CN104792776A - 一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包和测定方法 - Google Patents

一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包和测定方法 Download PDF

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周廷尧
宋战锋
刘邦楠
彭盛华
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Abstract

本发明提供经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法及测试包，其核心是采用集成化的试剂盒与一套标准比色卡构建成一种极其方便的测试方法，通过预显色反应、显色反应及与预制标准比色卡比对简单的三步便可实现样品的检测，检测范围在0~0.70 mg/L。本发明整个操作过程只需添加两份试剂，操作极其简单、试剂廉价易得，能快速获取检测结果，无需使用任何测量仪器，检测成本低廉，开发成产品可广泛应用于社会，进一步保障水质安全；同时填补了目前水质硫化物检测仅有实验室标准测量方法而无快速、便携式比色测试方法的空白。

Description

一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包和测定方法
技术领域
本发明涉及一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包及测定方法。
背景技术
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散至空气，产生臭味且具有毒性，可造成人体细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。然而，目前对于水体中硫化物的检测多采用国家或行业标准分析方法，如间接原子吸收法、碘量法、分光光度法等，检测结果准确度高，但操作较为繁琐，不具备经济、快捷和现场测试的特点且需要专业技术操作人员。已有国外厂家推出了技术水平要求相对较低的便携式分光光度计（或比色计）检测水体硫化物的技术，虽解决了现场测试的需求，但同样也面临价格昂贵和操作繁琐的问题，均不能普及于社会广大民众。
发明内容
本发明克服了现有技术中测定水体中硫化物价格昂贵和操作繁琐的问题，均不能普及于社会广大民众的不中，提供一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包及测定方法。
本发明的技术方案是：一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，包括：预显色反应剂，显色反应剂和标准色卡;
所述的预显色反应剂由以下步骤制备或者美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I：
将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1.5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL；
所述的显色反应剂由以下步骤制备或者美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II：
0.02-0.06 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL；
所述标准比色卡是采用光面铜版纸，其颜色参数是通过对比不同硫化物浓度的地表水、地下水及自来水进行反应时的颜色响应，以美国PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡记录所得。
本发明的优选方案如下：
预显色反应剂按下面步骤制备：
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入密度为1.84 g/mL的0.638 mL浓硫酸，并加水稀释至100 mL。
所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
所述的标准色卡上的颜色按照以下步骤与水样硫化物浓度对应：
步骤A、预显色反应，向已知硫化物浓度水样中按25 mL水样加入1 mL预显色反应剂，充分混合生成预显色反应液；
步骤B、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入1 mL显色反应试剂，生成显色反应液；
步骤C、在光面铜版纸上记下硫化物浓度和对应的颜色；
更换不同的硫化物浓度水样重复步骤A、B、C直到所有可能的硫化物浓度，在光面铜版纸形成硫化物浓度与颜色对。
颜色由两种形式获得，其一颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述；
所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，将与水颜色相同的色卡贴到光面铜版纸上相应位置。此时所述的硫化物浓度与颜色对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—＜PANTONE 7541 C；
0.025 mg/L—≥ PANTONE 7541 C；
0.05 mg/L—≤ PANTONE 7542 C；
0.075 mg/L—PANTONE 7457 C；
0.10 mg/L—PANTONE 628 C；
0.25 mg/L—PANTONE636 C与 637 C之间；
0.50 mg/L—PANTONE637 C与 638 C之间；
0.70 mg/L—PANTONE 2183 C。
其二颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述；
所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，记住与水颜色相同的色卡的配方，并调配印刷到光面铜版纸上相应位置。此时，硫化物浓度与颜色配方对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—＜[PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.025 mg/L—≥ [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.05 mg/L—≤ [PANTONE Ref. Blue 3.00、PANTONE Yellow 1.00、PANTONE Black 1.00和PANTONE Trans. Wt. 95.00]；
