CN109738250A - 固体废物中硫化物的前处理和分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，包括以下步骤：称取固体废物待测试样于玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶放置在水浴装置上，控制水浴温度；快速加入浓硫酸后迅速关闭活塞；经过多孔装置释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置；硫化氢气体经过干燥后快速被吹入检测系统中，快速获取检测结果。本发明采取的前处理和分析方法快速、准确、易操作、避免二次污染，结合环境保护的原则，提出固体废物中硫化物的浸出前处理方法和分析方法有效结合的方法，为固体废物浸出性毒性鉴别提供高效准确的参照方法。
Description
技术领域
本发明涉及危险废物、浸出毒性鉴别领域，特别是涉及一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法。
背景技术
本专利所指硫化物是指金属离子与硫离子或硫氢根离子形成的化合物。该类物质遇酸性环境后形成硫化氢逸散于环境空气中产生恶臭气味，严重污染大气，危害人类和动物的健康，随着土壤和地下水中硫化物浓度的变化对植物同样造成不同程度的危害和死亡现象。固体废物指人类生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品，其中含有大量有害物质。按照我国危险废物鉴别标准的要求需要对固体废物的危险特性进行鉴别，以判别固体废物是否属于危险废物，以达到合理处置固体废物的目的。如不合理鉴别和处置固体废物，固体废物随意堆放和填埋会对环境土壤、地下水等产生严重的污染和危害，最终影响人类和动植物的生存环境。目前国内用于固体废物中硫化物的鉴别方法非常少，只有《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）附录G中提到硫根离子采用离子色谱法测定。离子色谱仪配置的检测器通常为电导检测器，但硫根离子离子色谱法测定中要求配置安培检测器，目前市场上很少有离子色谱仪配套的安培检测器的生产厂家，导致这个方法在实际工作中较少被应用。
采取有效的前处理方法对于固废浸出液中硫化物的分析鉴别有着非常重要的影响。目前常用的浸出毒性浸出方法有醋酸缓冲溶液法、硫酸硝酸法和水平振荡法等，这些浸出方法均因硫化物的不稳定性而不适用于固体废物中硫化物的浸出提取。
硫化物的分析方法常用的有碘量法、亚甲基分光度法。前者适用于其他氧化或还原物质存在较少的情况、并且试剂配置过程和操作过程繁琐，后者操作过程也非常繁琐、并且存在显色时间长、检测结果不稳定等情况。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，首次提出了快速安全的浸提方法和高效、准确的分析方法的结合，解决了原有浸提方法和分析方法的不足之处。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，包括以下步骤：
（1）称取固体废物待测试样于玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶放置在水浴装置上，控制水浴温度；
（2）通过配有密封活塞的加酸装置快速加入浓硫酸后迅速关闭活塞；
（3）经过多孔装置释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；
（4）通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置；
（5）硫化氢气体经过干燥后快速被吹入检测系统中，快速获取检测结果。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中的水浴温度控制在70-80℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述的固体废物与浓硫酸的重量配比为1:（3.8-4.2）。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中加酸装置在20-25s内快速加入浓硫酸后迅速关闭活塞。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中吹入氮气时控制氮气流速为200-300mL/min，吹气时间5-10min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中的干燥装置为干燥瓶。
在本发明一个较佳实施例中，所述的干燥瓶中装有硅胶干燥剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（5）中的检测系统为气相分子吸收光谱仪，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用密封的玻璃装置，快速加入浓硫酸法将络合状态的硫化物以硫化氢的形式快速释放出来，并通过氮吹步骤，将产生的硫化氢快速吹入待测系统，避免了因硫化物不稳定性而造成的损失；
（2）本发明避开了传统分析方法繁琐的操作过程和分析产生的二次污染、充分考虑到现有标准推荐方法的局限性，利用气相分子吸收分光光谱法在分子含量分析领域的优势，首次提出了利用气相分子吸收光谱法的原理来准确、高效地测定固体废物中硫化物的分析方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明的固体废物中硫化物的前处理和分析方法的流程图；
图2是固体废物中硫化氢产生及吹出装置；
附图中各部件的标记如下：1、玻璃反应瓶，2、加酸装置，3、多孔装置，4、干燥装置，5、流量计。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图2，本发明实施例1包括：
一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，包括以下步骤：
（1）准确称取5.001g经过处理、分布均匀、有代表性的固体废物待测试样于250mL玻璃反应瓶1中，玻璃反应瓶1放置在水浴装置上，控制水浴温度在70℃；
（2）通过配有密封活塞的加酸装置2在20s内快速加入10.0mL浓硫酸（1.84g/mL）后迅速关闭活塞；
