CN101672819A - 矿石中碘的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿石中碘的快速测定方法,包括:绘制碘标准曲线;用一定浓度的盐酸溶液,在加热的条件下对矿石进行溶解。过滤、洗涤酸不溶物,收集滤液和洗涤液,最后用离子选择性电极法分析收集液中的碘的含量,从而测出矿石中碘的含量。本发明能耗低、时间短、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法,特别涉及一种矿石中碘的测定方法。
背景技术
碘作为重要的无机化工原料和生命所必须的元素,在国民经济中有着举足轻重的地位。目前矿石中碘含量的测定方法在采用GB/T1878-1995的基础上有碘蓝分光光度法、离子选择性电极法。前者需要经过酸解、离子交换、显色反应;后者需要用Na2CO3-ZnO混合熔剂与矿石在高温条件下预处理。所述两种方法不但过程复杂、能耗高,而且碘的测定用时时间长、准确度低。有的文献指出用加热升华法、热水浸取法测定矿样中的碘含量。但是前者只针对游离分子态碘,由于碘的活泼性,其含量很少,测量结果不准确;后者所需的热水温度在80℃以上,碘化合物会挥发,影响测定结果,而且热水浸出法所需时间较长,一般要32h以上。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能耗低、时间短、准确度高的矿石中碘的快速测定方法。
本发明的矿石中碘的快速测定方法,包括以下步骤:
(1)绘制碘标准曲线:采用GB/T1878-1995配制碘标准溶液10ug/mL,量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中,依次加入0.5mL无水Na2SO3溶液13g/L;2.0mLNaF溶液25g/L;二滴溴甲酚绿指示液;用H2SO4溶液体积比1∶2中和至溶液呈黄色,过量一滴,摇动片刻除去其中的二氧化碳;再用NaOH溶液50g/L调节溶液呈蓝绿色;加入2mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液pH5;用去离子水稀释至刻度,倒入50mL烧杯中。插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的搅拌下,测量平衡时的电位置,以电位值mv为横坐标,浓度的对数值为纵坐标,在坐标纸上绘制碘标准曲线;
(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g左右于玻璃烧杯中,随试样做试剂空白,在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5~1∶1的盐酸溶液20mL,混匀,加热至40~80℃,保持10~50min;冷却,过滤,并用去离子水洗涤酸不溶物至少3次以上,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀;
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度,得出矿石中碘的含量m1,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g
上述的矿石中碘的快速测定方法,其中:优选盐酸/去离子水体积比为1∶2。
上述的矿石中碘的快速测定方法,其中:优选控制温度为70℃。
上述的矿石中碘的快速测定方法,其中:优选保持30min。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知,利用非氧化无机酸(盐酸溶液)在适当的温度下溶矿,将离子态的碘转入溶液中,最后用碘离子选择性电极进行测定(矿石测定下限10ppm)。不需要加热处理,因而能耗低,同时其时间短,碘不会挥发因而测定结果准确度高。本发明用盐酸溶液对矿样进行预处理的基础上,结合碘离子选择性电极法,达到了矿石中碘含量的快速测定的目的。含有碘的矿石中碘浓度≥10ppm都适用。
附图说明
附图为碘标准曲线。
具体实施方式
实施例1
矿石中碘的快速测定方法,包括下述步骤:
(1)采用GB/T1878-1995配制碘标准溶液10ug/mL,量取0.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL碘标准溶液置于一组50mL容量瓶中,依次加入0.5mL无水Na2SO3溶液13g/L;2.0mLNaF溶液25g/L;二滴溴甲酚绿指示液;用H2SO4溶液体积比1∶2中和至溶液呈黄色,过量一滴,摇动片刻除去其中的二氧化碳;再用NaOH溶液50g/L调节溶液呈蓝绿色;加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5;用去离子水稀释至刻度,倒入50mL烧杯中。插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的搅拌下,测量平衡时的电位置,以电位值mv为横坐标,浓度的对数值为纵坐标,在坐标纸上绘制碘标准曲线(见附图)。
(2)称取沙特矿样m1=2.1644g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中,在不断搅拌下加入体积比1∶1的盐酸溶液20mL盖上表面皿,混匀,在可调温电炉上加热至40℃左右,保持50min后,取下烧杯,用去离子水冲洗表面皿和杯壁,冷却,用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀;
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值mv=-73.39,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值=-0.6022,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10-0.6022=0.2499ug/mL,得出矿石中碘的含量m1=0.2499×2×100=49.98ug,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g
