CN105424866B - 一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光法来测定工业气体中各个组分的方法。主要包括（1）使混合气体通过氢氧化钾溶液使气体中二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等酸性气体通过吸收得以去除；（2）使除酸性气体后的气体通过除水装置进行水的去除；（3）除水后的气体再通过除有机物装置进行有机物去除；（4）使前面净化后的只含氢和一氧化碳气体与舒茨试剂反应生成二氧化碳和单质碘，通过测得生成的二氧化碳来获得待分析气体中一氧化碳含量；通过测得生成的碘减去二氧化碳的量获得氢的含量。与目前已有方法相比较，本发明公开的方法具有准确度高、检出限低、测试速度快，实用性强的特点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及对工业气体中的组分，特别是一氧化碳和氢气，包括金属中扩散氢的分析方法。具体来说是一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法。
背景技术
工业气体的产生在广泛的领域，这些气体包括原料气和废气，它们大致包括如下领域的气体：（1）气体燃料：天然气、焦炉煤气、石油气、水煤气；（2）化工原料气：黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧窑气；（3）气体产品：氢气、氮气、氧气、氦气、乙炔等（3）废气：CO、CO2、氮氧化物等；（4）厂房空气：一般含有生产用气体。
除了上述的工业气体外，在金属材料尤其是焊接材料中，还包括碳、氢（包括扩散氢）、氧、氮和硫的测定。这些测定也是经过燃烧后产生气体而实现的。开展上述气体的检测，对各个领域的产品控制、环境保护及材料性能评价具有重要的意义。
目前，对上述去气体的测定有顺序分离-体积法、气相色谱法和燃烧—热导法等。而对焊接金属中的扩散氢测定有甘油置换法、汞置换法和气相色谱法。上述方法尽管比较成熟，但是操作上还是比较繁琐，尤其气相色谱法、甘油体积法和汞体积法。而对热导法测定，仪器价格比较高且测定对象比较单一。并且需要连续转化，检测终端热导池设置比较复杂。
针对上述不足，本发明人经过实验提出了一种新的快速测定氢特别是扩散氢的方法。该方法特点是不需要特殊仪器，仅使用现有的原子光谱，经过适当的样品处理技术就可以进行氢的测定。
发明内容
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：
一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将混合气体通入到高纯载气中，然后采用去除酸性气体的物质对含混合气体的载气进行吸收；所述的混合气体至少包括氢，或至少包括氢和一氧化碳；所述的载气为惰性气体氩或氦；所述的进行吸收指的是对无机酸性气体的吸收；
（2）使除酸性气体后的气体通过除水系统进行水的去除；
（3）除水后的气体再通过除有机物试剂进行有机物去除；（4）使前面净化后的只含氢和一氧化碳气体与舒茨试剂反应生成二氧化碳和单质碘，通过测得生成的二氧化碳来获得待分析气体中一氧化碳含量；通过测得生成的碘减去二氧化碳的量获得氢的含量；所述的舒茨试剂指的是五氧化二碘，其在本发明中典型的应用条件是：转化一氧化碳和氢气的温度在60-100℃之间，因此，在转化管外围要有恒温装置。当五氧化二碘使用一段时间后进行活化处理。本发明中五氧化二碘可以在硫酸作用下涂在0.1-1mm的硅胶上然后在230℃下活化处理制得。有关五氧化二碘的制备可以参考相关文献。
本发明所述的去除酸性气体的物质是氢氧化钾（钠）或碳酸钾（钠）的碱性溶液；
除水系统的物质是硅胶或/和三氧化二铝。去除有机物的物质是X型或/和Y型沸石。
除水汽（3）和有机物（4）的物质可以分离或混合一起放置。当测定混合气体中酸性气体组分时，将步骤（1）中的吸收液酸化后对释放的气体进行测定。当测定混合气体中烃类有机物时，将步骤（2）吸附有有机物的物质进行加热解吸进行测定。
当测定的氢是金属中的扩散氢时，去除干扰的步骤取消；此时待测的扩散氢在载气作用下直接通过舒茨试剂后，通过测定载气中碘的浓度来间接测得扩散氢的含量
当测定的氢是金属中的扩散氢时，本发明除中去除干扰的步骤取消。此时待测的扩散氢在载气作用下直接通过舒茨试剂后，通过测定载气中碘的浓度来间接测得扩散氢的含量。
