CN105548162B - 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法 - Google Patents

氯化亚砜中硫酰氯的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105548162B
CN105548162B CN201510926765.2A CN201510926765A CN105548162B CN 105548162 B CN105548162 B CN 105548162B CN 201510926765 A CN201510926765 A CN 201510926765A CN 105548162 B CN105548162 B CN 105548162B
Authority
CN
China
Prior art keywords
thionyl chloride
solution
chlorosulfuric acid
assay method
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510926765.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105548162A (zh
Inventor
李文娟
张聪聪
田恒强
王荣海
张善民
高名涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Original Assignee
Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd filed Critical Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Priority to CN201510926765.2A priority Critical patent/CN105548162B/zh
Publication of CN105548162A publication Critical patent/CN105548162A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105548162B publication Critical patent/CN105548162B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种化学分析方法，具体涉及一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法。所述测定方法采用沉淀法对硫酰氯进行定量，具体包括如下步骤：(1)称量氯化亚砜，低温下水解，得到氯化亚砜水解液；(2)将氯化亚砜水解液保温；(3)向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀；(4)加入缓冲溶液和指示剂后，用EDTA标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液；(5)根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量。本发明采用沉淀法对杂质硫酰氯进行定量，避免了因腐蚀性问题对仪器造成的损坏，分析稳定性好，精密度高，降低了分析费用。

