CN206684052U - 生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置，包括：加热装置；置于所述加热装置内的反应瓶；与所述反应瓶匹配且用于向反应瓶内加酸的加酸漏斗；与所述反应瓶内部连通的惰性气体输送管路；以及与所述反应瓶的排气口连通的气体吸收瓶。本实用新型装置结构简单，搭建方便，实验所测结果与GB/T 3286.9‑2014烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量的实验结果相近，重复检测相对误差在5％以内。比烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳比较实验操作和步骤更加简单，滴定结果更为明显，实验所需成本低。

Description

生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置

技术领域

本实用新型涉及环境保护技术领域，具体涉及生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置，尤其针对烟气脱硫行业所使用的脱硫剂成分分析的装置。

背景技术

生石灰、熟石灰、石灰石样品中各组分含量分析方法均可根据国家标准分析方法进行测定，但国家标准中对碳酸根的分析方法没有进行说明，碳酸根是弱酸酸根，极易生成碳酸，碳酸在加热条件下生成水和二氧化碳，可与钙，镁等金属离子反应生成不溶于水的沉淀。碳酸根与氢离子结合也可生成的碳酸氢根，碳酸氢根同时具有和酸碱反应的能力，不稳定。因此，碳酸根的存在形势多变，稳定性极差，碳酸根含量的测定需要转换为二氧化碳的测定，通过二氧化碳的含量来计算碳酸根的含量。

在烟气脱硫领域，一般使用生石灰、熟石灰、石灰石作为脱硫剂，脱硫剂中碳酸钙含量影响脱硫剂的反应活性，尤其是在半干法烟气脱硫工艺中，较高的碳酸钙含量严重影响脱硫剂的使用率及脱硫效率。

氢氧化钙与氧化钙暴露在空气中易吸收二氧化碳部分变质生成碳酸钙，需要进行成分精确测定，以确定样品变质程度。

编号为GB/T 3286.9-2014的国家标准公开了一种用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量的方法，该方法用磷酸分解试样，用烧碱石棉吸收分解过程中产生的二氧化碳，根据烧碱石棉增加的质量，计算二氧化碳的含量。该实验方法装置搭建复杂，对实验人员的操作水平要求较高。

实用新型内容

本实用新型提供一种生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置，装置结构简单，搭建方便，且能准确分析出生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量。

一种生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置，包括：

加热装置；

置于所述加热装置内的反应瓶；

与所述反应瓶匹配且用于向反应瓶内加酸的加酸漏斗；

与所述反应瓶内部连通的惰性气体输送管路；

以及与所述反应瓶的排气口连通的气体吸收瓶。

本实用新型的装置的使用过程如下：利用酸化、吹气、吸收装置来测量碳酸钙的含量，加酸反应在反应瓶中进行，首先加入磷酸，在强酸性条件下，碳酸根转化为碳酸，碳酸极不稳定，加热分解生成二氧化碳，用惰性气体如氮气将二氧化碳吹脱出并利用氢氧化钠溶液吸收，气体吸收瓶内盛装氢氧化钠作为吸收液，采用酚酞和甲基橙作指示剂，以盐酸为标准溶液，使用双滴定法对吸收二氧化碳后的溶液进行滴定，根据滴定消耗的盐酸标准溶液体积，计算出碳酸根的含量。