本发明用于通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析方法的装置，采用常规的装置，它主要包括载有待测氢的载气供给单元、除二氧化碳等酸性气体单元、水和有机物去除单元、舒茨试剂反应单元、检测仪器。其中待测气体在载气携带下首先进入除CO2等酸性气体去除单元，然后与除水单元连接，再连接除有机物单元，最后进入舒茨试剂单元后再与检测仪器依次相连。
上面装置中当测定的氢气是扩散氢时，该装置包括待测氢载气单元、舒茨试剂反应单元和检测仪器，其中含待测氢的载气单元与舒茨试剂柱连接后再与检测仪器依次相连。
本发明如果只测定一氧化碳（二氧化碳）和氢，则可以使用红外和气相分光光光度计做检测仪器。如果只测定氢（包括扩散氢），则可以使用气相分光光光度计做检测仪器。
如果测定项目除氢和一氧化碳（包括二氧化碳）外，还测定总有机物、硫、氮等，则使用全谱直读型ICP-AES做检测仪器。
在使用全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱作为检测仪器时，本发明中的载气可以直接使用电感耦合等离子体原子发射光谱上的载气，在仪器面板上的载气供应出口和雾化器之间连接有一个气相色谱的六通进样阀。载气流量最好在250ml/min到500min/min之间，或雾化器压力在25PSI-45PSI之间。
使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳的最佳波长为247.8nm,测定碘的波长为178nm,183nm或206nm。测定其它元素时可以参照仪器给出的最佳波长。
在六通阀上的进样量根据待测元素的含量而确定，一般为10ul到10毫升之间。
本发明公开的通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法与现有技术相比所具有的积极效果在于：
（1）检测项目多，尤其特别适合检测工业气体中的一氧化碳和氢及有害气体硫和氮氧化物；
（2）可同时测定一氧化碳和氢这两个重要的指标 ；
（3）应用面广，本方法不仅能够检测工业气体中的组分，也能测定金属中的碳、氮、氧、硫和氢（扩散氢）。
附图说明：
图1为通用的混合气体分析方法的测定装置；其中：1含待测样品的载气；2氢氧化钾溶液；3 除水单元；4除有机物单元；5舒茨试剂单元；6检测仪器。
具体实施方式
以下最佳实施例说明细节中，阐述了本发明的特征和优点。虽然本发明只通过几种形式进行了披露，但对于本领域普通技术人员清楚的是：与本发明中的零件的形状、大小、和布置相关的修改、增减和删除，均属于本发明权利要求中阐述的核心发明范围。因此，当试图通过在此的传授内容建议下的其它改变或实施方法落入在此所附权利要求的范围之内时，均属于本发明权利范畴。本发明所用到的试剂均由市售；其中所用到的舒茨试剂指的是五氧化二碘，有市售。
实施例1
煤气中的氢气含量测定：将含有烃CnHm、O2、CO、CH4、H2和N2的一定体积的煤气用气相色谱的六通阀进入到高纯载气（氩）流中，然后使载气按顺序通过30%氢氧化钾溶液除CO2等酸性气体、硅胶除水分、分子筛柱（颗粒直径在0.1-4毫米之间）除有机物。然后将含有一氧化碳和H2的载气通过舒茨试剂（颗粒直径大约0.1毫米）柱，最后载气载着置换出的单质碘和二氧化碳用全谱直读ICP-AES，通过间接测定获得一氧化碳和H2的含量。将氢氧化钾溶液酸化后产生的气体输送到全谱直读ICP-AES中，测得二氧化碳和硫的含量分别是12ppm和43ppm。将活性炭加热后可测得有机物的含量是387ppm(以碳计)。。
实施例2
煤气中的氢气含量测定：将含有烃CnHm、CO2、CO、H2和N2的一定体积的煤气用气相色谱的六通阀进入到高纯载气（氩）流中，然后使载气按顺序通过30%氢氧化钾溶液，再用分子筛（颗粒直径0.6mm，4A型和13X型按1:1比例混合）除去水蒸汽和有机物。然后将净化完的含有一氧化碳和H2的载气通过舒茨试剂（涂在颗粒直径大约1毫米的硅胶上）柱，然后载气载着置换出的单质碘和二氧化碳用全谱直读型ICP-AES检测，通过间接测定获得一氧化碳和H2的含量。将氢氧化钾溶液酸化后产生的气体输送到全谱直读ICP-AES中，又可测得二氧化碳和硫的含量87ppm和21ppm。将分子筛加热解析后测定总有机碳含量为2450ppm.
实施例3
石油裂解气中氢的含量测定：将含有CO2、CO、乙烯、H2的一定体积的石油裂解气用气相色谱的六通阀进入到高纯载气（氩）流中，然后使载气按顺序通过30%氢氧化钾溶液、再用分子筛（颗粒直径0.6mm，4A型和13X型按1:1比例混合）除去水蒸汽。然后将净化后只含有H2和CO的载气通过舒茨试剂（70目）柱，然后载气载着置换出的碘单质和二氧化碳用全谱直读型ICP-AES检测，同时测定的碘和CO2的含量。通过用测得的碘的量减去二氧化碳的量而间接获得H2的含量，是43% 。而一氧化碳的含量和二氧化碳相同（摩尔数）为27%。
实施例4
焊接金属中扩散氢含量的测定：一个配备石英样品管的快速加热红外炉(样品管直径达30mm) 中放置一块焊接完的试件后，通入高纯氩气。将石英炉加热到400℃，并使载气载着试件产生的扩散氢气体直接通过舒茨试剂（100目）柱，然后载气载着置换出的单质碘用ICP-AES检测，通过用测得的碘的量间接测定获得焊件中扩散氢的含量。
实施例5
比较试验
结果表明本发明的方法和装置优于目前的气相色谱法和奥氏体积法。
Claims (4)
1.一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）将混合气体通入到高纯载气中，然后采用去除酸性气体的物质对含混合气体的载气进行吸收；所述的混合气体至少包括氢和一氧化碳；所述的载气为惰性气体氩或氦；所述的吸收指的是对无机酸性气体的吸收；
（2）使除酸性气体后的气体通过除水系统进行水的去除；
（3）除水后的气体再通过除有机物的物质进行有机物去除；
（4）使前面净化后的只含氢和一氧化碳气体与舒茨试剂反应生成二氧化碳和单质碘，通过使用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测得生成的二氧化碳来获得待分析气体中一氧化碳含量；通过测得生成的碘减去二氧化碳的量获得氢的含量；所述的舒茨试剂指的是五氧化二碘，其应用条件是：转化一氧化碳和氢气的温度在60-100℃之间；
（5）当测定混合气体中酸性气体组分时，将步骤（1）中吸收液酸化，对释放的气体输送到全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱中，分别测得二氧化碳和硫的含量；
（6）当测定混合气体中烃类有机物时，将步骤（3）中吸附有有机物的物质进行加热解吸，通过全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱中测得有机物的含量。
2.根据权利要求1所述的通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，所述的去除酸性气体的物质是氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾或碳酸钠的溶液。
3.根据权利要求1所述的通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，其中除水系统的物质是硅胶或/和三氧化二铝。
4.根据权利要求1所述的通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，其中去除有机物的物质是X型或/和Y型沸石。
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