0.075 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.20、PANTONE Ref. Blue 0.25、PANTONE Black 0.05和PANTONE Trans. Wt.98.50]；
0.10 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.47、PANTONE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98.44]；
0.25 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 6.20、PANTONE Black 0.10和PANTONE Trans. Wt. 93.70]；[PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；
0.50 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；[PANTONE Pro. Blue 24.60、PANTONE Black 0.40和PANTONE Trans. Wt. 75.00]；
0.70 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 24.64、PANTONE Dark Blue 4.05、PANTONE Black 1.78和PANTONE Trans. Wt. 69.53]。
本发明还提供一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法，包括以下步骤：
步骤1、预显色反应，取一个25 mL的比色瓶，加入25 mL水样和0.5-2.5 mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，充分混合生成预显色反应液；该步骤中100 mL预显色反应剂由以下步骤制备：
将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1.5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL；
步骤2、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入0.5-2.5 mL显色反应试剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应3-8分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.02-0.06 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL；
步骤3、比色测定：将比色瓶内的显色反应液与标准比色卡比对，显色反应液的颜色与色卡中相同颜色对应的浓度即为样水的硫化物浓度。
优选方式如下：
所述的步骤1中，向25 mL样水中加入1 mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，所述的预显色反应剂按下面步骤制备：
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入密度为1.84 g/mL的0.638 mL浓硫酸，并加水稀释至100 mL。
所述的步骤2中，向步骤1中生成的预显色反应液加入1 mL显色反应试剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应5分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
所述的比色瓶为25 mL比色瓶，该比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24.0 mm和25.0 mm，瓶口距离瓶底的高度为95.0 mm。
本发明操作过程简单、响应迅速，反应条件温和，采用集成化的试剂盒大大提升了检测效率；显色原理基于传统的亚甲蓝法，经氧化剂的改进，该方法灵敏度提高了50 %，干扰离子较少，选择性大大得到提高；检测浓度范围宽，尤其是涵盖了地表水、地下水、自来水等水质国家标准限值，适用于自来水、井水、清洁的水源水及有轻微色浊度的地面水中微量硫化物的测定，且色卡浓度分布较为精密，不但可以用来判定水质硫化物是否超标，而且还可给出一个相对准确的浓度值；另外，该发明试剂经济易得，可与色卡组合开发成产品，一次测定费用大约10元，价格远低于现行标准检测方法，可以广泛应用于水质中硫化物的检测，具有广阔的市场前景和社会效益。
以下对照附图和具体实施例对本发明进行更加进一步的说明。
附图说明
附图1本发明中测定水中硫化物的流程。
具体实施方式
本实施例是一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，包括：预显色反应剂，显色反应剂和标准色卡。另外还有使用说明和25 mL比色瓶。
本测试包的预显色反应剂，显色反应剂几种情况：
1ml预显色反应剂，这种预显色反应剂可以由以下步骤制备：称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.638 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL。
1mL显色反应剂，这种显色反应剂可以由以下步骤制备：0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
也可以采用市购的商品化硫化物试剂，预显色反应剂采用一包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，显色反应剂采用美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II。
标准比色卡是采用光面铜版纸，其颜色参数是通过对比不同硫化物浓度的地表水、地下水及自来水进行反应时的颜色响应，以美国PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡记录所得。
具体的标准色卡上的颜色按照以下步骤与样水硫化物浓度对应：
步骤A、预显色反应，向已知硫化物浓度水样中按25 mL水样加入1mL预显色反应剂，充分混合生成预显色反应液；
步骤B、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入1mL显色反应试剂，生成显色反应液；
步骤C、在光面铜版纸上记下硫化物浓度和对应的颜色；
