CN108287157A - 一种氟气分析转化装置 - Google Patents

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于青玉
梁永强
王绍峻
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    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
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Abstract

本发明公开了一种氟气分析转化装置，属于氟气含量测定技术领域。包括反应罐、指示器、进气总管、排气总管、标准气体罐、吹扫气体罐、待测气体罐、真空泵和GC‑TCD装置，所述反应罐底部设有进气口、顶部设有排气口，反应罐内设有固定床，固定床上方填充有细小颗粒状的活泼金属氧化物，固定床上开有气孔，所述指示器中装有金属溴化物溶液，指示器的上端通过管道与反应罐的上部连通，指示器的下端通过管道与反应罐内填充有活泼金属氧化物的位置连通，指示器下端的管道上设有单向阀，所述进气总管与反应罐的进气口连通，所述排气总管与反应罐的排气口连通。本发明最终的气体产物是氧气，安全环保无污染，减小运行维护时的成本且更加安全可靠。

Description

一种氟气分析转化装置
技术领域
本发明涉及一种氟气分析转化装置，属于氟气含量测定领域。
背景技术
含氟的混合气体广泛用于眼科准分子手术、LED、电子芯片行业，为严格控制操作、生产过程，对混合气体中氟气的浓度的准确度要求极高；由于氟气的氧化性强且与水反应生成的氢氟酸腐蚀性很强，这两种物质会与所有装填在色谱柱中的有机或无机载体都会发生反应，破坏色谱柱及分析仪器管路，一直以来，含氟混合气体中氟气的浓度定量分析一直是气体行业和分析仪器厂家的难易攻克的难关之一。
目前比较常用的测定方法是将氟气与固态金属氯化物反应生成氯气来分析定量，但是生成的氯气有毒、有腐蚀性，分析仪器需要定期更换、检修管路，维护成本过高，并且金属氯化物一般成晶体状，与含氟混合气体的接触面积小，转化率低，测定结果不准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种氟气分析转化装置，它解决了目前的氟气测定装置维护成本高、测定结果不准确的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种氟气分析转化装置，包括反应罐、指示器、进气总管、排气总管、标准气体罐、吹扫气体罐、待测气体罐、真空泵和GC-TCD装置，所述反应罐底部设有进气口、顶部设有排气口，反应罐内设有固定床，固定床上方填充有细小颗粒状的活泼金属氧化物，固定床上开有气孔，所述指示器中装有金属溴化物溶液，指示器的上端通过管道与反应罐的上部连通，指示器的下端通过管道与反应罐内填充有活泼金属氧化物的位置连通，指示器下端的管道上设有单向阀，所述进气总管与反应罐的进气口连通，所述排气总管与反应罐的排气口连通，所述标准气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅰ，标准气体是含有一定量氧气浓度的混合气体，所述吹扫气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅱ，所述待测气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅲ，所述真空泵通过管道与排气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅳ，所述GC-TCD装置通过管道与排气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅴ，所述排气总管的末端还设有阀门Ⅵ。
通过采用上述技术方案，开启吹扫气体罐进行吹扫，排出管道内的水气及氧气，然后再启动标准气体罐，在GC-TCD中测定排出后的气体含量，依次排查整个装置是否出现吸附、产生氧气的情况，避免影响测定结果，再后打开真空泵，将整个装置内的剩余气体抽出，最后打开待测气体罐，含氟混合气体进入后与活泼金属氧化物反应生成金属氟化物和氧气，通过在GC-TCD中测定氧气的含量来测定待测气体罐中氟气的含量；反应罐上设有指示器，当底层的活泼金属氧化物全部参与反应后，未被吸收的氟气进入指示器中与金属溴化物溶液反应产生颜色变化，依次来判断是否更换活泼金属氧化物；本装置中最后的气体产物是氧气，氧气安全无污染，降低了后续存储、管路维护的成本，活泼金属氧化物为细小颗粒状，与氟气的接触面积大，接触时间长，氟气从反应罐底部进入，在上升过程中被活泼金属氧化物充分吸收，测定结果更为准确。