实施例2
(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线;
(2)称取沙特矿样m=2.2070g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中,在不断搅拌下加入体积比1∶5的盐酸溶液20mL盖上表面皿,混匀,在可调温电炉上加热至80℃左右,保持10min后,取下烧杯,用去离子水冲洗表面皿和杯壁,冷却,用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物5次,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值mv=-74.35,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值=-0.6187,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10-0.6187=0.2406ug/mL,得出矿石中碘的含量m=0.2406×2×100=48.12ug,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-样的质量,g
实施例3
(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线;
(2)称取瓮福矿样m3=2.2290g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中,在不断搅拌下加入体积比1∶3的盐酸溶液20mL盖上表面皿,混匀,在可调温电炉上加热至60℃左右,保持40min后,取下烧杯,用去离子水冲洗表面皿和杯壁,冷却,用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值mv=-71.35,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值=-0.5674,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10-0.5674=0.2708ug/mL,得出矿石中碘的含量m=0.2708×2×100=54.161ug,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g
实施例4
(1)采用实施例1绘制的碘标准曲线;
(2)称取瓮福矿样m4=2.2280g(粒度≥200目)(随试样做试剂空白)于250mL烧杯中,在不断搅拌下加入体积比1∶2的盐酸溶液20mL盖上表面皿,混匀,在可调温电炉上加热至70℃左右,保持30min后,取下烧杯,用去离子水冲洗表面皿和杯壁,冷却,用中速滤纸干过滤并用去离子水洗涤酸不溶物4次,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀。
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值mv=-72.37,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值=-0.5849,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度10-0.5849=0.2601ug/mL,得出矿石中碘的含量m=0.2601×2×100=52.02ug,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1-通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g
本发明的方法与GB法比较表如下:
说明:实施例1、2是沙特矿的平行样,实施例3、4号是瓮福矿的平行样。
通过上表可以看出此分析方法对于同一矿样重现性较好,相对误差在4%~4.5%之间。与GB法相比,差别不大。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1、一种矿石中碘的快速测定方法,包括:绘制碘标准曲线;
(2)称取粒度≥200目破碎好的矿样2g左右于玻璃烧杯中,随试样做试剂空白,在不断搅拌下加入体积比为盐酸/去离子水1∶5~1∶1的盐酸溶液20mL,混匀,加热至40~80℃,保持10~50min;冷却,过滤,并用去离子水洗涤酸不溶物至少3次以上,收集滤液和洗涤液定容100mL,得待测溶液;
(3)吸取25mL待测溶液,注入50mL容量瓶中,加入0.5mL1.3%无水亚硫酸钠溶液、2.0mL2.5%氟化钠溶液、二滴0.1%溴甲酚绿指示液,用体积比1∶2的硫酸溶液中和至溶液呈黄色后,再过量一滴,再用氢氧化钠溶液调节溶液呈蓝(绿)色,加入2mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液pH5.0,用水稀释至刻度,摇匀;
(4)将溶液倾入干燥的50mL烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时的电位值,从上述碘标准曲线上查出相应的碘浓度的对数值,通过求幂函数得出含碘溶液的浓度,得出矿石中碘的含量m1,以ppm表示的碘(I)含量(X)按下式计算:
式中:m1一通过工作曲线和计算得到的碘量,ug;
m-矿样的质量,g
2、如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:盐酸/去离子水体积比为1∶2。
3、如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:控制温度为70℃。
4、如权利要求1所述的矿石中碘的快速测定方法,其中:保持30min。
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