为方便加热及温度控制，优选地，所述加热装置为水浴锅。

为节省装置成本及方便装置搭建，优选地，所述反应瓶为圆底烧瓶，所述加酸漏斗与圆底烧瓶的瓶口相匹配。

优选地，加酸漏斗的加酸管路伸入反应瓶内且靠近瓶底处，加酸管路的底端出口处为扩口结构，所述扩口结构的底面为多孔玻璃板。

在加酸漏斗的底端采用多孔玻板，多孔玻板的目的使反应更加完全，实验过程要保证加酸漏斗活塞处密封性。

进一步优选地，所述惰性气体输送管路在反应瓶瓶口上方汇入加酸漏斗的加酸管路中。与酸一起由多孔玻璃板进入反应瓶中。

为方便对通入反应瓶中的惰性气体进行控制，优选地，所述惰性气体输送管路上设有流量计。进一步地，为转子流量计。

为使二氧化碳的吸收更彻底，优选地，所述气体吸收瓶设置为相互串接的至少两个。

进一步优选地，所述气体吸收瓶为多孔波板吸收瓶。

从加酸漏斗中加入磷酸溶液，磷酸溶液在圆底反应瓶内与样品反应，进行酸化；利用氮气将反应瓶中所产生的CO₂气体吹入吸收瓶；在多孔玻板吸收瓶中加入氢氧化钠吸收液进行吸收，吸收通过气体中的二氧化碳；然后采取双指示剂滴定法滴定吸收液。

反应瓶内的酸化操作过程为：

打开酸化漏斗的加酸活塞，向圆底反应瓶内加入20mL磷酸，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞，漏斗中应留有少许磷酸用于密封活塞。

吹气操作过程为：

开启气源，水浴温度控制在60-70摄氏度，调节流量计先以100ml/min 的速度吹气30min，再以300ml/min的速度吹气20min，最后以400ml/min 吹气10min，赶尽最后残留在装置内的二氧化碳气体，关闭气源。

吸收操作过程为：

分别从两级多孔玻板吸收瓶中准确移取50ml液体置于锥形瓶中，加入4滴酚酞溶液，用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失。继续加入4 滴甲基橙溶液，用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色，分别记录 1、2级吸收液消耗盐酸标准溶液的体积。利用消耗盐酸的体积，计算实验结果。

如预估样品中含有能产生气体的弱酸根，如亚硫酸根，需对干扰离子进行测定并扣除。

与现有分析装置相比，本实用新型装置结构简单，搭建方便，实验所测结果与GB/T3286.9-2014烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量的实验结果相近，重复检测相对误差在5％以内。比烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳比较实验操作和步骤更加简单，滴定结果更为明显，实验所需成本低。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中所示附图标记如下：

1-圆底烧瓶 2-加酸漏斗 3-水浴锅

4-气体吸收瓶 5-皮管 6-流量计

7-惰性气体输送管路 8-扩口结构

具体实施方式

如图1所示，一种碳酸根离子的分析装置，包括水浴锅3，水浴锅为实验室常用水浴锅，圆底烧瓶1置于水浴锅中，加酸漏斗2与圆底烧瓶的瓶口匹配，插入圆底烧瓶内，加酸漏斗2底端出口为扩口结构8，扩口结构的底面为多孔玻璃板。

惰性气体管路7连通至圆底烧瓶内，在瓶口上方汇入加酸漏斗的加酸管路中，惰性气体输送管路上设置流量计6，流量计采用常规流量计即可，如转子流量计，氮气通过流量计送入圆底烧瓶中。

两个气体吸收瓶4通过皮管5串联后再通过皮管5与圆底烧瓶内相连通，两个气体吸收瓶4均采用多孔波板吸收瓶，吸收瓶内盛装氢氧化钠溶液，皮管在两个气体吸收瓶内均伸入液面下方。

圆底烧瓶的瓶口以及两个气体吸收瓶的瓶口处均采用常规带孔胶塞即可，二级吸收的尾气(氮气)进行尾气收集或直接排放。

一般情况下：

圆底反应瓶为500mL；多孔玻板吸收瓶为150mL；流量计6为转子流量计，最大量程为600mL/min；皮管5为6mm孔径皮管。

试剂要求：

加酸漏斗中磷酸为1+1磷酸，多孔玻板吸收瓶内加入的氢氧化钠浓度为0.5mol/L，滴定过程中盐酸浓度为0.1mol/L和0.01mol/L，

本实用新型的定量分析方法流程如下：

流程包括：样品预处理、装置搭建、排气、酸化加热、吹托吸收、滴定6个过程。

样品预处理：准确称量烘干后的样品0.1g，置于圆底反应瓶，加入 200mL水稀释，在加酸漏斗中加入20mL磷酸，多孔玻板吸收瓶内加入 20mL氢氧化钠并稀释至100mL。

