CN100386617C - 一种氟化铝中氧化铝的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟化铝中氧化铝的测定方法，涉及一种物质的化学分析检测技术方法，适用于氟化铝产品中氧化铝含量的测定。包括试剂的配制、空白试验、样品细磨、样品的称取量、样品的溶解过程、沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程。使用本发明可以准确、快速的测定出氟化铝中氧化铝的含量，和间接法测定相比：可提高测定速度5倍以上，节约成本80%，分析误差可平均减小60%。
Description
技术领域
一种氟化铝中氧化铝的测定方法，涉及一种物质的化学分析检测技术方法，适用于氟化铝产品中氧化铝含量的测定。
背景技术
在铝工业生产中，氟化盐生产厂家生产的氟化铝产品中的会含有部分氧化铝，特别是使用干法生产的氟化铝，其中的氧化铝含量超过10％，影响下游的重熔用铝锭的生产工艺控制，而目前尚无氟化铝中氧化铝含量的直接测定方法。
目前，测定氟化铝中氧化铝的含量是采用前苏联国家标准ГO C T19181-78，须测定出样品中的F、AL、Na、SiO2、Fe2O3、SO4 2-、水分等成分的含量，通过化学平衡的方法间接计算出氧化铝的含量，而现行的中国国家标准方法是使用550℃的灼减量作为水分的含量，在大多数的情况下550℃的灼减量和水分的含量并不完全一致，各种成分的测定数值都存在分析误差，误差的加和使得计算出的氧化铝含量误差可能超过2％，测定结果基本无法重现。另外由于需要测定多个成分的含量造成检测的速度慢，成本增加。
重熔用铝锭的生产过程中，若无法准确知道氟化铝中氧化铝的含量会影响电解质分子比的精确控制，若氟化铝中氧化铝的含量太高，加入氟化铝时可能造成电解质局部氧化铝含量过高，影响生产技术指标。
发明内容
本发明的目的就是提供一种有效提高测定的准确度、提高工作效率、节约生产成本的直接测定氟化铝中氧化铝的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种氟化铝中氧化铝的测定方法，包括试剂的配制、空白试验、样品细磨、样品的称取、样品的溶解过程、沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程，其特征在于测定方法包括以下步骤：
a.配制H3BO3-NaOH溶液：将15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混匀；配制浓度为10g/L酚酞乙醇溶液；
b.样品制备，将样品磨细至通过74μm筛并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温；
c.样品的溶解：将试样置于烧杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15～30min；
d.沉淀的洗涤、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量：用滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至酚酞乙醇溶液检验的中性，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为850～1050℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量，精确至0.0001g；
e.空白试验，称取不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝代替样品置于烧杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加热使其完全溶解，用滤纸过滤，以后的步骤和条件与样品测定相同；称取不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝的量，以样品称取0.5000g时计为0.80g，以样品称取1.0000g计为1.60g；
f.按以下公式计算出氟化铝中氧化铝的含量：
式中：m1-减去空白后的沉淀量，g；
m0-试样量，g。
本发明的方法，其特征在于称取样品时，当氧化铝重量含量小于5％时称取1.0000g样品，氧化铝重量含量大于5％时称取0.5000g样品。
使用本发明可以准确、快速的测定出氟化铝中氧化铝的含量，和间接法测定相比：可提高测定速度5倍以上，节约成本80％，分析误差可平均减小60％。本发明适用于全国所有的氟化盐生产厂家生产的达到国家标准质量要求的氟化铝产品。
具体实施方式
一种氟化铝中氧化铝的测定方法，测定步骤包括试剂的配制、空白试验、样品的称取量、样品的溶解过程、沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程。
按以下公式计算出氟化铝中氧化铝的含量：
式中：m1-减去空白后的沉淀量，g；m0-试样量，g。
测定方法包括以下步骤：a.配制H3BO3-NaOH溶液：将15～30gH3BO3(分析纯或优级纯试剂)和50～80gNaOH(分析纯或优级纯试剂)溶解于1L水中，混匀。贮存于塑料瓶中。制酚酞乙醇溶液：10g/L。
本发明中所使用的空白试验方法是：随同试样做空白试验，称取0.80g(样品称取0.5000g时)或1.60g(样品称取1.0000g时)不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝代替样品置于烧杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加热使其完全溶解，用滤纸过滤，以后的步骤和条件与样品测定相同。
本发明中所使用的样品应磨细至通过74μm筛并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。
本发明中样品的称取量的要求是：氧化铝含量小于5％时称取1.0000g样品，氧化铝含量大于5％时称取0.5000g样品。
本发明中样品的溶解过程是：将试样置于烧杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15～30min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入30～100ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15～30min(不断搅拌并保持原体积)。
本发明中沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧条件、沉淀的冷却和称量条件是：用滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验，滤液滴入酚酞乙醇溶液后不显红色，也可用PH试纸检验滤液的PH至7左右)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为850～1050℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量，精确至0.0001g。
实施例1
取氟化铝样品磨细至通过74μm筛并在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
将铂坩埚放入高温炉内于1000℃灼烧30min，取出铂坩埚和盖放入干燥器内，冷却至室温，称量。
