CN106338557A - 一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于环境安全监测的技术领域，公开了一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，包括如下步骤：样品前处理、制备待测液、设定参数、建立标准曲线和内标法定量。本发明一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，通过将一定量的土壤样品用甲醇浸提后，加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱‑质谱联用法对土壤样品中55种挥发性有机污染物进行定性定量分析，该方法操作简便、准确度高、灵敏度高、干扰少、重复性好，在40～800μg/L浓度范围内，55种挥发性有机污染物曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，对土壤中挥发性有机污染物的监测具有较强的实用性，可用于对土壤污染状况的风险评估。
Description
【技术领域】
本发明涉及环境安全监测的技术领域，特别涉及一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法。
【背景技术】
土壤有机污染物可直接被人体摄入，甚至可能在体内积累，影响人体生化和生理反应，从而影响新陈代谢、发育和生殖功能，还可能影响人的智力发育水平，破坏神经系统和内分泌系统。人体内有机污染物可能促进肿瘤的生长，癌症发病率增加。土壤有机污染物可直接破坏土壤的正常功能，并可通过植物的吸收和食物链的积累，进而危害人类健康。土壤有机污染物对土壤动物的新陈代谢、遗传特性和对植物的生长发育的影响，破坏生态环境，从而间接危害人类健康。土壤有机物污染与大气污染、水污染等环境问题密切相关。土壤有机污染物容易在风力和水力的作用下进入到大气和水体中，导致大气污染、水体污染和生态系统退化等其他次生生态问题。
随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来，国内外对大气和水体中挥发性有机污染物的研究报道较多，而对土壤中挥发性有机污染物的研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中挥发性有机污染物的检测方法尤为重要。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其旨在解决现有技术中土壤中挥发性有机污染物的测定较为复杂，干扰因素较多，测量误差较大的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、样品前处理：称取一定量的土壤试样置于顶空瓶中，用甲醇浸提后，置于振荡器振荡，振荡完全后得到样品液，静置；
步骤二、制备待测液：用1000μL的注射器准确量取500μL步骤一中的样品液上清液于另一顶空瓶中，并加入一定量的基质修正液得到待测液，压盖密封待测；
步骤三、设定参数：对顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪进行参数的设置；
步骤四、建立标准曲线：取5个20mL的顶空瓶，每个顶空瓶中均盛有10mL5％的甲醇溶液和3.6g氯化钠，将55种挥发性有机污染物配制出系列浓度分别为40、80、200、400、800μg/L的混合标准溶液，顶空进样，并通过SIM方式采集，得到标准曲线；
步骤五、内标法定量：在步骤二中的待测液中加入一定量的内标物，置于顶空进样器中进行顶空处理，然后通过气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱-质谱联用法测定内标物和待测液组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，然后通过步骤四中的标准曲线自动计算得到被测物质在土壤试样中的含量。
作为优选，所述的步骤一中土壤试样的称取精确至0.0001g，称取量为2.5g，所述的顶空瓶的规格为10mL，所述的甲醇为色谱级甲醇，用量为2.5mL。
作为优选，所述的步骤一中振荡器为恒温振荡器，转速设定为175rpm，振荡时间为60min。
作为优选，所述的步骤二中的顶空瓶的规格为20mL，所述步骤二中的顶空瓶在加入样品上清液之前，提前加入9.5mL去离子水和3.6g氯化钠，所述的氯化钠为优级纯氯化钠。
作为优选，所述的步骤二中的基质修正液的浓度为200μg/mL，用量为20μL。
作为优选，所述的步骤四中甲醇溶液为色谱级甲醇，氯化钠为优级纯氯化钠。
作为优选，所述的步骤五中的内标物为步骤四中浓度为200μg/L的55种挥发性有机污染物混合标准溶液，用量为20μL。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，通过将一定量的土壤样品用甲醇浸提后，加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱-质谱联用法对土壤样品中55种挥发性有机污染物进行定性定量分析，该方法操作简便、准确、灵敏、干扰少，可用于对土壤污染状况的风险评估。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明实施例提供一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、样品前处理：称取一定量的土壤试样置于顶空瓶中，用甲醇浸提后，置于振荡器振荡，振荡完全后得到样品液，静置。
其中，土壤试样的称取精确至0.0001g，称取量为2.5g，顶空瓶的规格为10mL，甲醇为色谱级甲醇，用量为2.5mL，振荡器为恒温振荡器，转速设定为175rpm，振荡时间为60min。
步骤二、制备待测液：用1000μL的注射器准确量取500μL步骤一中的样品液上清液于另一顶空瓶中，并加入一定量的基质修正液得到待测液，压盖密封待测。
其中，顶空瓶的规格为20mL，顶空瓶在加入样品上清液之前，提前加入9.5mL去离子水和3.6g氯化钠，氯化钠为优级纯氯化钠。
进一步地，基质修正液的浓度为200μg/mL，用量为20μL。
步骤三、设定参数：对顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪进行参数的设置。
在本发明实施例中，顶空进样器参数设置具体如下：
传输管温度：130℃
进样系统温度：130℃
