CN104777111A - 一种亚硝酸钠的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种亚硝酸钠的测定方法，取待测水样静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入1.0mL溴化钾水溶液，1.0mL对氨基苯磺酸水溶液，1.0mL盐酸水溶液摇匀，静置得待测水样重氮盐溶液；另取25mL容量瓶，加入3mL碳酸钠水溶液和1.0mL 2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液；然后将待测水样重氮盐溶液转入容量瓶中，用去离子水定容，得到的橙色偶氮化合物溶液用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定吸光度；根据标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。该测定方法操作便捷、灵敏度高、结果准确、所用试剂毒性小。
Description
技术领域
本发明涉及涉及一种亚硝酸钠的测定方法，属于食品安全与环境保护领域。
背景技术
亚硝酸钠进入人体会在血液中生成高价血红蛋白，导致组织缺氧，引起急性中毒。还会在胃肠道酸性环境中转化为致癌物亚硝胺。国际卫生组织将食品、环境水体中的亚硝酸列为严格控制对象。
目前，最常用的亚硝酸钠的测定方法是分光光度法（中华人民共和国国家标准：GB/T 5750.5-2006生活饮用水标准检验方法-亚硝酸钠的测定-重氮偶合分光光度法；GB/T 5009.33 食品安全国家标准-亚硝酸钠的测定-分光光度法）这些方法所用的偶合试剂是盐酸萘乙二胺，其具有强致癌性，会对环境、操作人员造成危害且易形成二次污染。
2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸，俗称N-乙基J酸，是一种自制的染料中间体，可用于制造偶氮染料，也可用作重氮试剂。由于2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸为低毒试剂，因此，其作为一种重要的中间体被广泛用于制造业。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的GB/T 5750.5-2006生活饮用水标准检验方法-亚硝酸钠的测定-重氮偶合分光光度法及GB/T 5009.33 食品安全国家标准-亚硝酸钠的测定-分光光度法中所用的偶合试剂盐酸萘乙二胺，其具有强致癌性，会对环境、操作人员造成危害且易形成二次污染等技术问题而提供一种测定亚硝酸钠的方法，该测定方法选用低毒性的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性偶合试剂，以解决现有测定方法中试剂强致癌，对环境、操作人员造成危害且易形成二次污染等技术问题。
本发明的技术方案
一种亚硝酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
（1）、空白试剂的制备
①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置1-5min；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置5-30min，得到的溶液即为空白试剂；
（2）、标准曲线的制作
①、移取移取2.5×10-4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10-2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为1.0-2.0，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置1-5min;
②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置5-30min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；
（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定
①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为1.0-2.0，摇匀，静置1-5min，得到待测水样重氮盐溶液；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为8.2-10.2，静置5-30min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；
根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
上述亚硝酸钠的测定方法中，待测溶液中的共存离子对测定结果基本不会产生影响。例如，在0.688mg/L的亚硝酸钠溶液中加入(单位:mg/L) K+(200)，Na+(200)，Ca2+(550)，Mg2+(550)，Al3+(0.2)，Fe3+(0.3)，Pb2+(0.1)，Cu+(1.0)，Cd2+(0.01)，Ag+(0.05)，Cr3+(0.1)，Hg2+(0.001)，Ni2+(0.02)，Zn2+(2.0)，NO3 -(10)，SO4 2-(250)，H2PO4 -(0.4)， F-(1.5)，Cl-(250)，CN-(0.2)。研究结果表明：被测试液吸光度相对误差均小于5%。
上述的亚硝酸钠的测定方法，也适用于其他含有亚硝酸根离子物质的检测，只需将待测物质溶于水得到含亚硝酸根离子的水溶液即可。
本发明的有益效果
本发明的一种亚硝酸钠的测定方法，其测定过程利用亚硝酸钠与对氨基苯磺酸在酸性条件下发生重氮反应生产重氮盐，得到重氮盐，然后在碱性条件下，重氮盐与偶合试剂2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸发生偶合反应得到橙色偶氮化合物溶液，借助分光光度法，测定亚硝酸钠的含量，得到亚硝酸钠的表观摩尔吸光系数为4.55×104 L·mol-1·cm-1。国标法GB/T 5750.5-2006中，苯胺类表观摩尔吸光系数为5.34×104 L·mol-1·cm-1。并且国标法中N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐是有毒物质且是毒性很大的强致癌物质，而本发明采用的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸是低毒性的，其代替国标法中的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作为偶合试剂。因此本发明的测定方法具有试剂毒性小、操作便捷、灵敏度较高、结果准确等优点，非常适合推广。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各个实例中所用的亚硝酸钠为亚硝酸钠（NaNO2），相对分子质量为69g/moL，生产厂家为：中国医药集团上海化学试剂公司。
本发明各实施例中所用的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸，通过包括如下步骤的方法制备而成：
用乙腈做溶剂，将J酸、溴乙烷和乙腈按摩尔比1:3：63的比例混合于锥形瓶中，加入质量百分比浓度为10%的碳酸钾水溶液调节pH8-10，然后将锥形瓶置于45℃水浴加热锅中，上接冷凝管进行反应4h，所得的反应液，加入硫酸钠固体10g进行盐析，出料，过滤，洗涤滤饼，所得的固相控制温度为80℃进行干燥，所得的粉末状物质即2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸。
实施例1
一种亚硝酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
（1）、空白试剂的制备
①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置1min；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置5min，得到的溶液即为空白试剂；
