CN105806836A - 一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法 - Google Patents

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杨永明
刘丽莎
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Abstract

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，目的是提供一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法。该方法采用试样准备、试样溶解、蒸馏分离氮和测定步骤。采用奈斯勒—分光光度法测定二氧化钍中微量氮含量，提出了粉体状试样的溶解条件、蒸馏时间、蒸馏体积、显色剂的加入量及显色时间，当取样量为0.1g～1.0g时，方法精密度优于5％，回收率为96％～105％。

Description

一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法。
背景技术
钍是通过增殖得到易裂变材料。二氧化钍是钍中唯一稳定的氧化物，可以任意比例与二氧化铀或二氧化钚形成固溶物，可作为轻水堆、重水堆和液态金属冷却快中子增殖堆的核燃料。对于二氧化钍芯块中氮含量测量尚没有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法。
本发明是这样实现的：
一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
第二步：试样溶解；
第三步：蒸馏分离氮；
第四步：测定。
如上所述的试样准备步骤，研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
如上所述的试样溶解步骤，将第一步研磨得到的试样称取0.1～1.0g粉体状试样，置于100mL烧杯中，加5～6mL盐酸，1mL过氧化氢，将其加热到350℃～450℃，待样品开始反应时，加入0.05～0.1mL的氢氟酸，待反应静止后加入0.15～0.5mL的过氧化氢，溶解至溶液清亮；继续加热，将过氧化氢分解完全；取下，冷却。
如上所述的试样溶解步骤，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％；氢氟酸为优纯级，密度为1.19g/cm3；过氧化氢为优纯级，质量百分比为30％。
如上所述的蒸馏分离氮步骤，将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。
如上所述的蒸馏分离氮步骤，所述的氢氧化钠溶液的质量百分比为400g/L；蒸馏时间为8min～15min，流速为3～5mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
如上所述的测定步骤，准确移取不同体积的氮标准溶液，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中；向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容；显色10min～20min，在分光光度计上，波长在400nm～460nm之间，测定溶液吸光度值；以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线；在标准曲线上查出试样吸光度值对应的氮含量，根据称样量计算试样中氮含量。
如上所述的测定步骤，准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
如上所述的奈斯勒试剂的制作方法如下：称取18g碘化钾溶于50mL水中，称取9g氯化汞溶于150mL88℃～92℃的热水中，将此溶液倒入碘化钾溶液中，边加边充分搅拌，至产生的红色碘化汞沉淀不消失，加入300mL质量百分比为0.20g/mL的氢氧化钾溶液；移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；于暗处放置72h以上，取上清液使用。
本发明的有益效果是：
本发明采用试样准备、试样溶解、蒸馏分离氮和测定步骤，采用奈斯勒—分光光度法测定二氧化钍中微量氮含量，提出了粉体状试样的溶解条件、蒸馏时间、蒸馏体积、显色剂的加入量及显色时间。绘制A-C(N)工作曲线，其回归方程为Y＝0.0014+0.0106x，相关系数r＝0.9995，线性范围为5μg/50mL～50μg/50mL。当取样量为0.1g～1.0g时，方法精密度优于5％，回收率为96％～105％。
附图说明
图1是本发明的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法进行介绍：
如图1所示，一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
第二步：试样溶解；
将第一步研磨得到的试样称取0.1～1.0g粉体状试样，置于100mL烧杯中，加5～6mL盐酸，1mL过氧化氢，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％。将其加热到350℃～450℃，待样品开始反应时，加入0.05～0.1mL密度为1.19g/cm3的优级纯氢氟酸，待反应静止后加入0.15～0.5mL质量百分比为30％的优纯级过氧化氢，溶解至溶液清亮。继续加热，将过氧化氢分解完全。取下，冷却。
第三步：蒸馏分离氮；
将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL质量百分比为400g/L的氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。蒸馏时间为8min～15min，流速为3～5mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
第四步：测定；
准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容。显色10min～20min，在分光光度计上，波长在400nm～460nm之间，测定溶液吸光度值。以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线。在标准曲线上查出试样吸光度值对应的氮含量。并根据称样量采用现有技术计算试样中氮含量。
所述的奈斯勒试剂的制作方法如下：称取18g碘化钾溶于50mL水中，称取9g氯化汞溶于150mL88℃～92℃的热水中，将此溶液缓慢倒入碘化钾溶液中，边加边充分搅拌，至产生的红色碘化汞沉淀不消失，加入300mL质量百分比为0.20g/mL的氢氧化钾溶液。移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置72h以上，取上清液使用。
下面结合具体实施例对本发明的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法进行更进一步的介绍：
实施例一：
一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
第二步：试样溶解；
将第一步研磨得到的试样称取0.1g粉体状试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，加5mL盐酸，1mL过氧化氢，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％。将其加热到350℃，待样品开始反应时，加入0.05mL密度为1.15g/cm3的优级纯氢氟酸，待反应静止后加入0.15mL质量百分比为30％的优纯级过氧化氢，溶解至溶液清亮。继续加热，将过氧化氢分解完全。取下，冷却。
第三步：蒸馏分离氮；
将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL质量百分比为400g/L的氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。蒸馏时间为8min，流速为3mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
第四步：测定；
准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容。显色10min～20min，在分光光度计上，波长在420nm处测定溶液吸光度A1。以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线。试样吸光度A1减去空白吸光度A0后，在工作曲线上查出氮的含量m1。
在本方法确定的分析条件下，平行称取6个试样，测量氮量。将氮标准溶液置于烧杯中，加入0.5g试样，按方法确定的操作步骤，进行方法的精密度和加入回收率试验，分别对5μg和10μg的氮标准加入回收试验，平行测定6个数据，结果见表1。
表1精密度及回收率实验结果
实施例二：
一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
第二步：试样溶解；
将第一步研磨得到的试样称取0.5g粉体状试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，加5.5mL盐酸，1mL过氧化氢，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％。将其加热到400℃，待样品开始反应时，加入0.075mL密度为1.15g/cm3的优级纯氢氟酸，待反应静止后加入0.35mL质量百分比为30％的优纯级过氧化氢，溶解至溶液清亮。继续加热，将过氧化氢分解完全。取下，冷却。
第三步：蒸馏分离氮；
将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL质量百分比为400g/L的氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。蒸馏时间为11min，流速为4mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
第四步：测定；
准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容。显色10min～20min，在分光光度计上，波长在420nm处测定溶液吸光度A1。以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线。试样吸光度A1减去空白吸光度A0后，在工作曲线上查出氮的含量m1。
实施例三：
一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
第二步：试样溶解；
将第一步研磨得到的试样称取1.0g粉体状试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，加6mL盐酸，1mL过氧化氢，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％。将其加热到450℃，待样品开始反应时，加入0.1mL密度为1.15g/cm3的优级纯氢氟酸，待反应静止后加入0.5mL质量百分比为30％的优纯级过氧化氢，溶解至溶液清亮。继续加热，将过氧化氢分解完全。取下，冷却。
第三步：蒸馏分离氮；
将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL质量百分比为400g/L的氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。蒸馏时间为15min，流速为5mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
第四步：测定；
准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容。显色10min～20min，在分光光度计上，波长在420nm处测定溶液吸光度A1。以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线。试样吸光度A1减去空白吸光度A0后，在工作曲线上查出氮的含量m1。
本发明采用试样准备、试样溶解、蒸馏分离氮和测定步骤，采用奈斯勒—分光光度法测定二氧化钍中微量氮含量，提出了粉体状试样的溶解条件、蒸馏时间、蒸馏体积、显色剂的加入量及显色时间。绘制A-C(N)工作曲线，其回归方程为Y＝0.0014+0.0106x，相关系数r＝0.9995，线性范围为5μg/50mL～50μg/50mL。当取样量为0.1g～1.0g时，方法精密度优于5％，回收率为96％～105％。