更换不同的硫化物浓度水样重复步骤A、B、C直到所有可能的硫化物浓度，在光面铜版纸形成硫化物浓度与颜色对。
其中颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述；
步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，将与水颜色相同的色卡贴到光面铜版纸上相应位置。或者步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，记住与水颜色相同的色卡的配方，并调配印刷到光面铜版纸上相应位置。
所产生的标准比色卡的两种形式如下。
第一种硫化物浓度与颜色对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—＜PANTONE 7541 C；
0.025 mg/L—≥ PANTONE 7541 C；
0.05 mg/L—≤ PANTONE 7542 C；
0.075 mg/L—PANTONE 7457 C；
0.10 mg/L—PANTONE 628 C；
0.25 mg/L—PANTONE636 C与637 C之间；
0.50 mg/L—PANTONE637 C 与638 C之间；
0.70 mg/L—PANTONE 2183 C。
第二种硫化物浓度与颜色配方对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—< [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.025 mg/L—≥ [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.05 mg/L—≤ [PANTONE Ref. Blue 3.00、PANTONE Yellow 1.00、PANTONE Black 1.00和PANTONE Trans. Wt. 95.00]；
0.075 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.20、PANTONE Ref. Blue 0.25、PANTONE Black 0.05和PANTONE Trans. Wt.98.50]；
0.10 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.47、PANTONE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98.44]；
0.25 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 6.20、PANTONE Black 0.10和PANTONE Trans. Wt. 93.70]；[PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；
0.50 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；[PANTONE Pro. Blue 24.60、PANTONE Black 0.40和PANTONE Trans. Wt. 75.00]；
0.70 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 24.64、PANTONE Dark Blue 4.05、PANTONE Black 1.78和PANTONE Trans. Wt. 69.53]。
色号和颜色配方均采用美国PANTONE 国际标准色卡（型号：GP 1401）油墨配方指南所用名称形式进行色号和配方命名。
0 mg/L~0.01 mg/L浓度的色号“<PANTONE 7541 C”是指该浓度点的颜色响应介于无色透明和PANTONE 7541 C之间且两者均有明显差别。
0.025 mg/L浓度点的色号“≥PANTONE 7541 C”是指该浓度点的颜色响应相似或正偏离于PANTONE 7541 C。
0.05 mg/L浓度点的色号“≤PANTONE 7542 C”是指该浓度点的颜色响应介于PANTONE 7541 C和PANTONE 7542 C之间且相似或负偏离于PANTONE 7542 C。
上面的文字直接采用PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡上的文字，不直接翻译中中文，由于翻译成中文，有些表述可能存在歧意。
0 mg/L ~0.10 mg/L—< [PANTONE Pro. Blue 1.47、PANTONE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98.44]；可以理解为：该浓度点的颜色响应介于无色透明和配方为PANTONE Pro. Blue 1.47、PANTONE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98.44颜色之间且两者均有明显差别。
0.025 mg/L—≥ [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；可以理解为：该浓度点的颜色响应相似或正偏离于配方为PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50的颜色。
0.25 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 6.20、PANTONE Black 0.10和PANTONE Trans. Wt. 93.70；PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；可以理解为：该浓度点的颜色色度大于配方为PANTONE Pro. Blue 6.20、PANTONE Black 0.10和PANTONE Trans. Wt. 93.70的颜色”，小于“配方为PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50的颜色”。
其它地方本领域技术人员也可以按照上面的提示或者PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡上的文字说明理解。
一种采用测试包里面的试剂和工具对水样进行硫化物浓度检测的方法，如图1所示，包括以下步骤。
步骤A、预显色反应，向待测水样中按25 mL水样加入1mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，充分混合生成预显色反应液；该步骤中100 mL预显色反应剂由以下步骤制备：