（2）、标准曲线的制作
①、移取移取2.5×10-4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10-2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为1.0，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置1min;
②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置5min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；
标准曲线绘制回归方程：A=0.852c(mg/L)+3.0×10-3(R2=0.9990)，其中：A为吸光度；c为亚硝酸钠浓度，表观摩尔吸光系数ε=3.93×104 L·mol-1·cm-1；
（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定
①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为1.0，摇匀，静置1min，得到待测水样重氮盐溶液；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为8.2，静置5min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；
根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
用标准加入法做回收实验(n=8)并与国标法(GB/T 75750.5-2006)进行比较，结果如下表：
由上表可知，使用2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸重氮偶合分光光度法测定环境水体中亚硝酸钠，其相对标准偏差1.80%，回收率98.7-101.2%。由此表明本发明的一种亚硝酸钠的测定方法，选用低毒性的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性的偶合试剂，室温下，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸在稀盐酸溶液中发生重氮化反应，得到重氮盐，然后在碱性条件下，2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸与上述所得的重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液，其吸收峰在480nm处，通过测定重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液在480nm处的吸光度计算亚硝酸钠的浓度。该测定方法不仅操作便捷而且灵敏度较高、结果准确，而且所用试剂毒性小，可以大大降低对操作人员和环境的污染。
实施例2
一种亚硝酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
（1）、空白试剂的制备
①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置3min；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置18min，得到的溶液即为空白试剂；
（2）、标准曲线的制作
①、移取移取2.5×10-4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10-2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为1.5，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置3min;
②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置18min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；
标准曲线绘制回归方程：A=0.852c(mg/L)+3.0×10-3(R2=0.9990)，其中：A为吸光度；c为亚硝酸钠浓度，表观摩尔吸光系数ε=3.93×104 L·mol-1·cm-1；
（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定
①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为1.5，摇匀，静置3min，得到待测水样重氮盐溶液；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为9.0，静置18min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；
根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
根据步骤（2）中的②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
用标准加入法做回收实验(n=8)并与国标法(GB/T 75750.5-2006)进行比较，结果如下表：
由上表中可知，使用2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸重氮偶合分光光度法测定环境水体中亚硝酸钠，其相对标准偏差1.80%，回收率98.7-101.2%。由此表明本发明的一种亚硝酸钠的测定方法，选用低毒性的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性偶合试剂，室温下，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸在稀盐酸溶液中发生重氮化反应，得到重氮盐，然后在碱性条件下，2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸与上述所得的重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液，其吸收峰在480nm处，通过测定重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液在480nm处的吸光度计算亚硝酸钠的浓度。该测定方法不仅操作便捷而且灵敏度较高、结果准确，而且所用试剂毒性小，可以大大降低对操作人员和环境的污染。
实施例3
一种亚硝酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
（1）、空白试剂的制备
①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置5min；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置30min，得到的溶液即为空白试剂；
（2）、标准曲线的制作
①、移取移取2.5×10-4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10-2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为2.0，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置5min;
②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置30min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；
标准曲线绘制回归方程：A=0.852c(mg/L)+3.0×10-3(R2=0.9990)，其中：A为吸光度；c为亚硝酸钠浓度，表观摩尔吸光系数ε=3.93×104 L·mol-1·cm-1；