Description

氯化亚砜中硫酰氯的测定方法
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，具体涉及一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法。
背景技术
工业氯化亚砜是一种广泛的氯化剂，也可用于闭路反应的氯酰化剂，还可用于药物中间体、染料中间体的合成催化剂，氯化亚砜的纯度对下游产品生产会有一定的影响，杂质硫酰氯的量会影响到下游产品的质量。化工行业标准附录中用气相色谱分析对硫酰氯进行检测，因其具有极强的腐蚀性，极易腐蚀气相色谱仪中的检测器及其附属管路，而且分析过程对环境和人员的操作要求极高，分析成本昂贵。
基于以上缺陷，开发一种不对分析仪器造成损坏，分析稳定性好，精密度高，分析成本低的硫酰氯含量的检测方法非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，分析稳定性好，精密度高，避免因腐蚀性问题对仪器造成损坏，降低分析费用。
本发明所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，采用沉淀法对硫酰氯进行定量。
所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，包括如下步骤：
(1)称量氯化亚砜，低温下水解，得到氯化亚砜水解液；
(2)将氯化亚砜水解液保温；
(3)向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀；
(4)加入缓冲溶液和指示剂后，用EDTA标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液；
(5)根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量。
其中：
步骤(1)所述的水解为：将氯化亚砜置于已加入0～10℃的水的能够密封的容器中，水封后水解10～30分钟。
步骤(2)所述的保温为：置于50～80℃的水浴中保温30～60分钟。
所述的缓冲溶液为氨-氯化铵缓冲溶液。
所述的指示剂为铬黑T指示剂。
采用的溶液的配制：
氯化钡水溶液的配制：称取10g氯化钡，加水100mL溶解。
氨-氯化铵缓冲溶液的配制：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加入100mL浓氨水，定容至1000mL。
铬黑T指示剂的配制：称取0.5g铬黑T，加入100g烘干后的固体氯化钠，研磨均匀后储存于棕色瓶中。
EDTA标准溶液的配制：称取3.8～4.0g EDTA溶于200mL温水中，冷却后，稀释至1000mL。
EDTA标准溶液的标定：
准确称取基准物ZnO 0.40～0.44g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，加入3mL 1：1盐酸，溶解后，转移至500mL容量瓶中定容，用移液管移取此溶液35～40mL至250mL锥形瓶中，加水70mL，用氨水(10％)调节pH至7～8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入20mg铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点，同时做空白试验。
EDTA标准溶液的浓度采用如下公式计算：
式中：
c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
m1——氧化锌的质量，单位为g；
V1——移取的ZnO溶液的体积，单位为mL；
V2——消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
V3——空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
M——氧化锌的摩尔质量，单位为g/mol。
所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，具体步骤如下：
(1)用减量法称取氯化亚砜溶液置于已加入0～10℃的水的具塞三角瓶中，水封后水解10～20min；
(2)水解后的溶液开盖后置于60～80℃的水浴中保温30～60min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入10％的氯化钡溶液摇匀；
(4)加入氨-氯化铵缓冲溶液，用铬黑T做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定；
(5)根据滴定结果计算氯化亚砜中硫酰氯的含量。
硫酰氯的含量采用如下公式计算：
式中：
c——EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V——消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m——氯化亚砜溶液的质量，单位为g。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法采用沉淀法对杂质硫酰氯进行定量，避免了因腐蚀性问题对仪器造成的损坏，分析稳定性好，精密度高，降低了分析费用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例中采用的试剂：
10％的氯化钡水溶液的配制：称取10g氯化钡，加水100mL溶解。
氨-氯化铵缓冲溶液的配制：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加入100mL浓氨水，定容至1000mL。
铬黑T指示剂的配制：称取0.5g铬黑T，加入100g烘干后的固体氯化钠，研磨均匀后储存于棕色瓶中。
EDTA标准溶液的配制：称取3.8502g EDTA溶于200mL温水中，冷却后，稀释至1000mL。
EDTA标准溶液的标定：
准确称取基准物ZnO 0.4123g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，加入3mL 1：1盐酸，溶解后，转移至500mL容量瓶中定容，用移液管移取此溶液40mL至250mL锥形瓶中，加水70mL，用氨水(10％)调节pH至7.5，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入20mg铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点，同时做空白试验。
通过标定，计算得配制的EDTA标准溶液的浓度为0.01008mol/L。
实施例1
(1)用减量法称取氯化亚砜样品1.0142g，置于已加入5℃水的具塞三角瓶中，立即盖好瓶盖，水封后水解10min；
(2)将瓶盖打开后置于50℃的水浴中保温60min；
(3)取出冷却至室温后，加入10％的氯化钡溶液10mL，摇匀；
(4)加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL，加铬黑T指示剂20mg，用EDTA标准溶液滴定，记录消耗标准溶液3.26mL；
(5)计算硫酰氯含量。
通过计算得硫酰氯含量为0.44％。
实施例2
(1)用减量法称取氯化亚砜样品1.0120g，置于已加入5℃水的具塞三角瓶中，立即盖好瓶盖，水封后水解20min；
(2)将瓶盖打开后置于65℃的水浴中保温50min；
(3)取出冷却至室温后，加入10％的氯化钡溶液10mL，摇匀；
(4)加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL，加铬黑T指示剂20mg，用EDTA标准溶液滴定，记录消耗标准溶液3.10mL；
(5)计算硫酰氯含量。
通过计算得硫酰氯含量为0.42％。
实施例3
(1)用减量法称取氯化亚砜样品2.0151g，置于已加入7℃水的具塞三角瓶中，立即盖好瓶盖，水封后水解30min；
(2)将瓶盖打开后置于75℃的水浴中保温40min；
(3)取出冷却至室温后，加入10％的氯化钡溶液10mL，摇匀；
(4)加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL，加铬黑T指示剂20mg，用EDTA标准溶液滴定，记录消耗标准溶液3.12mL；
(5)计算硫酰氯含量。
通过计算得硫酰氯含量为0.21％。
实施例4
(1)用减量法称取氯化亚砜样品1.5286g，置于已加入10℃水的具塞三角瓶中，立即盖好瓶盖，水封后水解10min；
(2)将瓶盖打开后置于80℃的水浴中保温30min；
(3)取出冷却至室温后，加入10％的氯化钡溶液10mL，摇匀；
(4)加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL，加铬黑T指示剂20mg，用EDTA标准溶液滴定，记录消耗标准溶液2.20mL；
(5)计算硫酰氯含量。
通过计算得硫酰氯含量为0.20％。

Claims (3)

1.一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，其特征在于：采用沉淀法对硫酰氯进行定量；包括如下步骤：
（1）称量氯化亚砜，低温下水解，得到氯化亚砜水解液；
（2）将氯化亚砜水解液保温；
（3）向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀；
（4）加入缓冲溶液和指示剂后，用EDTA标准溶液滴定步骤（3）得到的溶液；
（5）根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量；
步骤（1）所述的水解为：将氯化亚砜置于已加入0～10℃的水的能够密封的容器中，水封后水解10～30分钟；
步骤（2）所述的保温为：置于50～80℃的水浴中保温30～60分钟。
2.根据权利要求1所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，其特征在于：所述的缓冲溶液为氨-氯化铵缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，其特征在于：所述的指示剂为铬黑T指示剂。
CN201510926765.2A 2015-12-14 2015-12-14 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法 Active CN105548162B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510926765.2A CN105548162B (zh) 2015-12-14 2015-12-14 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510926765.2A CN105548162B (zh) 2015-12-14 2015-12-14 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105548162A CN105548162A (zh) 2016-05-04
CN105548162B true CN105548162B (zh) 2018-06-19

