CN101598674B - 一种土壤中硫化物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过光度法对土壤中硫化物含量进行测定的方法。即称取适量的土样于烧杯中，加蒸馏水和乙酸锌溶液，搅匀，转移至凯氏定氮管中，量取10mL乙酸锌溶液于锥形瓶中，接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，当样品被蒸汽充分搅动近沸时，迅速在定氮管中加入盐酸溶液。当馏出液达50-60mL时，关闭蒸汽，馏出液用蒸馏水定容至100ml，取50mL于50mL比色管中，加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL硫酸铁铵，混匀，静置10min。用水做参比，在665nm波长处比色，从曲线上查得浓度。本发明的方法快速有效，相对平均偏差小于10.0％。可见，本方法安全可靠，便于实施，能够满足研究和生产中的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种对土壤中硫化物含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过光度法对土壤中硫化物含量进行检测的方法。
背景技术
硫化物(sulfides)及其类似化合物包括一系列金属、半金属元素与S、Se、Te、As、Sb、Bi结合而成的矿物。矿物种数有350种左右，硫化物就占了2/3以上，其他为硒化物(selenides)、碲化物(tellurides)、砷化物(arsenides)，及个别锑化物(antimonides)和铋化物(bismuthides)。随着社会的进步和人们科普意识的提高，人们越来越重视硫化物对环境和人体健康的危害因此，建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控土壤中硫化物的含量，保证人体健康与安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的试剂使样品中的硫化物与之反应，生成硫化氢气体，采用适当的吸收液利用分光度法对样品中的硫化氢含量进行测定。本发明采取以下设计方案：
本发明对一种土壤中硫化物含量的测定方法，包括如下步骤：
称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，连接凯氏定氮仪。
量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+2盐酸15mL。
当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。
硫化氢标准溶液：使用国家认可的标准硫标准溶液，稀释成为10μg/L。
本发明的优点是：采用本发明的方法检测土壤中硫化物的含量，快速有效，RSD小于10％，光度法的检出限为0.03mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测土壤中硫化物的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
具体实施方式
实施例1：土壤中硫化物含量的精密度和回收率检测
称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，打开凯氏定氮仪的冷凝水，连接凯氏定氮仪。
量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+215mL盐酸。
当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。
硫化氢标准曲线的制作：在7只50mL具塞比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 10.00μg/mL硫化氢标准溶液，加入乙酸锌10mL，配成0.0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg硫化氢标准系列。向各标准管中加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，稀释至刻线，摇匀，静置10min。于665nm波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的硫化氢含量(μg)绘制标准曲线。
试样中硫化物的含量按下式进行计算
式中：
X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m′-曲线上读得的质量，单位为微克(μg)；
m-所称样品的质量，单位为克(g)；
ωH2O-样品的含水率(质量分数，％)；
2-稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。
试样中硫化物的含量按公式进行计算，结果如下：
实施例2：污泥中硫化物含量的精密度和回收率检测：
称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，连接凯氏定氮仪。
量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+2盐酸15mL。
当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。
硫化氢标准曲线的制作：在7只50mL具塞比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 10.00μg/mL硫化氢标准溶液，加入乙酸锌10mL，配成0.0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg硫化氢标准系列。向各标准管中加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，稀释至刻线，摇匀，静置10min。于665nm波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的硫化氢含量(μg)绘制标准曲线。
试样中硫化物的含量按下式进行计算
式中：
X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m′-曲线上读得的质量，单位为微克(μg)；
m-所称样品的质量，单位为克(g)；
ωH2O-样品的含水率(质量分数，％)；
2-稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。
试样中硫化物的含量按公式上述公式进行计算，结果如下：
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的一种通过光度法对土壤中硫化物的含量进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (1)
1.一种土壤中硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，联通凯氏定氮仪；
量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+2盐酸15mL；
当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度，按下式进行计算；
试样中硫化物的含量按下式进行计算
式中：
X-试样中硫化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m′-曲线上读得的质量，单位为微克(μg)；
m-所称样品的质量，单位为克(g)；
2-稀释倍数。
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Address after: 100080, Beijing, Suzhou Street, Haidian District No. 49-3 Ying Chi Building, 1 floor Patentee after: PONY Test Co. Address before: 100080, Beijing, Suzhou Street, Haidian District No. 49-3 Ying Chi Building, 1 floor Patentee before: Pony Testing Technology (Beijing) Co., Ltd. |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Qingdao Pony Test Co., Ltd. Assignor: PONY Test Co. Contract record no.: 2011110000181 Denomination of invention: Method for determining sulfide content of soil Granted publication date: 20101117 License type: Exclusive License Open date: 20091209 Record date: 20111025 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160720 Address after: 266061, 6 floor, No. 190, Zhuzhou Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao Patentee after: Qingdao Pony Test Co., Ltd. Address before: 100080, Beijing, Suzhou Street, Haidian District No. 49-3 Ying Chi Building, 1 floor Patentee before: PONY Test Co. |
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Address after: 266104 Green Chemical Building, No. 36 Jinshui Road, Beizhai Street, Laoshan District, Qingdao City, Shandong Province, 7 floors Patentee after: Qingdao Pony Test Co., Ltd. Address before: 266061 6th Floor, 190 Zhuzhou Road, Laoshan District, Qingdao City, Shandong Province Patentee before: Qingdao Pony Test Co., Ltd. |