将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1.5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并稀释至100 mL。
该步骤中，向待测水样中按25 mL水样加入1 mL预显色反应剂，并且预显色反应剂由如下步骤生成时，效果更好结果更加精确。
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.638 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并稀释至100 mL。
上面步骤中，如果在25 mL比色瓶中进行反应，将来进行比色时可以不换瓶，这个比色瓶可以采用下面的要求的：
比色瓶为25 mL比色瓶，该比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24.0 mm和25.0 mm，瓶口距离瓶底的高度为95.0 mm。
这样，实际应用过程中，采用一种测试包，该测试包中有一个上面要求的25 mL比色瓶，一个盛放上面步骤制备的1 mL预显色反应剂。
本步骤就是在这个25 mL的比色瓶中加入25 mL样水，再滴入1 mL照上面的方式配制的预显色反应剂，充分混合反应。
步骤B、显色反应，向步骤1中生成的显色反应液加入0.5-2.5 mL显色反应试剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应3-8分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.02-0.06g重铬酸钾溶于水中，并稀释至100 mL。
步骤C、比色测定：将显色反应液盛入比色瓶中颜色与标准比色卡比对，显色反应液的颜色与色卡中相同颜色对应的浓度即为水样的硫化物浓度。
所述标准比色卡是采用光面铜版纸印刷，其颜色参数是通过对比不同硫化物浓度的地表水、地下水及自来水进行反应时的颜色响应，以美国PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡记录所得。
具体做法是这样的，通过上面的已知硫化物浓度的水，通过上面的步骤显色反应以后生成的水的颜色与PANTONE公司的色卡比较，将与水的颜色相同的色卡剪下来，贴到卡片上，标明硫化物浓度，继续做其它已知硫化物浓度的水，并同样从PANTONE公司的色卡中剪下贴入到卡片中，最后形成一系列的比色卡。
这些颜色的卡也可以根据PANTONE公司的定义，自己配颜色印刷到铜版纸上，如在0 mg/L~0.01 mg/L范围的硫化物浓度时，颜色是PANTONE 7541 C，可以剪下色卡中的7541C，也可以采用以下配方配制颜色打印：
[PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]。
上面的检测过程中使用的检测包，包括：
 1 mL预显色反应剂或者1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I。预显色反应剂按下面步骤制备。
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.638 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并稀释至100 mL。
1 mL显色反应试剂或者1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II。显色反应试剂由以下步骤制备：
0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并稀释至100 mL；
比色瓶为25 mL比色瓶，该比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24.0 mm和25.0 mm，瓶口距离瓶底的高度为95.0 mm。
说明书上至少要写明下面的测试过程。
本发明是基于传统的亚甲蓝法，采用自制的预显色反应剂和显色反应试剂作为反应试剂进行试验，
其中，预显色反应剂配方和制备方法如下：
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.638 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL。
显色反应试剂的配方和制备方法如下：
称取0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
整个检测技术流程具体包括以下步骤：
步骤1、标准比色卡的制备：采用光面铜版纸印制标准比色卡，
硫化物试剂盒也可采用由对氨基二甲基苯胺和硫酸制备的硫化物试剂I（美国哈希公司，货号：1816-32）和由重铬酸钾溶液硫化物试剂II（美国哈希公司，货号：1817-32）。此时，标准比色卡各浓度点的颜色参数需通过美国PANTONE 国际标准色卡（型号：GP 1401）油墨配方指南进行校准，以避免试剂的纯度、称量偏差及特殊干扰物存在等引起的色差，后续标准检测程序也应使用该自制试剂。
标准检测程序：
预显色反应：取一支25 mL比色瓶加水样至25 mL刻度处，添加1.0 mL预显色反应剂，摇动使其充分混合。
显色反应：加入1.0 mL的显色反应剂，摇动使其充分混合，反应5 min。
比色测定：在3~5 min内将显色后的样品溶液的颜色与标准比色卡比对。
样品瓶采用8 mol/L硝酸溶液清洗干净的100 mL玻璃瓶或pp材质的塑料瓶。
25 mL比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24.0 mm和25.0 mm，瓶口距离瓶底的高度为95.0 mm。
所述样品与标准比色卡比对时，应在自然光下且以白色为背景，将比色瓶悬空垂直，从瓶口垂直观察溶液的颜色。
实施例1-4 均采用无硫化物污染的自然水样，以上面方法预制的标准比色卡和试剂进行测试。
实施例1
（1）样品准备：采用一个酸洗过的500 mL玻璃瓶收集一份500 mL 水库试样，取其部分配制成50 mL 0.01 mg/L硫化物加标试样，编号为A。
（2）预显色反应：取一支25 mL比色瓶加水样A至25 mL刻度处，添加1.0 mL预显色反应剂，摇动使其充分混合。
（3）显色反应：加入1.0 mL显色反应剂，摇动使其充分混合，反应静置5 min。
（4）比色测定：在3~5 min内将待测样品的颜色与标准比色卡比对。
本实例中试样A的颜色显示为介于无色透明和PANTONE 7541 C之间，与标准比色卡0.01 mg/L 颜色一致，结果重现。
实施例2
（1）样品准备：采用一个酸洗过的500 mL玻璃瓶收集一份500 mL 水库试样，取其部分配制成50 mL 0.075 mg/L硫化物加标试样，编号为B。
