CN103323451A - 一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一：焊条药皮中加入稀乙酸，加热，过滤收集滤液即为测定焊条药皮中大理石成分的试样溶液；步骤二：向步骤一的残渣中加入中性AlCl₃溶液，加热，过滤收集滤液即为测定焊条药皮中萤石成分的试样溶液；步骤三：分取步骤一和步骤二的溶液采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量。本发明的方法溶剂用量少，易于操作；采用EDTA滴定法对溶液中的钙进行测定，平行测定的数据精密度好，测定结果准确度高。

Description

一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法。

背景技术

压涂在焊芯表面的涂层称为药皮。药皮的化学成分对焊条的性能有着至关重要的影响，因此研究焊条药皮的配方对于设计制造出高品质高性能的焊条有十分重要的意义。焊条药皮由各类矿物质、合金和化工产品等原料组成，其组成成分相当复杂，这给焊条药皮的定量分析带来许多困难。焊条药皮中的大理石和萤石的主要成分分别为碳酸钙和氟化钙，本文采用物相分离的方法先将焊条药皮中的大理石和萤石进行分离，然后采用EDTA滴定法对分离后溶液中钙离子浓度进行分析，从而对焊条药皮中大理石和萤石的含量进行了准确分析，为焊条药皮配方研究提供了重要的技术支撑。

发明内容

为了解决焊条药皮中大理石和萤石成分准确定量的问题，为焊条药皮新配方的研究提供数据，本发明提供了一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：焊条药皮中大理石成分的提取：称取焊条药皮置于烧杯中，加入乙酸，盖上表面皿于沸水中加热30～40min，每隔5min搅拌一次，用少量水洗涤表面皿，用慢速定量滤纸过滤，用水洗烧杯及不溶残渣，滤液移入容量瓶，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中大理石成分的试样溶液；

步骤二：焊条药皮中萤石成分的提取：将步骤一中的不溶性残渣和滤纸放入原烧杯中，用滤纸擦净烧杯嘴沾有的残渣后放入烧杯中，用玻棒将滤纸捣碎，加入中性的AlCl₃溶液，盖上表面皿，煮沸5～10min，再在沸水浴中放置1～1.5h，取下用水吹洗表面皿，稍冷，连同滤纸纸浆移入容量中瓶，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中萤石成分的试样溶液；

步骤三：大理石和萤石含量的测定：分取步骤一和步骤二的溶液采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量。

在上述的方法中，所述的采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量包括以下步骤：分别取步骤一和步骤二的溶液，加入三乙醇胺和KOH溶液，加入钙黄绿素-酚酞配位剂混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液变为紫红色即为终点，记录滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积。

所述的采用EDTA标准溶液滴定的方法测定大理石和萤石含量，按照下述公式计算焊条药皮中大理石和萤石的含量：

式中：

ω（大理石或萤石）/10^-2——焊条药皮中大理石或萤石的质量分数，%；

T——EDTA标准溶液对碳酸钙或氟化钙的滴定度，g/mL；

V₁——滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₂——步骤三中分取碳酸钙或氟化钙试样溶液的体积，mL；

V——步骤一或步骤二中试样溶液的总体积，mL；

m——称取焊条药皮的质量，g。

在上述的方法中，所述的乙酸的体积分数为10%。

在上述的方法中，所述的AlCl₃溶液的质量分数为8%。

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

（1）本发明的测定方法中采用稀乙酸处理焊条药皮，使碳酸钙溶解进而与氟化钙分离，残渣以中性AlCl₃溶液加热浸取，使氟化钙转化成氯化钙进入溶液中而与其他钙分离，本发明提取碳酸钙和氟化钙的操作步骤简单，试剂用量少。

（2）本发明对提取的溶液采用EDTA滴定法对溶液中的钙含量进行测定，平行测定的数据重现性好，精密度高。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