Claims (9)

1.一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
第二步：试样溶解；
第三步：蒸馏分离氮；
第四步：测定。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的试样准备步骤，研磨二氧化钍芯块样品，过筛使其样品粒度小于150μm，样品贮于干燥的聚乙烯瓶中。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的试样溶解步骤，将第一步研磨得到的试样称取0.1～1.0g粉体状试样，置于100mL烧杯中，加5～6mL盐酸，1mL过氧化氢，将其加热到350℃～450℃，待样品开始反应时，加入0.05～0.1mL的氢氟酸，待反应静止后加入0.15～0.5mL的过氧化氢，溶解至溶液清亮；继续加热，将过氧化氢分解完全；取下，冷却。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的试样溶解步骤，此处的盐酸为优级纯，密度为1.15g/cm3，此处过氧化氢为优级纯，质量百分比为30％；氢氟酸为优纯级，密度为1.19g/cm3；过氧化氢为优纯级，质量百分比为30％。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的蒸馏分离氮步骤，将溶解后试样加入氨氮蒸馏容器中，加入20mL氢氧化钠溶液，向容器中通入水蒸气，将试样中的氮以氨的形式蒸馏，通过冷凝管冷却并接收。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的蒸馏分离氮步骤，所述的氢氧化钠溶液的质量百分比为400g/L；蒸馏时间为8min～15min，流速为3～5mL/min，接收40mL蒸馏液于50mL的容量瓶中。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的测定步骤，准确移取不同体积的氮标准溶液，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中；向玻璃烧杯中加入1mL奈斯勒试剂，并定容；显色10min～20min，在分光光度计上，波长在400nm～460nm之间，测定溶液吸光度值；以净吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制工作曲线；在标准曲线上查出试样吸光度值对应的氮含量，根据称样量计算试样中氮含量。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的测定步骤，准确移取ρ(N)＝10μg/mL的氮标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别加入到7个100mL玻璃烧杯中。
9.根据权利要求7所述的一种二氧化钍粉末及芯块中氮含量测定方法，其特征在于：所述的奈斯勒试剂的制作方法如下：称取18g碘化钾溶于50mL水中，称取9g氯化汞溶于150mL88℃～92℃的热水中，将此溶液倒入碘化钾溶液中，边加边充分搅拌，至产生的红色碘化汞沉淀不消失，加入300mL质量百分比为0.20g/mL的氢氧化钾溶液；移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；于暗处放置72h以上，取上清液使用。
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