装置搭建：按照图1连接好装置，连接完毕后，检查仪器的气密性。

排气：装置搭建后，用氮气以400mL/min的流量排除装置内的气体，排除其他气体对实验过程的干扰。

酸化加热：将加酸漏斗内磷酸加入圆底反应瓶内，使样品中所含碳酸根转化为碳酸，碳酸在加热条件下，极易分解成二氧化碳和水。

吹托吸收：分别以100ml/min的速度吹气30min，300ml/min的速度吹气20min，400ml/min吹气10min，利用多孔玻板吸收瓶吸收吹出的二氧化碳。

滴定：以双滴定的方法滴定吸收液。

计算：根据滴定过程所消耗的盐酸的量，计算多孔玻板吸收瓶内碳酸根的量

以下实施例均采用上述装置和工艺。

实施例1

准确称量烘干后的分析纯碳酸钙0.1013g，加入200mL水置于反应瓶内，在加酸漏斗加入1+1磷酸20mL，实验采用2级吸收，吸收瓶内加入 0.4986mol/L氢氧化钠20mL并加水稀释至100mL，滴定盐酸浓度为 0.1053mol/L，按上述操作完成实验，实验结果所测得碳酸钙的质量为 0.098g。

实施例2

准确称量烘干后的工程石灰石样品0.2g，加入200mL水置于反应瓶内，在加酸漏斗加入1+1磷酸20mL，实验采用2级吸收，吸收瓶内加入 0.501mol/L氢氧化钠20mL并加水稀释至100mL，滴定盐酸浓度为 0.1005mol/L和0.0099mol/L，按上述操作完成实验，实验结果所测得碳酸钙的质量为0.186g。

利用编号为GB/T 3286.9-2014的国标方法-烧碱石棉吸收重量法测定同一样品的碳酸钙质量为0.187g。

实施例3

准确称量烘干后的工业氢氧化钙样品0.5g，加入200mL水置于反应瓶内，在加酸漏斗加入1+1磷酸20mL，实验采用2级吸收，吸收瓶内加入0.4986mol/L氢氧化钠20mL并加水稀释至100mL，滴定盐酸浓度为 0.1053mol/L和0.01048mol/L，按上述操作完成实验，实验结果所测得碳酸钙的质量为0.075g。

利用编号为GB/T 3286.9-2014的国标方法-烧碱石棉吸收重量法测定同一样品的碳酸钙质量为0.0742g。

以上所述仅为本实用新型专利的具体实施案例，但本实用新型专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本实用新型的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本实用新型的专利范围之中。

Claims (8)

1.一种生石灰、熟石灰、石灰石样品中碳酸根含量的分析装置，其特征在于，包括：

加热装置；

置于所述加热装置内的反应瓶；

与所述反应瓶匹配且用于向反应瓶内加酸的加酸漏斗；

与所述反应瓶内部连通的惰性气体输送管路；

以及与所述反应瓶的排气口连通的气体吸收瓶。

2.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于，所述加热装置为水浴锅。

3.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于，所述反应瓶为圆底烧瓶，所述加酸漏斗与圆底烧瓶的瓶口相匹配。

4.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于，加酸漏斗的加酸管路伸入反应瓶内且靠近瓶底处，加酸管路的底端出口处为扩口结构，所述扩口结构的底面为多孔玻璃板。

5.根据权利要求4所述分析装置，其特征在于，所述惰性气体输送管路在反应瓶瓶口上方汇入加酸漏斗的加酸管路中。

6.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于，所述惰性气体输送管路上设有流量计。

7.根据权利要求1所述分析装置，其特征在于，所述气体吸收瓶设置为相互串接的至少两个。

8.根据权利要求7所述分析装置，其特征在于，所述气体吸收瓶为多孔波板吸收瓶。