CN103575681A - 土壤中硫化物含量的测定方法 - Google Patents

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杨四川
白凌
吴菊茗
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Abstract

本发明公开了一种土壤中硫化物含量的测定方法，称取适量土壤样品于设有砂芯的反应瓶中，加入溶解有Zn（AC）2·2H20和NaAC·3H2O的碱性除氧去离子水混合溶液并搅拌均匀；将反应瓶加热水浴，使土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，反应瓶内吹入空气并经砂芯鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；加入稀硫酸生成硫化氢气体，反应瓶内吹入空气将硫化氢气体载入光谱仪；光谱仪在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，使用锌空心阴极灯于该波长测定吸光度；将测定的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。本测定方法可高效、快捷测定土壤中硫化物含量，适合大批量土壤分析，满足土壤含硫有机物检测的精度要求。

Description

土壤中硫化物含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中硫化物含量的测定方法。
背景技术
土壤中的含硫有机物在无氧分解过程中，会产生无机硫化物；硫酸盐在还原态条件下，亦可受微生物作用而生成硫化物。硫化物预酸产生硫化氢，硫化氢易逸散至空气中，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。因此，硫化物是土壤监测的一项重要指标。
常用土壤中硫化物的监测方法有采用土壤底质对二乙氨基苯胺比色法、碘量法等，土壤底质可以是河流底部的淤泥及其中腐烂的动植物尸体。但是底质中硫化物分析方法预处理操作十分复杂，除了用高纯氮气做载气外，还需连接一整套繁琐的分离、固定装置，占用空间较大，方法应用很不方便，且吹气的时间一般在60分钟左右/样，效率很低，不适合大批量分析土壤。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种土壤中硫化物含量的测定方法，利用本测定方法可高效、快捷测定土壤中硫化物含量，适合大批量土壤分析，满足土壤含硫有机物检测的精度要求。
为解决上述技术问题，本发明土壤中硫化物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、称取适量土壤样品于设有砂芯的反应瓶中，加入溶解有Zn（AC）2·2H20和NaAC·3H2O的碱性除氧去离子水混合溶液，采用磁力搅拌子搅拌均匀，使得土壤样品均匀分散；
步骤二、将装有土壤样品的反应瓶置于60～80℃水瓶内水浴5分钟，使土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，使得硫化物不易损失，反应瓶内通过空气泵吹入空气，反应瓶内空气经砂芯鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；
步骤三、密闭反应瓶内后加入稀硫酸，在反应瓶内产生硫化氢气体，启动空气泵向反应瓶内吹入空气，将产生的硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪；
步骤四、气相分子吸收光谱仪在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，根据原子吸收原理，使用锌空心阴极灯于硫化氢气体202.6nm波长测定吸光度；
步骤五、将测定的硫化氢气体202.6nm波长的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。    
进一步，上述碱性除氧去离子水混合溶液的PH值为10～12。
由于本发明土壤中硫化物含量的测定方法采用了上述技术方案，即称取适量土壤样品于设有砂芯的反应瓶中，加入溶解有Zn（AC）2·2H20和NaAC·3H2O的碱性除氧去离子水混合溶液并搅拌均匀；将反应瓶加热水浴，使土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，反应瓶内吹入空气并经砂芯鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；加入稀硫酸生成硫化氢气体，反应瓶内吹入空气将硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪；光谱仪在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，使用锌空心阴极灯于硫化氢气体202.6nm波长测定吸光度；将测定的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。本测定方法可高效、快捷测定土壤中硫化物含量，适合大批量土壤分析，满足土壤含硫有机物检测的精度要求。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本发明土壤中硫化物含量的测定方法的示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明土壤中硫化物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、称取适量土壤样品于设有砂芯11的反应瓶1中，加入溶解有Zn（AC）2·2H20和NaAC·3H2O的碱性除氧去离子水混合溶液，采用磁力搅拌子搅拌均匀，使得土壤样品均匀分散；搅拌可将反应瓶1置于加温和磁力搅拌板2上进行；其化学反应式为：                                               