实施例：

焊条药皮中大理石和萤石含量的测定，包括以下步骤：

步骤一：焊条药皮中大理石成分的提取：准确称取焊条药皮0.3000g（焊条药皮质量m）置于100mL烧杯中，加入8mL体积分数10%的乙酸，盖上表面皿于沸水中加热30～40min，每隔5min搅拌一次，用少量水洗涤表面皿，用慢速定量滤纸过滤，用水洗烧杯及不溶残渣，滤液移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中大理石成分的试样溶液，此步骤中测定大理石成分的试样溶液的总体积V即为250mL；

步骤二：焊条药皮中萤石成分的提取：将步骤一中的不溶性残渣和滤纸放入原烧杯中，用滤纸擦净烧杯嘴沾有的残渣后放入烧杯中，用玻棒将滤纸捣碎，加入20mL质量分数为8%的中性AlCl₃溶液，盖上表面皿，煮沸5～10min，再在沸水浴中放置1～1.5h，取下用水吹洗表面皿后，稍冷，连同滤纸纸浆移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中萤石成分的试样溶液；

步骤三：大理石和萤石含量的测定：步骤一和步骤二的溶液采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量。根据本发明的一个实施例，采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量，包括以下步骤：分取步骤一和步骤二的溶液50mL（V₂），加入2mL体积分数为35%的三乙醇胺和20mL质量分数为25%的KOH溶液，加入钙黄绿素-酚酞配位剂混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液变为紫红色即为终点，记录滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积V₁。试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积V₀。

步骤四：按照下述公式计算焊条药皮中大理石和萤石的含量：

式中：ω（大理石或萤石）/10^-2——焊条药皮中大理石或萤石的质量分数，%；

T——EDTA标准溶液对碳酸钙或氟化钙的滴定度，g/mL；

V₁——滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₂——步骤三中分取碳酸钙或氟化钙试样溶液的体积，mL；

V——步骤一或步骤二中试样溶液的总体积，mL；

m——称取焊条药皮的质量，g。

取某公司的焊条药皮按照上述步骤测定大理石和萤石的含量，测定结果见表1。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：焊条药皮中大理石成分的提取：称取焊条药皮样品置于烧杯中，加入乙酸，盖上表面皿于沸水中加热30～40min，每隔5min搅拌一次，用少量水洗涤表面皿，用慢速定量滤纸过滤，用水洗烧杯及不溶残渣，滤液移入容量瓶，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中大理石成分的试样溶液；

步骤二：焊条药皮中萤石成分的提取：将步骤一中的不溶性残渣和滤纸放入原烧杯中，用滤纸擦净烧杯嘴沾有的残渣后放入烧杯中，用玻棒将滤纸捣碎，加入中性的AlCl₃溶液，盖上表面皿，煮沸5～10min，再在沸水浴中放置1～1.5h，取下用水吹洗表面皿，稍冷，连同滤纸纸浆移入容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀，此溶液即为测定焊条药皮中萤石成分的试样溶液；

步骤三：大理石和萤石含量的测定：分取步骤一和步骤二的溶液采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量。

2.根据权利要求1所述的一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，其特征在于所述的采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量包括以下步骤：

分取步骤一和步骤二的溶液，加入三乙醇胺和KOH溶液，加入钙黄绿素-酚酞配位剂混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液变为紫红色即为终点，记录滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积。

3.根据权利要求2所述的一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，其特征在于所述的采用EDTA滴定法测定大理石和萤石含量，按照下述公式计算焊条药皮中大理石和萤石的含量：

式中：

ω（大理石或萤石）/10^-2——焊条药皮中大理石或萤石的质量分数，%；

T——EDTA标准溶液对碳酸钙或氟化钙的滴定度，g/mL；

V₁——滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₂——步骤三中分取试样溶液的体积，mL；

V——步骤一或步骤二中试样溶液的总体积，mL；

m——称取焊条药皮的质量，g。

4.根据权利要求3所述的一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，其特征在于所述的乙酸的体积分数为10%。

5.根据权利要求3所述的一种焊条药皮中大理石和萤石含量的测定方法，其特征在于所述的AlCl₃溶液的质量分数为8%。