CN102433021A - 一种橙色活性染料及其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
一种橙色活性染料，其特征在于该活性染料的结构通式如下式(I)：
其中，R1为下式中的一种：
R3为下式中的一种：-NH2 
，R2是氢原子或C1-C2的烷基；M是碱金属，表示Na、K，优选M为钠原子。本发明橙色活性染料对纤维染色及印花性能良好，具有提升力好，溶解度高，匀染性好和固色率高等优良的性能，能达到欧盟Reach法规和Otex-100标准要求，是一种节能减排型活性染料。
Description
技术领域
本发明涉及染料领域，特别是一种橙色活性染料及其制备方法及其用途。
背景技术
活性染料是纤维素纤维纺织品应用最广的一类染料，它的应用范围和需求在染料中占有很大比重，大有取代还原、直接、硫化和不溶性偶氮染料的趋势。但目前活性染料的利用率还不高，一般在60％-65％，在染色后加工的热处理时易变色，易迁移。染色后产生大量有色污水，给环境带来很大污染。并且未固着的被水解的染料不一定完全能洗除，反过来又会影响染色物的牢度性能。
为此，需要一种活性染料，旨在解决上述问题，使该橙色活性染料对纤维染色及印花性能良好，具有高固色率、提升率等优良性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种橙色活性染料的制备及其方法及其用途，本发明制备的橙色活性染料对纤维染色及印花良好，具有提升力好，溶解度高，匀染性好和固色率高等优良的性能，能达到欧盟Reach法规和Otex-100标准要求，是一种节能减排型活性染料。
本发明是一种橙色活性染料的制备方法及用途，是按如下的技术方案实现的。
本发明的橙色活性染料具有如下的结构通式(I)：
其中，R1为下式中的一种：
R3为下式中的一种：-NH2
R2是氢原子或C1-C2的烷基；
M是碱金属，表示Na、K；优选的M为Na。
本发明还包括该橙色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃；加入到下式(II)化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(II)；
(2)将下式(III)化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到式(III)化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
R1-NH2 (III)
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃，反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将R3化合物加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％纯碱水调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
本发明制得的橙色活性染料的用途是可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的染料复配，以提高染色性能。
综上所述，本发明制得的活性染料性能稳定，色泽鲜艳，含盐量低，溶解度高，20℃溶解度达150g/l，固色率高，达到90-92％，尤其适用于对纤维素纤维的染色和印花。
具体实施方式
上面已对本发明橙色活性染料的结构进行了说明，下面通过实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于这些。
本发明染料制备方法如下实施例1-5：
实施例1：
(1)将184.5g三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃。加入到239gJ酸化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(2)将253g苯胺-2，5-双磺酸化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到苯胺-2，5-双磺酸化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃。反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将173g对氨基苯磺酸化合物加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％纯碱水调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
所述制备方法制得的染料结构式如下：
实施例2
(1)将184.5g三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃。加入到239gJ酸化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后，用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(2)将303g3，6-二磺酸2-萘胺化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到3，6-二磺酸2-萘胺化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃。反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将34g氨水加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％稀盐酸调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
所述制备方法制得的染料结构式如下：
实施例3：
(1)将184.5g三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃，加入到253gN-甲基J酸化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后，用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(2)将253g苯胺-2，5-双磺酸化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到苯胺-2，5-双磺酸化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃。反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将173g间氨基苯磺酸化合物加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％纯碱水调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
所述制备方法制得的染料结构式如下：
实施例4：
(1)将184.5g三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃。加入到265g二丁酸化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(2)将303g 3，6-二磺酸2-萘胺化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到3，6-二磺酸2-萘胺化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃。反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将173g邻氨基苯磺酸化合物加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％纯碱水调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
所述制备方法制得的染料结构式如下：
实施例5：
(1)将184.5g三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃。加入到239gJ酸化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物；
(2)将253g苯胺-2，5-双磺酸化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟。将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到苯胺-2，5-双磺酸化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃。反应4-5小时后终点到达，得偶合液；
(4)将34g氨水加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％稀盐酸调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二缩液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。
所述制备方法制得的染料结构式如下：
以下实施例为本发明染料的应用：
实施例6：
将4g按上述方式实施例(1)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取10ml染液与50ml水混合，然后加入4g棉布，1.8g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到80℃，保持30分钟后加入1g碳酸钠，再保持80℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到色泽鲜艳、匀染性好的橙色织物。
实施例7：
将4g按上述方式实施例(2)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取20ml染液与40ml水混合，然后加入4g棉布，3.6g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到80℃，保持30分钟后加入1.2g碳酸钠，再保持80℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到色泽鲜艳、匀染性好的橙色织物。
实施例8：
将4g按上述方式实施例(3)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取30ml染液与30ml水混合，然后加入4g棉布，4.8g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到80℃，保持80分钟后加入1.5g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到色泽鲜艳、匀染性好的橙色织物。
实施例9：
将4g按上述方式实施例(4)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取40ml染液与20ml水混合，然后加入4g棉布，5.4g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到80℃，保持30分钟后加入1.8g碳酸钠，再保持80℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到色泽鲜艳、匀染性好的橙色织物。
实施例10：
将4g按上述方式实施例(5)制得的染料先用水使其充分溶解，然后定容于500ml容量瓶中。吸取50ml染液与10ml水混合，然后加入4g棉布，6g硫酸钠，然后以1℃\min的升温速度升到80℃，保持30分钟后加入2g碳酸钠，再保持80℃染色30分钟，然后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到色泽鲜艳、匀染性好的橙色织物。
下表为本发明橙色活性染料的应用性能如下表所示：
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种橙色活性染料，其特征在于该活性染料的结构通式如下式(I)：
其中，R1为下式中的一种：
R3为下式中的一种：-NH2，
R2是氢原子或C1-C2的烷基，
M是碱金属，表示Na、K。
2.根据权利要求1所述的橙色活性染料，其特征在于：所述的M为钠原子。
3.根据权利要求1或2所述的橙色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氯氰用冰水冰磨打浆成悬浮液，维持T＝0-5℃，加入到下式(II)化合物溶液中，搅拌反应15-20分钟后，用30％纯碱水调节pH＝6.5-7.0，反应7-8小时，制得一次缩合物，
(2)将下式(III)化合物溶解，然后加入冰、水、盐酸，打浆30-40分钟；将亚硝酸钠配成30％的水溶液后，加入到下式(III)化合物溶液中，维持T＝0-5℃，反应2小时后，用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠；淀粉磺化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色情况下，制得重氮盐，
R1-NH2 (III)；
(3)将步骤(1)制得的一次缩合物溶液加入到步骤(2)制得的重氮盐溶液中，反应30-40分钟后，用20％纯碱水调节pH＝6.0-6.5，维持T＝8-15℃；反应4-5小时后，终点到达，得偶合液；
(4)将R3化合物加入到步骤(3)制得的偶合液中，升温至T＝40-45℃，用30％纯碱水调节pH＝6.8-7.0，维持反应6-7小时后，用硅板层析检测终点，若R3化合物成分消失终点到达，得二次缩合液；
(5)将二次缩合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥，即得成品。
4.根据权利要求1或2所述的橙色活性染料，其特征在于：其包含权利要求1-2任一项所述的橙色活性染料。
5.根据权利要求1或2所述的橙色活性染料的用途，其特征在于：它用于印染纤维素纤维材料。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120502 |