CN103293151A - 一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，将分装的氢氧化钾与酚酞指示剂混合溶液合并到容量瓶中，加纯水至刻度。CO2经氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，分别用盐酸、氢氧化钠溶解和滴定，获得CO2含量。H2S经氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，做空白后计算出H2S含量。HCN经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末及试银灵指示剂，做空白后计算出HCN含量。本发明检测快速，可操作性强，其精确度和准确度完全可满足炼焦脱硫脱氢工艺生产需要，可为炼焦脱硫脱氢工艺提供准确的检测数据。
Description
技术领域
本发明属于检化验技术领域，尤其涉及一种用于检测脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的方法。
背景技术
目前，国内在炼焦生产过程中使用的脱硫脱氢工艺普遍采用ZL老式硫氰酸钾法，存在着脱硫效果不明显，常常超标的问题，以无法满足脱硫脱氢工艺生产技术条件的要求。为此，有的企业建立了新的真空碳酸钾法脱硫脱氢工艺，并且增加了制酸工艺，但需要重新建立脱硫脱氢工艺酸气中关于硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法。
然而，迄今为止，国内尚没有脱硫脱氢工艺酸气中关于硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测标准，也未见有关脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢检测方法的记载，因此现急需建立一直脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢分析项目的检测方法，以填补此项空白。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，从而及时准确地检测出酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的含量，使之精准度满足脱硫脱氢工艺生产技术条件的要求，为炼焦生产提供依据。
为此，本发明所采取的技术解决方案是：
一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于：
1、取样：
用两个吸收瓶分装质量百分比浓度为30%的氢氧化钾50ml，各加入3滴酚酞指示剂，吸收气体至溶液红色消失；将两个吸收瓶溶液合并到1000ml容量瓶中，加高纯水至刻度,混匀；
2、二氧化碳含量分析：
酸气中二氧化碳经过氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，过滤后，用盐酸溶解，再用氢氧化钠进行滴定，计算获得二氧化碳含量；
3、硫化氢含量分析：
酸气中硫化氢经过氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在水浴中加热。趁热过滤，将沉淀物加水，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，同时做空白试验，计算出硫化氢的含量；
4、氰化氢含量分析：
酸气中氰化氢经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末，在水浴中加热，冷却至室温，取上清液，加入试银灵指示剂，用0.001 mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，同时做空白，计算出氰化氢含量。
所述二氧化碳含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入CaCl2溶液50ml和100ml水，在80℃水浴加热30min，冷却，快速过滤，用高纯水洗涤沉淀至中性为止；滤纸及沉淀物转入锥形瓶中，加1mol/l盐酸溶液50ml, 加50ml水，加热至沸腾，冷却，加2滴混合指示剂用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至终点；计算二氧化碳CO2含量：
(C1V1-C2V2)×44
CO2=------------------ mg/l
2×50
式中：C1 为盐酸标液的摩尔浓度，mol/l；
V1 为盐酸标液的体积，ml；
C2 为氢氧化钠标液摩尔浓度，mol/l；
V2 为氢氧化钠标液耗用的体积，ml；
44：二氧化碳摩尔质量，mol/g；
50:取样体积，ml。
所述硫化氢含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入10%乙酸锌溶液35ml，产生絮状黄色沉淀物；在60℃的水浴中加热15min。趁热过滤，将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加入约50 ml的蒸馏水，将滤纸振摇碎，用0.05mol/l碘标准溶液滴加至颜色变深,然后加入1：1盐酸溶液20 ml，暗处静置10min。用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠用量，同时做空白试验；计算硫化氢H2S含量：
C（V0-V3）×34×1000
H2S =------------------------ mg/l
V
式中：V0为空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V3为试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml；
V为取样体积，ml；
34为硫化氢的摩尔质量，mol/g；
C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l。
所述氰化氢含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出100ml试样于500ml锥形瓶中，加入碳酸铅固体粉末约5g，在60℃的水浴中加热10min，冷却至室温，取上清液50ml于250ml锥形瓶中；加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀；用0.001mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V1，同时做空白试验；计算氰化氢HCN含量：
C1（V4-V5）×54.04×1000
HCN=------------------------ mg/l
V
式中： C1为硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/l；
V4为测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml ；
V5为空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；
54.04—相当于1升的1 mol/l硝酸银标准溶液的HCN质量,g。
本发明的有益效果为：
1、建立了脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，填补了该领域的方法空白。
2、检测快速，可操作性强，其精确度和准确度完全可满足炼焦脱硫脱氢工艺生产需要。
3、可为炼焦脱硫脱氢工艺提供准确的检测数据，有利于指导炼焦工艺的生产。
具体实施方式
本发明脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法主要包括取样和分析测定两大过程，分析测定则包括硫化氢、二氧化碳、氰化氢三种物质含量检测，其核心方法为：
1、取样：
用两个吸收瓶分装质量百分比浓度为30%的氢氧化钾50ml，各加入3滴酚酞指示剂，吸收气体至溶液红色消失；将两个吸收瓶溶液合并到1000ml容量瓶中，加高纯水至刻度,混匀。
2、二氧化碳含量分析：
酸气中二氧化碳经过氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，过滤后，用盐酸溶解，再用氢氧化钠进行滴定，计算获得二氧化碳含量。
3、硫化氢含量分析：
酸气中硫化氢经过氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在60℃的水浴中加热15min。趁热过滤，将沉淀物加水，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，同时做空白试验，计算出硫化氢的含量。
4、氰化氢含量分析：
酸气中氰化氢经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末，在60℃水浴中加热10min，冷却至室温，取上清液，加入试银灵指示剂，用0.001 mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，同时做空白，计算出氰化氢含量。
整个实验方案包括硫化氢、二氧化碳、氰化氢三种物质含量的检测，其中：
二氧化碳含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入CaCl2溶液50ml和100ml水，在80℃水浴加热30min，冷却，快速过滤，用高纯水洗涤沉淀至中性为止；滤纸及沉淀物转入锥形瓶中，加1mol/l盐酸溶液50ml, 加50ml水，加热至沸腾，冷却，加2滴混合指示剂用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至终点。将具体数值代入CO2含量计算公式：
(C1V1-C2V2)×44
CO2=------------------ mg/l
2×50
即可快速计算出CO2含量值。
硫化氢含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入10%乙酸锌溶液35ml，产生絮状黄色沉淀物；在60℃的水浴中加热15min。趁热过滤，将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加入约50 ml的蒸馏水，将滤纸振摇碎，用0.05mol/l碘标准溶液滴加至颜色变深,然后加入1：1盐酸溶液20 ml，暗处静置10min。用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠用量，同时做空白试验。将实验数据代入H2S含量计算公式：
C（V0-V3）×34×1000
H2S =------------------------ mg/l
V
即可计算出硫化氢H2S含量。
氰化氢含量分析测定的具体方法和步骤为：
从容量瓶中取出100ml试样于500ml锥形瓶中，加入碳酸铅固体粉末约5g，在60℃的水浴中加热10min，冷却至室温，取上清液50ml于250ml锥形瓶中；加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀；用0.001mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V1，同时做空白试验。将实验所得数据代入公式：
C1（V4-V5）×54.04×1000
HCN=------------------------ mg/l
V
即可计算出氰化氢HCN含量。
Claims (6)
1.一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于：
（1）、取样：
用两个吸收瓶分装质量百分比浓度为30%的氢氧化钾50ml，各加入3滴酚酞指示剂，吸收气体至溶液红色消失；将两个吸收瓶溶液合并到1000ml容量瓶中，加高纯水至刻度,混匀；
（2）、二氧化碳含量分析：
酸气中二氧化碳经过氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生产碳酸钙沉淀，过滤后，用盐酸溶解，再用氢氧化钠进行滴定，计算获得二氧化碳含量；
（3）、硫化氢含量分析：
酸气中硫化氢经过氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在水浴中加热，趁热过滤，将沉淀物加水，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，同时做空白试验，计算出硫化氢的含量；
（4）、氰化氢含量分析：
酸气中氰化氢经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末，在水浴中加热，冷却至室温，取上清液，加入试银灵指示剂，用0.001 mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，同时做空白，计算出氰化氢含量。
2.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，二氧化碳含量分析测定的具体方法为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入CaCl2溶液50ml和100ml水，在80℃水浴加热30min，冷却，快速过滤，用高纯水洗涤沉淀至中性为止；滤纸及沉淀物转入锥形瓶中，加1mol/l盐酸溶液50ml, 加50ml水，加热至沸腾，冷却，加2滴混合指示剂用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至终点；计算二氧化碳CO2含量：
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式中：C1 为盐酸标液的摩尔浓度，mol/l；
V1 为盐酸标液的体积，ml；
C2 为氢氧化钠标液摩尔浓度，mol/l；
V2 为氢氧化钠标液耗用的体积，ml；
44：二氧化碳摩尔质量，mol/g；
50:取样体积，ml。
3.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，硫化氢含量分析测定的具体方法为：
从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入10%乙酸锌溶液35ml，产生絮状黄色沉淀物；在60℃的水浴中加热15min。
4.趁热过滤，将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加入约50 ml的蒸馏水，将滤纸振摇碎，用0.05mol/l碘标准溶液滴加至颜色变深,然后加入1：1盐酸溶液20 ml，暗处静置10min。
5.用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠用量，同时做空白试验；计算硫化氢H2S含量：
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式中：V0为空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；
V3为试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml；
V为取样体积，ml；
34为硫化氢的摩尔质量，mol/g；
C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l。
6.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，氰化氢含量分析测定的具体方法为：
从容量瓶中取出100ml试样于500ml锥形瓶中，加入碳酸铅固体粉末约5g，在60℃的水浴中加热10min，冷却至室温，取上清液50ml于250ml锥形瓶中；加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀；用0.001mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V1，同时做空白试验；计算氰化氢HCN含量：
C1（V4-V5）×54.04×1000
HCN=------------------------ mg/l
V
式中： C1为硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/l；
V4为测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml ；
V5为空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；
54.04—相当于1升的1 mol/l硝酸银标准溶液的HCN质量，g。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105223313A (zh) * | 2015-09-17 | 2016-01-06 | 浙江工商大学 | 研究室中氰化氢检测装置和检测方法 |
| CN105424866A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-03-23 | 天津师范大学 | 一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法 |
| CN106546696A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-03-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法 |
| CN108072732A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氢气中微量氯化氢的检测方法 |
| CN110927328A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种脱硫液中溶解性硫化氢含量的测定方法 |
| CN111189963A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-22 | 西北工业大学 | 一种针对so2和co2混合气体的简易分离装置及检测方法 |
| CN111912821A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-10 | 国网天津市电力公司电力科学研究院 | 变电站阀控式密封铅酸蓄电池h2s气体在线监测装置和方法 |
| CN114112776A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-01 | 西安镭博赛因科学仪器有限公司 | 一种基于封闭式循环吸收测量天然气中h2s含量的方法 |
| CN115078346A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-20 | 鞍钢股份有限公司 | 一种煤气中h2s含量检测系统及方法 |
| US20220357242A1 (en) * | 2021-05-07 | 2022-11-10 | Entegris, Inc. | Multistage gas sampling trap and detection of sulfurous species contaminant |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01290552A (ja) * | 1988-05-17 | 1989-11-22 | Sekisui Plastics Co Ltd | 炭酸ガスの検出素子材料およびその製造法 |
| CN1793868A (zh) * | 2005-12-30 | 2006-06-28 | 云南农业大学 | 快速测定农业设施中co2浓度的方法 |
| CN101598674A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-12-09 | 谱尼测试科技（北京）有限公司 | 一种土壤中硫化物含量的测定方法 |
| CN102636616A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-08-15 | 云南昆钢煤焦化有限公司 | 煤气中氰化氢含量的测定方法 |
-
2013
- 2013-06-11 CN CN2013102302656A patent/CN103293151A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01290552A (ja) * | 1988-05-17 | 1989-11-22 | Sekisui Plastics Co Ltd | 炭酸ガスの検出素子材料およびその製造法 |
| CN1793868A (zh) * | 2005-12-30 | 2006-06-28 | 云南农业大学 | 快速测定农业设施中co2浓度的方法 |
| CN101598674A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-12-09 | 谱尼测试科技（北京）有限公司 | 一种土壤中硫化物含量的测定方法 |
| CN102636616A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-08-15 | 云南昆钢煤焦化有限公司 | 煤气中氰化氢含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国林业部科技司: "《林业标准汇编 (三)》", 30 June 1991, 中国林业出版社 * |
| 周发海: "克劳斯酸气中硫化氢及二氧化碳的测定", 《现代化工》 * |
| 廖力夫: "《分析化学》", 31 August 2008, 华中科技大学出版社 * |
| 马志春等: "碘量法测定气态氨中硫", 《理化检验-化学分册》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105223313A (zh) * | 2015-09-17 | 2016-01-06 | 浙江工商大学 | 研究室中氰化氢检测装置和检测方法 |
| CN105424866A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-03-23 | 天津师范大学 | 一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法 |
| CN106546696A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-03-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法 |
| CN108072732A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氢气中微量氯化氢的检测方法 |
| CN110927328A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种脱硫液中溶解性硫化氢含量的测定方法 |
| CN111189963A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-22 | 西北工业大学 | 一种针对so2和co2混合气体的简易分离装置及检测方法 |
| CN111912821A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-10 | 国网天津市电力公司电力科学研究院 | 变电站阀控式密封铅酸蓄电池h2s气体在线监测装置和方法 |
| US20220357242A1 (en) * | 2021-05-07 | 2022-11-10 | Entegris, Inc. | Multistage gas sampling trap and detection of sulfurous species contaminant |
| US12066360B2 (en) * | 2021-05-07 | 2024-08-20 | Entegris, Inc. | Multistage gas sampling trap and detection of sulfurous species contaminant |
| CN114112776A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-01 | 西安镭博赛因科学仪器有限公司 | 一种基于封闭式循环吸收测量天然气中h2s含量的方法 |
| CN115078346A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-20 | 鞍钢股份有限公司 | 一种煤气中h2s含量检测系统及方法 |
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