Figure 201210248345X100002DEST_PATH_IMAGE002
步骤二、将装有土壤样品的反应瓶1置于60～80℃水瓶3内水浴5分钟，使土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，使得硫化物不易损失，反应瓶内通过空气泵吹入空气，反应瓶内空气经砂芯11鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；
步骤三、加盖反应瓶瓶塞12，密闭反应瓶1后加入稀硫酸，在反应瓶1内产生硫化氢气体，启动空气泵向反应瓶内吹入空气，将产生的硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪4；其化学反应式为：
Figure 201210248345X100002DEST_PATH_IMAGE004
，由于硫酸只提供H＋，因此该反应式中简化了硫酸根，其完整的反应式为： 
Figure 201210248345X100002DEST_PATH_IMAGE006
。
步骤四、气相分子吸收光谱仪4在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，根据原子吸收原理，使用锌空心阴极灯于硫化氢气体202.6nm波长测定吸光度；
步骤五、将测定的硫化氢气体202.6nm波长的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。
进一步，上述碱性除氧去离子水混合溶液的PH值为10～12。
本方法实际应用时，首先进行样品制备，称取0.5g新鲜土壤样品于反应瓶中，称量精确至0.01g，加入5ml碱性除氧去离子水混合溶液，并采用磁力搅拌子搅拌均匀后待测，该混合溶液为在100ml碱性除氧去离子水中加入5g 的Zn（AC）2·2H20和1.25g的NaAC·3H2O，其PH值为10～12；如果不能及时进行样品分析，则反应瓶须封口、避光冷藏，保存期5天。然后对样品进行吹气处理，将装有样品的反应瓶放置于60～80℃水瓶内水浴5分钟，土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，使得硫化物不易损失，开启磁力搅拌，保证土壤样品均匀分散；打开空气泵通过反应瓶导管向反应瓶内吹入空气，空气经瓶内砂芯鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；对样品硫化物含量进行测定，将反应瓶取下，加上反应瓶盖，在密闭状态下通过定量加液器向反应瓶内加入5ml稀硫酸，反应产生硫化氢气体，启动空气泵，以0.5 L／min流量向反应瓶内通入空气，将产生的硫化氢气体吹进气相分子吸收光谱仪，光谱仪在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，使用锌空心阴极灯于硫化氢气体202.6nm波长测定吸光度，将所测定的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。同时根据土壤中硫化物含量和吸光度可绘制校准曲线。
本方法操作简单方便，提高了检测效率，其土壤中硫化物含量的相对标准偏差达到10.1％，加标回收率为105％，硫化物含量检出限0.1mg/kg（以称样量0.5g计），均满足土壤检测的要求，具有极大的应用前景。

Claims (2)

1.一种土壤中硫化物含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、称取适量土壤样品于设有砂芯的反应瓶中，加入溶解有Zn（AC）2·2H20和NaAC·3H2O的碱性除氧去离子水混合溶液，采用磁力搅拌子搅拌均匀，使得土壤样品均匀分散；
步骤二、将装有土壤样品的反应瓶置于60～80℃水瓶内水浴5分钟，使土壤中硫化物生成硫化锌沉淀固定，使得硫化物不易损失，反应瓶内通过空气泵吹入空气，反应瓶内空气经砂芯鼓泡，吹出土壤中挥发性有机干扰物；
步骤三、密闭反应瓶内后加入稀硫酸，，在反应瓶内产生硫化氢气体，启动空气泵向反应瓶内吹入空气，将产生的硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪；
步骤四、气相分子吸收光谱仪在硫化氢气体202.6nm波长处产生吸收，根据原子吸收原理，使用锌空心阴极灯于硫化氢气体202.6nm波长测定吸光度；
步骤五、将测定的硫化氢气体202.6nm波长的吸光度与硫化物标准溶液的吸光度比较得到土壤中硫化物的含量。
2.根据权利要求1所述的土壤中硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述碱性除氧去离子水混合溶液的PH值为10～12。
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