作为优选实例，所述活泼金属氧化物分为三层，从下自上依次为氧化钙、氧化镁、氧化钠，其添加比例为2:2:1。
通过采用上述技术方案，进一步提高吸收效果。
作为优选实例，所述活泼金属氧化物放在丝网状容器中。
通过采用上述技术方案，增大接触面积同时便于取出、安放活泼金属氧化物。
作为优选实例，所述指示器的下端与反应罐连通的位置至少高于活泼金属氧化物厚度的50%。
通过采用上述技术方案，使添加的活泼金属氧化物充分参与反应后再进行更换。
作为优选实例，所述标准气体罐中的气体为一定浓度比的氧气与氮气组成。
通过采用上述技术方案，通入标准气体后，在GC-TCD中测定氧气的浓度是否发生变化，以此来判断整个装置中是否出现吸附、产生氧气的情况，避免影响测试精度。
作为优选实例，所述吹扫气体罐中的气体为氮气。
通过采用上述技术方案，避免对实验结果产生影响。
作为优选实例，所述进气总管上设有阀门Ⅶ。
通过采用上述技术方案，方便调节。
作为优选实例，所述标准气体罐、所述吹扫气体罐、所述待测气体罐上均设有不锈钢减压器。
通过采用上述技术方案，能够对罐体进行压力调节，满足使用需求。
作为优选实例，所述指示器中盛装浓度为0.1%的溴化钾溶液。
通过采用上述技术方案，若底层的活泼金属氧化物反应完全后，一部分氟气进入到指示器中与金属溴化物溶液发生置换反应产生液溴，指示器中颜色变成淡紫色。
本发明的有益效果是：通过细小颗粒状的活泼金属氧化物吸收氟气并最终产生氧气，氟气从反应罐底部进入，在活泼金属氧化物层中行程长、停留时间久，能够被充分吸收，1min内即可达99%的转化率，测定结果准确；反应后的气体产物只有氧气，不需要对管路、设备进行防腐蚀处理，维护成本低；通过指示器中的颜色变化来判断是否需要更换活泼金属氧化物，更加直观、快捷。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：反应罐1，固定床110，活泼金属氧化物120，指示器2，进气总管3，排气总管4，标准气体罐5，吹扫气体罐6，待测气体罐7，真空泵8，GC-TCD装置9，单向阀10，阀门Ⅰ11，阀门Ⅱ12，阀门Ⅲ13，阀门Ⅳ14，阀门Ⅴ15，阀门Ⅵ16，阀门Ⅶ17，不锈钢减压器18。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种氟气分析转化装置，包括反应罐1、指示器2、进气总管3、排气总管4、标准气体罐5、吹扫气体罐6、待测气体罐7、真空泵8和GC-TCD装置9，反应罐1底部设有进气口、顶部设有排气口，反应罐1内设有固定床110，固定床110上方填充有细小颗粒状的活泼金属氧化物120，固定床110上开有气孔，气孔的孔径为0.1mm，指示器2中装有金属溴化物溶液，指示器2的上端通过管道与反应罐1的上部连通，指示器2的下端通过管道与反应罐1内填充有活泼金属氧化物120的位置连通，指示器2下端的管道上设有单向阀10，进气总管3与反应罐1的进气口连通，排气总管4与反应罐1的排气口连通，标准气体罐5通过管道与进气总管3连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅰ11，标准气体是含有一定量氧气浓度的混合气体，吹扫气体罐6通过管道与进气总管3连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅱ12，待测气体罐7通过管道与进气总管3连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅲ13，真空泵8通过管道与排气总管4连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅳ14，GC-TCD装置9通过管道与排气总管4连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅴ15，排气总管4的末端还设有阀门Ⅵ16。
活泼金属氧化物120分为三层，从下自上依次为氧化钙、氧化镁、氧化钠，其添加比例为2:2:1，吸收氟气的化学方程式如下：
2CaO+2F2=2CaF2+O2
2Na2O+2F2=4NaF+O2
2MgO+2F2=2MgF2+O2
每1mol 氟气转换成0.5mol的氧气。
活泼金属氧化物120放在丝网状容器中。
指示器2的下端与反应罐1连通的位置至少高于活泼金属氧化物120厚度的50%，指示器2为玻璃管状容器，指示器2上端还可加装单向阀10。
标准气体罐5中的气体为一定浓度比的氧气与氮气组成，标准气体也可采用其他含氧气的混合气体，但是混合气体中不能含有会与活泼金属氧化物120反应的气体，避免影响测定结果。
吹扫气体罐6中的气体为氮气，氮气成本低，且安全无污染。
进气总管3上设有阀门Ⅶ17。
标准气体罐5、吹扫气体罐6、待测气体罐7上均设有不锈钢减压器18。通过不锈钢减压器18将标准气体罐5、吹扫气体罐6、待测气体罐7内的压力调至4bar。
指示器2中盛装浓度为0.1%的溴化钾溶液或者溴化纳溶液。
GC-TCD全称是气相色谱热导检测器，采用自动进样装置，反应转化后的气体进入仪器后，通过色谱柱分析后，根据热导率的不同而被检测到，峰面积与浓度成正比关系，本方案中，GC-TCD无需进行特殊设计，采用通用型型号即可。
本装置的氟气测定方法如下：
（1）打开阀门Ⅱ12、阀门Ⅵ16、阀门Ⅶ17，通入吹扫气体吹出管道内的水、氧气，避免对测定结果的干扰。
（2）关闭阀门Ⅱ12、阀门Ⅵ16，打开阀门Ⅳ14，启动真空泵8将整个装置抽至0.1bar后关闭。
（3）关闭阀门Ⅳ14，打开阀门Ⅰ11、阀门Ⅴ15，通入标准气体并通过GC-TCD装置9测定氧气浓度，检测整个装置是否吸附及产生氧气，如果氧气浓度发生变化，停机检修进行故障排查。
（4）关闭阀门Ⅰ11、阀门Ⅴ15，打开阀门Ⅳ14，启动真空泵8将整个装置抽至0.1bar后关闭。
（5）关闭阀门Ⅳ14，缓慢打开阀门Ⅲ13通入待测气体10min后，打开阀门Ⅲ13进行进样分析，进样三次并取三次平均值作为定量依据，F2浓度cF2=2*( cO2)/(1- cO2)。
（6）测定完成后，关闭阀门Ⅲ13、阀门Ⅴ15，打开阀门Ⅱ12，通入吹扫气体至反应罐1内的压力为4bar，操作结束。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种氟气分析转化装置，其特征在于：包括反应罐、指示器、进气总管、排气总管、标准气体罐、吹扫气体罐、待测气体罐、真空泵和GC-TCD装置，所述反应罐底部设有进气口、顶部设有排气口，反应罐内设有固定床，固定床上方填充有细小颗粒状的活泼金属氧化物，固定床上开有气孔，所述指示器中装有金属溴化物溶液，指示器的上端通过管道与反应罐的上部连通，指示器的下端通过管道与反应罐内填充有活泼金属氧化物的位置连通，指示器下端的管道上设有单向阀，所述进气总管与反应罐的进气口连通，所述排气总管与反应罐的排气口连通，所述标准气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅰ，标准气体是含有一定量氧气浓度的混合气体，所述吹扫气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅱ，所述待测气体罐通过管道与进气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅲ，所述真空泵通过管道与排气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅳ，所述GC-TCD装置通过管道与排气总管连通，两者连通的管道上设有阀门Ⅴ，所述排气总管的末端还设有阀门Ⅵ。
2.根据权利要求1所述的一种氟气分析转换装置，其特征在于：所述活泼金属氧化物分为三层，从下自上依次为氧化钙、氧化镁、氧化钠，其添加比例为2:2:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于:所述活泼金属氧化物放在丝网状容器中。
4.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于：所述指示器的下端与反应罐连通的位置至少高于活泼金属氧化物厚度的50%。
5.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于:所述标准气体罐中的气体为一定浓度比的氧气与氮气组成。
6.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于：所述吹扫气体罐中的气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于：所述进气总管上设有阀门Ⅶ。
8.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于：所述标准气体罐、所述吹扫气体罐、所述待测气体罐上均设有不锈钢减压器。
9.根据权利要求1所述的一种氟气分析转化装置，其特征在于：所述指示器中盛装浓度为0.1%的溴化钾溶液。
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