（2）预显色反应：取一支25 mL比色瓶加水样B至25 mL刻度处，添加1.0 mL预显色反应剂，摇动使其充分混合。
（3）显色反应：加入1.0 mL显色反应剂，摇动使其充分混合，反应静置5 min。
（4）比色测定：在3~5 min内将待测样品的颜色与标准比色卡比对。
本实例中试样B的颜色显示为PANTONE 7457 C，与标准比色卡0.075mg/L 颜色一致，结果重现。
实施例3
（1）样品准备：采用一个酸洗过的500 mL 玻璃瓶收集一份500 mL 水库试样，取其部分配制成50 mL 0.10 mg/L硫化物加标试样，编号为C；
（2）预显色反应：取一支25 mL比色瓶加水样C至25 mL刻度处，添加1.0 mL 硫化物试剂I，摇动使其充分混合。
（3）显色反应：加入1.0 mL的硫化物试剂II，摇动使其充分混合，反应静置5 min。
（4）比色测定：在3~5 min内将待测样品的颜色与标准比色卡比对。
本实例中试样C的颜色显示为PANTONE 628 C，与标准比色卡0.10 mg/L 颜色一致，结果重现。
实施例4
（1）样品准备：采用一个酸洗过的500 mL 玻璃瓶收集一份500 mL 水库试样，取其部分配制成50 mL 0.25 mg/L硫化物加标试样，编号为D；
（2）预显色反应：取一支25 mL比色瓶加水样D至25 mL刻度处，添加1.0 mL硫化物试剂I，摇动使其充分混合；
（3）显色反应：加入1.0 mL硫化物试剂II。摇动使其充分混合，反应静置5 min；
（4）比色测定：在3~5 min内将待测样品的颜色与标准比色卡比对。
本实例中试样D的颜色显示为介于PANTONE 636 C和PANTONE 637 C间，与标准比色卡0.25 mg/L 颜色一致，结果重现。

Claims (10)

1.一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：包括：预显色反应剂，显色反应剂和标准色卡;
所述的预显色反应剂由以下步骤制备或者采用美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I：
将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1.5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL；
所述的显色反应剂由以下步骤制备或者采用美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II：
0.02-0.06 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL；
所述标准比色卡是采用光面铜版纸，其颜色参数是通过对比不同硫化物浓度的地表水、地下水及自来水进行反应时的颜色响应，以美国PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡记录所得。
2.根据权利要求1所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：
所述的预显色反应剂按下面步骤制备：
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.638 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL；
所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
3.根据权利要求2所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：所述的标准色卡上的颜色按照以下步骤与样水硫化物浓度对应：
步骤A、预显色反应，向已知硫化物浓度水样中按25 mL水样加入1 mL预显色反应剂，充分混合生成预显色反应液；
步骤B、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入1 mL显色反应试剂，生成显色反应液；
步骤C、在光面铜版纸上记下硫化物浓度和对应的颜色；
更换不同的硫化物浓度水样重复步骤A、B、C直到所有可能的硫化物浓度，在光面铜版纸形成硫化物浓度与颜色对。
4.根据权利要求3所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：
所述的颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述；
所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，将与水颜色相同的色卡贴到光面铜版纸上相应位置。
5.根据权利要求4所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：所述的硫化物浓度与颜色对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—＜PANTONE 7541 C；
0.025 mg/L—≥ PANTONE 7541 C；
0.05 mg/L—≤ PANTONE 7542 C；
0.075 mg/L—PANTONE 7457 C；
0.10 mg/L—PANTONE 628 C；
0.25 mg/L—PANTONE636 C与637 C之间；
0.50 mg/L—PANTONE637 C与638 C之间；
0.70 mg/L—PANTONE 2183 C。
6.根据权利要求3所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：
所述的颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述；
所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比对，记住与水颜色相同的色卡的配方，并调配印刷到光面铜版纸上相应位置。
7.根据权利要求6所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，其特征在于：
所述的硫化物浓度与颜色配方对如下：
0 mg/L~0.01 mg/L—＜ [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.025 mg/L—≥ [PANTONE Ref. Blue 1.00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0.30和PANTONE Trans. Wt. 98.50]；