（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定
①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为2.0，摇匀，静置1min，得到待测水样重氮盐溶液；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为10.2，静置30min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；
根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
用标准加入法做回收实验(n=8)并与国标法(GB/T 75750.5-2006)进行比较，结果如下表：
由上表可知，使用2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸自偶合分光光度法测定环境水体中亚硝酸钠，其相对标准偏差1.80%，回收率98.7-101.2%。由此表明本发明的一种亚硝酸钠的测定方法，选用低毒性的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性偶合试剂，室温下，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸在稀盐酸溶液中发生重氮化反应，得到重氮盐，然后在碱性条件下，2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸与上述所得的重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液，其吸收峰在480nm处，通过测定重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液在480nm处的吸光度计算亚硝酸钠的浓度。该测定方法不仅操作便捷而且灵敏度较高、结果准确，而且所用试剂毒性小，可以大大降低对操作人员和环境的污染。
综上所述，本发明提供的一种亚硝酸钠的测定方法，选用低毒性的自制的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性偶合试剂，室温下，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸在稀盐酸溶液中发生重氮化反应，得到重氮盐，然后在碱性条件下，2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸与上述所得的重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液，其吸收峰在480nm处，通过测定重氮盐偶合生成橙色偶氮化合物溶液在480nm处的吸光度计算水体中亚硝酸钠的浓度。该测定方法不仅操作便捷而且灵敏度较高、结果准确，而且所用试剂毒性小，可以大大降低对操作人员和环境的污染。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种亚硝酸钠的测定方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、空白试剂的制备
①、用移液管移取去离子水10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL，摇匀，得到去离子水重氮盐水溶液，将去离子水重氮盐水溶液静置1-5min；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL，将步骤①比色管中的去离子水重氮盐水溶液转入到上述的已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，静置5-30min，得到的溶液即为空白试剂；
（2）、标准曲线的制作
①、移取移取2.5×10-4mol/L亚硝酸钠标准液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.2mL和1.5mL于6支25mL比色管中并分别加入10mL、9.8mL、9.5mL、9mL、8.8mL和8.5mL去离子水稀释,依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾溶液1.0mL、1.0×10-2mol/L亚硝酸钠水溶液1.0mL，1.5 mol/L盐酸溶液1.0 mL，摇匀，制成标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液，其pH值为1.0-2.0，将标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液静置1-5min;
②、另取6支25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中的6种标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液分别转入到上述6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，用少量去离子水冲洗各标准浓度的芳香族氨基化合物重氮盐溶液比色管，洗液同样转入6支已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，摇匀后用去离子水稀释并分别定容至25mL，静置5-30min，用1cm比色皿，以步骤（1）中的②所得的空白试剂作参比，在波长480nm处依次测定标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准浓度的亚硝酸钠重氮盐溶液中亚硝酸钠浓度为横坐标，绘制标准亚硝酸钠标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到标准亚硝酸钠曲线回归方程；
（3）、待测样品中亚硝酸钠浓度的测定
①、取黄浦江支流水作为待测水样，静置30min，用移液管移取上层清液10.0mL于25mL比色管中，依次加入质量百分比浓度为1%溴化钾水溶液1.0mL，1.0×10-2mol/L的对氨基苯磺酸水溶液1.0mL，然后加入1.5 mol/L盐酸水溶液1.0mL调节溶液的pH值为1.0-2.0，摇匀，静置1-5min，得到待测水样重氮盐溶液；
②、另取25mL容量瓶，加入1.0mol/L碳酸钠水溶液3mL和1.0×10-2mol/L的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液1.0mL；
将步骤①中比色管中的待测水样重氮盐溶液转入到上述已盛有碳酸钠水溶液和2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的容量瓶中，然后将比色管用少量去离子水冲洗，洗液一并转入容量瓶中，再将容量瓶中的溶液摇匀，并用去离子水稀释定容，溶液pH值为8.2-10.2，静置5-30min，得到橙色偶氮化合物溶液，然后，用1cm比色皿，空白试剂作参比，在波长480nm处测定上述橙色偶氮化合物溶液的吸光度；
根据步骤（2）中②所得的标准亚硝酸钠的曲线回归方程计算待测样品中亚硝酸钠的含量。
2.如权利要求1所述的一种芳香族氨基化合物的测定方法，其特征在于各步骤中所用的2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸，通过包括如下步骤的方法制备而成：
用乙腈做溶剂，将J酸、溴乙烷和乙腈按摩尔比1:3：63的比例混合于锥形瓶中，加入质量百分比浓度为10%的碳酸钾水溶液调节pH8-10，然后将锥形瓶置于45℃水浴加热锅中，上接冷凝管进行反应4h，所得的反应液，加入硫酸钠固体10g进行盐析，出料，过滤，洗涤滤饼，所得的固相控制温度为80℃进行干燥，所得的粉末状物质即2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸。
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