Family

ID=55827501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510926765.2A Active CN105548162B (zh) 2015-12-14 2015-12-14 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105548162B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4385124A (en) * 1981-01-22 1983-05-24 J. T. Baker Chemicals B.V. Reagent for the quantitative determination of water and its use therefor
CN101135646A (zh) * 2007-09-18 2008-03-05 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿石中氧化镁的方法
CN102183518A (zh) * 2011-01-26 2011-09-14 中节能六合天融环保科技有限公司 一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法
CN102539422A (zh) * 2011-11-15 2012-07-04 大连经济技术开发区大山表面处理有限公司 镀铬溶液中硫酸根的测定方法
CN105136975A (zh) * 2015-09-01 2015-12-09 武汉钢铁(集团)公司 一种测定萤石中氟化钙含量的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101701914A (zh) * 2009-10-29 2010-05-05 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种矿石中钙元素的分析检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4385124A (en) * 1981-01-22 1983-05-24 J. T. Baker Chemicals B.V. Reagent for the quantitative determination of water and its use therefor
CN101135646A (zh) * 2007-09-18 2008-03-05 云南磷化集团有限公司 一种测定磷矿石中氧化镁的方法
CN102183518A (zh) * 2011-01-26 2011-09-14 中节能六合天融环保科技有限公司 一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法
CN102539422A (zh) * 2011-11-15 2012-07-04 大连经济技术开发区大山表面处理有限公司 镀铬溶液中硫酸根的测定方法
CN105136975A (zh) * 2015-09-01 2015-12-09 武汉钢铁(集团)公司 一种测定萤石中氟化钙含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
用EDTA测定无水亚硫酸钠中的硫酸钠;用EDTA测定无水亚硫酸钠中的硫酸钠;《辽宁化工》;19930302;第1993年卷(第1期);第56，63页，尤其是第56页第1-2节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105548162A (zh) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103499577B (zh) 一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法
CN103954617B (zh) 一种碳酸锂含量的检测方法
CN108152444B (zh) 检测硝酸铋溶液中游离硝酸含量的方法
CN104297246B (zh) 一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法
CN106404998B (zh) 一种高浓度氢氧化锡产品中锡含量的检测方法
CN105548162B (zh) 氯化亚砜中硫酰氯的测定方法
CN103115921A (zh) 一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法
CN109541128A (zh) 碱式氯化锰中锰含量的测定方法
CN108572235B (zh) 一种铬钝化废液中铬含量的检测方法
CN108333294A (zh) 钴酸锂中微量可溶性杂质含量的测定方法
CN104914093B (zh) 碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法
CN105300974A (zh) 一种钒渣中氧化锰含量的检测方法
Martín et al. The Kjeldahl titrimetric finish: on the ammonia titration trapping in boric acid
CN104142309A (zh) 一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法
JP6849276B2 (ja) 溶液の分析方法
CN114486873A (zh) 一种聚谷氨酸中氯离子含量测定方法
CN113759073A (zh) 一种混合酸的废液或回收液中多组分的分析检测方法
CN103175829A (zh) 浸出液中铜的快速分析方法
Pownceby et al. Solubilities of ammonia and ammonium chloride in ammoniated and nonammoniated methanol and ethylene glycol between 298 K and 353 K
CN103439329B (zh) 一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法
CN105548460A (zh) 一种测定氧化亚锡含量的方法
CN110208410B (zh) 一种快速测定壳聚糖脱乙酰度的自动顶空气相色谱方法
CN105866324A (zh) 一种溶液中柠檬酸或柠檬酸盐含量的测定方法
CN203955222U (zh) 一种下部带pH检测装置的氯化反应釜
CN106124690A (zh) 间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 255190 Yang Zhen, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Applicant after: Shandong Kaisheng New Materials Co.,Ltd.

Address before: 255190 Yang Zhen, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Applicant before: SHANDONG KAISHENG NEW MATERIALS CO., LTD.

CB02 Change of applicant information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Li Wenjuan

Inventor after: Zhang Congcong

Inventor after: Tian Hengqiang

Inventor after: Wang Ronghai

Inventor after: Zhang Shanmin

Inventor after: Gao Mingtao

Inventor before: Li Wenjuan

Inventor before: Wang Ronghai

Inventor before: Tian Hengqiang

Inventor before: Zhang Shanmin

Inventor before: Gao Mingtao

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant