CN102243182A - 一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法，该方法具体操作如下：称m克粉体防结剂置锥形瓶中，加入浓硫酸，静置十分钟后加热使其完全被消解，待冷却后加入浓硝酸、浓硫酸及高氯酸，加热变成白色后放置冷却，加入沉淀剂煮沸后放置冷却，用抽滤机过滤溶液，取上层沉淀于烧杯中，用标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失成无色，记录氢氧化钠消耗体积，加入3滴10g/L的酚酞于溶液中，用盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失，记录盐酸消耗体积，根据氢氧化钠消耗体积，盐酸消耗体积计算出该防结剂中所含磷酸酯含量。本发明方法适用于各种粉体防结剂磷酸酯含量的分析，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法。
背景技术
随着肥料防结剂需求量的增大，防结剂的种类也在逐步增多，目前使用的防结剂主要有膏状、油状及粉状三种。根据市场需求和肥料生产技术的改进，粉体防结剂的使用量越来越大，但在针对不同的肥料时其最佳粉体防结剂用量需要一定的技术指标进行指导，其中其磷酸酯含量是一个不可缺少的指标。
就目前针对膏状及液体状防结剂的分析方法，因其对粉体的消解不彻底存在很大的误差，导致分析结果的不准确，影响该防结剂对肥料的防结效果。
发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，而提供一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法，本发明提供的方法可以适用于各种粉体防结剂磷酸酯含量的分析。与现有的膏状及液体状防结剂磷酸酯含量分析方法相比，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。
本发明是通过以下技术实现的：
一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法，其特征在于按以下步骤进行：称取m克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，m≤6；加入10毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入6毫升质量浓度为68％的浓硝酸、4毫升质量浓度为98％的浓硫酸及2毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入50-70毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用C1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积V1，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用C2mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积V2，磷酸酯质量百分含量计算公式＝(C1V1-C2V2)×0.003086/m，其中C1为氢氧化钠的摩尔浓度；C2为盐酸的摩尔浓度；V1为氢氧化钠消耗的体积，单位为毫升；V2为盐酸消耗的体积，单位为毫升；0.003086为与1.00毫升浓度为1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的五氧化二磷质量。
所述沉淀剂的制备方法为：将800毫升质量浓度为68％的浓硝酸融入2000毫升蒸馏水中为溶液A；将136克钼酸铵、105克柠檬酸及108克硝酸铵一次融入500毫升蒸馏水中为溶液B，将溶液B融入溶液A中稀释至4500毫升，加热煮沸5分钟，放置冷却，用真空抽滤机过滤该溶液，下层滤液即为沉淀剂。
所述的0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配置方法，其特征在于：量取26毫升饱和氢氧化钠溶液融入1000毫升蒸馏水中，充分摇匀后备用即得。
所述的0.1mol/L的盐酸标准溶液配置方法，其特征在于：量取9毫升浓盐酸融入1000毫升蒸馏水中，摇匀后备用即得。
所述酚酞指示剂配置方法，其特征在于：称取1克酚酞融入100毫升无水乙醇溶液中即得。
本发明的方法可以适用于各种粉体防结剂磷酸酯含量的分析。与现有的膏状防结剂磷酸酯含量分析方法相比，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。
本发明提供的方法，相较于重量法，其主要分析原料来源广泛，操作简单，所需时间短，提高了分析效率，实验误差小，保证了分析结果的可靠性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：称取3.3045克已知其磷酸酯质量百分含量的粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入5毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置大约十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入10毫升质量浓度为68％的浓硝酸、4毫升质量浓度为98％的浓硫酸及4毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入50毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积V1为26.54毫升，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积V2为3.13毫升。根据氢氧化钠浓度计消耗体积，盐酸浓度计消耗体积可计算出该防结剂中所含磷酸酯质量百分含量为1.21％。该防结剂实际磷酸酯质量百分含量为1.36％，误差为0.15％，实验结果在误差允许范围内。
实施例2：称取4.0768克已知其磷酸酯质量百分含量的粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入8毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置大约十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入6毫升质量浓度为68％浓硝酸4毫升质量浓度为98％的浓硫酸及2毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入60毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积为42.06毫升，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积为25.35毫升。根据氢氧化钠浓度计消耗体积，盐酸浓度计消耗体积可计算出该防结剂中所含磷酸酯质量百分含量为1.40％，该防结剂实际磷酸酯质量百分含量为1.36％，误差为0.06％，实验结果在误差允许范围内。
实施例3：称取3.5468克已知其磷酸酯质量百分含量的粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入10毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置大约十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入8毫升质量浓度为68％的浓硝酸4毫升质量浓度为98％的浓硫酸及3毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入70毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积为28.17毫升，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积为10.98毫升。根据氢氧化钠浓度计消耗体积，盐酸浓度计消耗体积可计算出该防结剂中所含磷酸酯质量百分含量1.13％，该防结剂实际磷酸酯质量百分含量为1.36％，误差为0.23％，实验结果在误差允许范围内。
实施例4：称取4.6787克已知其磷酸酯质量百分含量的粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入15毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置大约十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入8毫升质量浓度为68％的浓硝酸6毫升质量浓度为98％的浓硫酸及4毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入60毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用0.5mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积为48.85毫升，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积为22.90毫升。根据氢氧化钠浓度计消耗体积，盐酸浓度计消耗体积可计算出该防结剂中所含磷酸酯质量百分含量1.46％，该防结剂实际磷酸酯质量百分含量为1.36％，误差为0.1％，实验结果在误差允许范围内。
Claims (2)
1.一种粉体防结剂磷酸酯含量测定方法，其特征在于按以下步骤进行：称取m克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，m≤6；加入10毫升质量浓度为98％的浓硫酸，静置十分钟后加热使其完全被消解成黑色，待该物质完全冷却后加入6毫升质量浓度为68％的浓硝酸、4毫升质量浓度为98％的浓硫酸及2毫升质量浓度为65％的高氯酸，进一步加热待锥形瓶中物质完全变成白色后放置冷却，加入50-70毫升沉淀剂煮沸后放置冷却，溶液中出现黄色沉淀，用抽滤机过滤该溶液，取上层沉淀于250毫升烧杯中，用C1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定该沉淀直至黄色消失变成无色，记录氢氧化钠消耗体积V1，加入3滴10g/L的酚酞于上述溶液中作为指示剂，溶液显示红色，然后用C2mol/L的盐酸标准溶液反滴定，直至红色消失为滴定终点，记录盐酸消耗体积V2，磷酸酯质量百分含量计算公式＝(C1V1-C2V2)×0.003086/m，其中C1为氢氧化钠的摩尔浓度；C2为盐酸的摩尔浓度；V1为氢氧化钠消耗的体积，单位为毫升；V2为盐酸消耗的体积，单位为毫升；0.003086为与1.00毫升浓度为1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的五氧化二磷质量。
2.根据权利要求1所述的粉体防结剂磷酸酯含量测定方法，其特征在于：所述沉淀剂的制备方法为：将800毫升质量浓度为68％的浓硝酸融入2000毫升蒸馏水中为溶液A；将136克钼酸铵、105克柠檬酸及108克硝酸铵一次融入500毫升蒸馏水中为溶液B，将溶液B融入溶液A中稀释至4500毫升，加热煮沸5分钟，放置冷却，用真空抽滤机过滤该溶液，下层滤液为沉淀剂。
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