（3）经过多孔装置3释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；
（4）通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置4，用流量计5调节氮气的流量，控制硫化氢的吹出速度，吹入氮气时控制氮气流速为200mL/min，吹气时间10min，干燥装置4为干燥瓶，干燥瓶内装有硅胶干燥剂，用于吸除硫化氢气体中的水分；
（5）硫化氢气体经过干燥后快速被吹入气相分子吸收光谱仪的检测系统中，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度，快速获取检测结果，整个加酸、反应和吹气、赶气过程控制在20min内完成。
请参阅图1至图2，本发明实施例2包括：
一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，包括以下步骤：
（1）准确称取5.003g经过处理、分布均匀、有代表性的固体废物待测试样于250mL玻璃反应瓶1中，玻璃反应瓶1放置在水浴装置上，控制水浴温度在75℃；
（2）通过配有密封活塞的加酸装置2在23s内快速加入10.5mL浓硫酸（1.84g/mL）后迅速关闭活塞；
（3）经过多孔装置3释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；
（4）通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置4，用流量计5调节氮气的流量，控制硫化氢的吹出速度，吹入氮气时控制氮气流速为250mL/min，吹气时间7min，干燥装置4为干燥瓶，干燥瓶内装有硅胶干燥剂，用于吸除硫化氢气体中的水分；
（5）硫化氢气体经过干燥后快速被吹入气相分子吸收光谱仪的检测系统中，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度，快速获取检测结果，整个加酸、反应和吹气、赶气过程控制在20min内完成。
请参阅图1至图2，本发明实施例3包括：
一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，包括以下步骤：
（1）准确称取5.005g经过处理、分布均匀、有代表性的固体废物待测试样于250mL玻璃反应瓶1中，玻璃反应瓶1放置在水浴装置上，控制水浴温度在80℃；
（2）通过配有密封活塞的加酸装置2在25s内快速加入10.8mL浓硫酸（1.84g/mL）后迅速关闭活塞；
（3）经过多孔装置3释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；
（4）通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置4，用流量计5调节氮气的流量，控制硫化氢的吹出速度，吹入氮气时控制氮气流速为300mL/min，吹气时间5min，干燥装置4为干燥瓶，干燥瓶内装有硅胶干燥剂，用于吸除硫化氢气体中的水分；
（5）硫化氢气体经过干燥后快速被吹入气相分子吸收光谱仪的检测系统中，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度，快速获取检测结果，整个加酸、反应和吹气、赶气过程控制在20min内完成。
本发明固体废物中硫化物的前处理和分析方法的有益效果是：
本发明考虑到固体废物中硫根离子通常以络合形态存在，提出采用在密封的玻璃装置中直接加入适量浓硫酸、快速解除固体废物中硫根离子的络合形态，使其和氢离子快速结合生成硫化氢，用于下一步硫化物的含量分析检测。本发明采用气相分子吸收法测定固废中的硫化物、操作过程简单、快速、灵敏度高、并且对环境产生的二次污染小。通过将前处理步骤中产生的硫化氢气体通过氮气吹出经过干燥瓶干燥后直接导入气相分子吸收光谱的检测系统中，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度。气相分子吸收光谱法(Gas-PHase Molecular Absorption Spectrometry)的理论基础是朗伯-比尔定律。通过基态分子对其特征波长的分子振动吸收与浓度成正比，而得出硫化物的含量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取固体废物待测试样于玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶放置在水浴装置上，控制水浴温度；
（2）通过配有密封活塞的加酸装置快速加入浓硫酸后迅速关闭活塞；
（3）经过多孔装置释放浓硫酸、使浓硫酸和固体废物充分接触，解除固体废物中硫化物的络合结构，快速反应产生硫化氢气体；
（4）通过快速吹入氮气将产生的硫化氢气体吹入干燥装置；
（5）硫化氢气体经过干燥后快速被吹入检测系统中，快速获取检测结果。
2.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，步骤（1）中的水浴温度控制在70-80℃。
3.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，所述的固体废物与浓硫酸的重量配比为1:（3.8-4.2）。
4.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，步骤（2）中加酸装置在20-25s内快速加入浓硫酸后迅速关闭活塞。
5.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，步骤（4）中吹入氮气时控制氮气流速为200-300mL/min，吹气时间5-10min。
6.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，步骤（4）中的干燥装置为干燥瓶。
7.根据权利要求6所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，所述的干燥瓶中装有硅胶干燥剂。
8.根据权利要求1所述的固体废物中硫化物的前处理和分析方法，其特征在于，步骤（5）中的检测系统为气相分子吸收光谱仪，在波长为202.6nm的条件下测定硫化氢分子的吸光度。
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