0.05 mg/L—≤ [PANTONE Ref. Blue 3.00、PANTONE Yellow 1.00、PANTONE Black 1.00和PANTONE Trans. Wt. 95.00]；
0.075 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.20、PANTONE Ref. Blue 0.25、PANTONE Black 0.05和PANTONE Trans. Wt.98.50]；
0.10 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 1.47、PANTONE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98.44]；
0.25 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 6.20、PANTONE Black 0.10和PANTONE Trans. Wt. 93.70]；[PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；
0.50 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 12.30、PANTONE Black 0.20和PANTONE Trans. Wt. 87.50]；[PANTONE Pro. Blue 24.60、PANTONE Black 0.40和PANTONE Trans. Wt. 75.00]；
0.70 mg/L— [PANTONE Pro. Blue 24.64、PANTONE Dark Blue 4.05、PANTONE Black 1.78和PANTONE Trans. Wt. 69.53]。
8.一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、预显色反应，取一个25 mL的比色瓶，加入25mL水样和0.5-2.5 mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，充分混合生成预显色反应液；该步骤中100 mL预显色反应剂由以下步骤制备：
将0.2-1g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1.5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸，并加水稀释至100 mL；
步骤2、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入0.5-2.5 mL显色反应试剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应3-8分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.02-0.06 g重铬酸钾溶于水中，并稀释至100 mL；
步骤3、比色测定：将比色瓶内的显色反应液与标准比色卡比对，显色反应液的颜色与色卡中相同颜色对应的浓度即为样水的硫化物浓度。
9.根据权利要求8所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法，其特征在于：
所述的步骤1中，向25 mL样水中加入1 mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，所述的预显色反应剂按下面步骤制备：
称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入密度为1.84 g/mL的0.638 mL浓硫酸，并稀释至100 mL；
所述的步骤2中，向步骤1中生成的显色反应液加入，1 mL显色反应试剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应5分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备：
0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并稀释至100 m。
10.根据权利要求9所述的经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法，其特征在于：
所述的比色瓶为25 mL比色瓶，该比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24.0 mm和25.0 mm，瓶口距离瓶底的高度为95.0 mm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111948197A (zh) * 2020-07-29 2020-11-17 福建警察学院 新精神活性物质的显色检验比色卡及其设计方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101598674A (zh) * 2009-05-19 2009-12-09 谱尼测试科技（北京）有限公司 一种土壤中硫化物含量的测定方法
CN103439323A (zh) * 2013-08-05 2013-12-11 广东环凯微生物科技有限公司 一种过氧化氢残留的快速测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101598674A (zh) * 2009-05-19 2009-12-09 谱尼测试科技（北京）有限公司 一种土壤中硫化物含量的测定方法
CN103439323A (zh) * 2013-08-05 2013-12-11 广东环凯微生物科技有限公司 一种过氧化氢残留的快速测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
哈希公司: "《水质分析实用手册》", 31 December 2009 *
徐春雪: "对氨基二甲基苯胺比色法测定的地下水中硫化物不确定度的评定", 《地质通报》 *
高木兰等: "对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物实验研究", 《河北化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111948197A (zh) * 2020-07-29 2020-11-17 福建警察学院 新精神活性物质的显色检验比色卡及其设计方法

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