CN102539422A - 镀铬溶液中硫酸根的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，包括以下步骤：准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量盐酸和抗坏血酸溶液，加去离子水摇匀，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟；趁热向试液中缓慢加入氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀；用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；冷却试液，加氨水，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，计算分析结果。整个分析过程没有贵重仪器的应用，所用化学药品价格低廉，缩短了测定分析时间，提供了一种简便、快捷、环保、节能、准确度高的测定方法。

Description

镀铬溶液中硫酸根的测定方法

技术领域：

本发明涉及一种镀铬溶液硫酸根的测定方法。

背景技术：

目前公知的测定镀铬溶液中的硫酸根的分析方法主要是沉淀重量法，重量法要先沉淀过滤，再于马福炉中灼烧，最后进行准确称量，法操作繁复，用时长，消耗电能较多，所用设备较多，污染较严重，成本高，故不为大多数做生产控制的化验工作者使用。

发明内容：

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种可靠、节能、环保、高效的镀铬溶液中硫酸根的测定方法。

本发明的技术解决方案是：一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，包括以下步骤：

a、准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量(1+1)盐酸和浓度为10～15％抗坏血酸溶液，加去离子水摇匀，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟；

b、趁热向试液中缓慢加入10％氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀20分钟；

c、用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；

d、将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入0.1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加浓氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；

e、冷却试液，加浓氨水，以铬黑T(1％)为指示剂，用0.1mol/L氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，按照如下公式计算分析结果：

$C[\left({{\mathrm{SO}}_4}^{2-}\right)g/L]=\left(\frac{C1V1-C2V2}{V}\right)\×96$

式中：C1一EDTA标准溶液的浓度      (mol/L)

V1一加入EDTA标准溶液的体积        (mL)

C2一氧化锌标准溶液的浓度          (mol/L)

V2一滴定时消耗氧化锌标准溶液的体积(mL)

C一硫酸根的含量                   (g/L)

96一硫酸根的式量

V一吸取镀铬溶液的体积             (mL)

本发明克服了公知的沉淀重量法成本高、操作耗时长、污染严重、工作效率低的缺点，运用本发明方法操作，整个分析过程没有贵重仪器的应用，所用化学药品价格低廉，缩短了测定分析时间，提供了一种简便、快捷、环保、节能、准确度高的测定镀铬溶液硫酸根含量的测定方法。

具体实施例：

实施例1：

用移液管准确吸取镀铬标准溶液10毫升于500毫升烧杯中，加入(1+1)盐酸1～2毫升，加入浓度为10％的抗坏血酸30毫升，加去离子水100毫升摇匀，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟。趁热缓慢加入10％的氯化钡溶液10毫升，煮沸2分钟，将试液冷却静置20分钟。

将上述试液用干中速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用去离子水洗涤滤纸及沉淀数次洗至滤纸为无色为止。将滤纸及沉淀全部转移到锥形瓶内，加热的去离子水100毫升，精确加入0.1mol/L EDTA标准溶液V1毫升，加浓氨水10毫升，加热煮沸2分钟，冷却试液，加铬黑T(1％)指示剂6滴，加浓氨水5毫升，用0.1mol/L氧化锌标准溶液滴定至溶液颜色由纯蓝色变为紫色为滴定终点。消耗的体积数记为V2。

本发明方法计算公式：

$C[\left({{\mathrm{SO}}_4}^{2-}\right)g/L]=\left(\frac{C1V1-C2V2}{V}\right)\×96$

式中：C1一EDTA标准溶液的浓度      (mol/L)

V1一加入EDTA标准溶液的体积        (mL)

C2一氧化锌标准溶液的浓度          (mol/L)

V2一滴定时消耗氧化锌标准溶液的体积(mL)

C一硫酸根的含量                   (g/L)

96一硫酸根的式量

V一吸取镀铬溶液的体积    (mL)

抗坏血酸溶液的加入量对应的实验现象见表1：

表1

在实验室配制镀铬标准溶液，测定镀铬溶液中硫酸根的质量浓度，所得测定数据与理论值对比结果见表2。

表2

测定数据结果表明，此发明测定方法具有较高的准确度，能够满足监控镀铬溶液硫酸根含量的要求。

Claims (2)

1.一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量盐酸和抗坏血酸溶液，加去离子水摇匀，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟；

b、趁热向试液中缓慢加入氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀；

c、用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；

d、将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；

e、冷却试液，加氨水，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，按照如下公式计算分析结果：

$C[\left({{\mathrm{SO}}_4}^{2-}\right)g/L]=\left(\frac{C1V1-C2V2}{V}\right)\×96$

式中：C1一EDTA标准溶液的浓度      (mol/L)

V1一加入EDTA标准溶液的体积        (mL)

C2一氧化锌标准溶液的浓度          (mol/L)

V2一滴定时消耗氧化锌标准溶液的体积(mL)

C一硫酸根的含量                   (g/L)

96一硫酸根的式量

V一吸取镀铬溶液的体积             (mL)。

2.根据权利要求1所述的测定分析方法，其特征在于：步骤a中所用的抗坏血酸溶液浓度为10～15％，盐酸为(1+1)盐酸；步骤b中所用的氯化钡溶液浓度为10％。