。
后处理步骤：
(d)去除不溶物：
(e)利用膜处理，去除无机盐，收集滤液于储罐中；
实施例制备得到的结构式(14)的棉用活性橙染料的性能表如下：

Claims (5)

1.一种橙色活性染料，其特征在于：其分子结构通式如下式所示：
式(1)中：
R1为:
或-NH2CH2CH2SO3Ns
R2为:
2.根据权利要求1所述的一种橙色活性染料，其特征在于：所述R1为:
或—NH2CH2CH2SO3Na。
3.根据权利要求1或2所述的一种橙色活性染料，其特征在于：所述R2为：
4.权利要求1所述橙色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸进行打浆溶解；
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠溶液、间氨基苯磺酸钠溶液、对氨基苯磺酸钠溶液、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸溶液或牛磺酸溶液，进行一缩反应，一缩反应完成后加入N-甲基J酸，反应后得到二缩反应液；
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进行打浆，加入盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，得重氮液；
(c)偶合反应
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的二缩反应液中，获得偶合物，即结构式(1)的化合物。
5.根据权利要求4所述橙色活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(a)缩合反应
将邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸加水打浆，利用NaOH水溶液调节pH＝7.0左右；
向三聚氯氰悬浊液中加入邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸或牛磺酸物料的水溶液，保持温度0-15℃，pH＝2.0-8.0，加入完毕保持反应2-6小时，然后加入N-甲基J酸，调节温度10-40℃，pH＝4.0-8.0反应2-8小时，得到缩合反应液；
(b)重氮化反应
将磺化吐氏酸、苯胺-2,5-双磺酸、苯胺-2,4-双磺酸或3-氨基苯基-乙烯砜-5-磺酸物料进行打浆，加入盐酸溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，保证反应溶液pH＜2，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，温度为0-20℃，反应1-3小时，然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮液；
(c)偶合反应：
将(b)获得的重氮液加入到(a)中获得的缩合反应液中，用纯碱(Na2CO3)调pH＝6.0-8.0，加入完毕后保持2-6小时，得碱性偶合液；即制备得到了上述结构式(1)的化合物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101906256A (zh) * 2010-08-20 2010-12-08 天津德凯化工股份有限公司 一种橙色活性染料及其制备方法
CN102286216A (zh) * 2011-06-29 2011-12-21 天津德凯化工股份有限公司 一种橙色尼龙活性染料及其制备方法
CN102433021A (zh) * 2011-08-23 2012-05-02 湖北华丽染料工业有限公司 一种橙色活性染料及其制备方法及其用途

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