样品加热温度：80℃
样品加热时间：45min
振荡速度：FAST
加压时间：10s
填充取样环时间：10s
进样体积：1mL
气相色谱-质谱联用仪参数设置具体如下：
进样口温度：150℃
进样方式：分流(分流比10：1)
载气：氦气(纯度99.999％)
色谱柱：Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱温设置：40℃(5min)6℃/min140℃(0min)5℃/min210℃(0min)20℃/min230℃(2min)
载气控制模式：恒线速度
线速度：36.1cm/sec
离子源温度：200℃
色谱-质谱接口温度：235℃
溶剂切除时间：3min
采集时间：3.5～35min
采集方式：SIM模式
选择离子：如表1所示
表1目标物的选择离子
步骤四、建立标准曲线：取5个20mL的顶空瓶，每个顶空瓶中均盛有10mL5％的甲醇溶液和3.6g氯化钠，将55种挥发性有机污染物配制出系列浓度分别为40、80、200、400、800μg/L的混合标准溶液，顶空进样，并通过SIM方式采集，得到标准曲线。
其中，甲醇溶液为色谱级甲醇，氯化钠为优级纯氯化钠。
步骤五、内标法定量：在步骤二中的待测液中加入一定量的内标物，置于顶空进样器中进行顶空处理，然后通过气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱-质谱联用法测定内标物和待测液组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，然后通过步骤四中的标准曲线自动计算得到被测物质在土壤试样中的含量。
其中，内标物为步骤四中浓度为200μg/L的55种挥发性有机污染物混合标准溶液，用量为20μL。
本发明通过将一定量的土壤样品用甲醇浸提后，加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱-质谱联用法对土壤样品中55种挥发性有机污染物进行定性定量分析，该方法操作简便、准确、灵敏、干扰少，可用于对土壤污染状况的风险评估。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、样品前处理：称取一定量的土壤试样置于顶空瓶中，用甲醇浸提后，置于振荡器振荡，振荡完全后得到样品液，静置；
步骤二、制备待测液：用1000μL的注射器准确量取500μL步骤一中的样品液上清液于另一顶空瓶中，并加入一定量的基质修正液得到待测液，压盖密封待测；
步骤三、设定参数：对顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪进行参数的设置；
步骤四、建立标准曲线：取5个20mL的顶空瓶，每个顶空瓶中均盛有10mL5％的甲醇溶液和3.6g氯化钠，将55种挥发性有机污染物配制出系列浓度分别为40、80、200、400、800μg/L的混合标准溶液，顶空进样，并通过SIM方式采集，得到标准曲线；
步骤五、内标法定量：在步骤二中的待测液中加入一定量的内标物，置于顶空进样器中进行顶空处理，然后通过气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱-质谱联用法测定内标物和待测液组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，然后通过步骤四中的标准曲线自动计算得到被测物质在土壤试样中的含量。
2.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤一中土壤试样的称取精确至0.0001g，称取量为2.5g，所述的顶空瓶的规格为10mL，所述的甲醇为色谱级甲醇，用量为2.5mL。
3.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤一中振荡器为恒温振荡器，转速设定为175rpm，振荡时间为60min。
4.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤二中的顶空瓶的规格为20mL，所述步骤二中的顶空瓶在加入样品上清液之前，提前加入9.5mL去离子水和3.6g氯化钠，所述的氯化钠为优级纯氯化钠。
5.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤二中的基质修正液的浓度为200μg/mL，用量为20μL。
6.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤四中甲醇溶液为色谱级甲醇，氯化钠为优级纯氯化钠。
7.如权利要求1所述的一种土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法，其特征在于：所述的步骤五中的内标物为步骤四中浓度为200μg/L的55种挥发性有机污染物混合标准溶液，用量为20μL。
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|---|---|---|---|---|
| CN110749678A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-04 | 广东优策检验检测技术有限公司 | 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法 |
| CN111024860A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 华南理工大学 | 一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法 |
| CN112362772A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-02-12 | 实朴检测技术(上海)股份有限公司 | 一种土壤中残留有机溶剂的检测方法 |
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| CN112697938A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-23 | 北京市劳动保护科学研究所 | 土壤中四氢噻吩的分析方法 |
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