称取1.0000g样品，将试样置于400ml烧杯中，加入150ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸20min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为1000℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
随同试样做空白试验，称取1.60g不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝代替样品置于烧杯中，加入150ml水和50ml H3BO3-NaOH溶液，加热使其完全溶解，用慢速滤纸过滤，以后的步骤和条件与样品测定相同。
从称取样品至测定结束共用时3.5小时，9次测定结果的平均值是3.13％，标准偏差0.0914％，变动系数2.9％。
实施例2
取氟化铝样品磨细至通过74μm筛并在110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
将铂坩埚放入高温炉内于1000℃灼烧30min，取出铂坩埚和盖放入干燥器内，冷却至室温，称量。
称取0.5000g样品，将试样置于400ml烧杯中，加入150ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入30ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用PH试纸检验滤液的PH至7左右)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为1000℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
随同试样做空白试验，称取0.80g不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝代替样品置于400ml烧杯中，加入150ml水和30ml H3BO3-NaOH溶液，加热使其完全溶解，用慢速滤纸过滤，以后的步骤和条件与样品测定相同。
从称取样品至测定结束共用时3小时，9次测定结果的平均值是12.50％，标准偏差0.255％，变动系数2.0％。
实施例3
称取1.60g三水合氟化铝置于400ml烧杯中，加入0.0500g氧化铝，加入150ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸20min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，用中速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为1000℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
5次测定，氧化铝的回收量在0.0490～0.0499g之间，在选定的条件下氧化铝的溶解率小于2％，由此可证明本发明所测定的数值为样品中氧化铝的含量。
实施例4
称取和实施例1相同的样品6份分别置于6个400ml烧杯中，分别加入0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g、0.0500g、0.0600g氧化铝，向烧杯加入150ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入100ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，用中速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
5次测定，氧化铝的增量回收率在98～100％之间，在选定的条件下氧化铝的溶解率小于2％。
实施例5
称取和实施例1相同的样品。
称取1.0000g样品，将试样置于400ml烧杯中，加入150ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸20min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15min(不断搅拌并保持原体积)，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入高温炉中，在温度为850～1050℃的条件下灼烧，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。灼烧温度为850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃时对应的测定结果为3.16％、3.16％、3.15％、3.13％、3.13％。测定结果稳定。
实施例6
称取和实施例2相同的样品，平行称取3份样品。
称取0.5000g样品，将试样置于400ml烧杯中，加入100ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸30min(不断搅拌并保持原体积)，然后加入300ml H3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸25min(不断搅拌并保持原体积)，用不同滤速的滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至中性(用酚酞乙醇溶液检验)，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入高温炉中，在温度为1000℃的条件下灼烧，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。使用快速、中速和慢速滤纸时对应的测定结果为12.26％、12.45％、12.50％。测定结果相差不大。
Claims (2)
1.一种氟化铝中氧化铝的测定方法，包括试剂的配制、空白试验、样品细磨、样品的称取、样品的溶解过程、沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程，其特征在于测定方法包括以下步骤：
a.配制H3BO3-NaOH溶液：将15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混匀；配制浓度为10g/L酚酞乙醇溶液；
b.样品制备，将样品磨细至通过74μm筛并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温；
c.样品的溶解：将试样置于烧杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，盖上表皿，加热煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，继续加热煮沸15～30min；
d.沉淀的洗涤、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量：用滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至酚酞乙醇溶液检验的中性，将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为850～1050℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量，精确至0.0001g；
e.空白试验，称取不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝代替样品置于烧杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加热使其完全溶解，用滤纸过滤，以后的步骤和条件与样品测定相同；称取不含氧化铝和氢氧化铝的三水合氟化铝的量，以样品称取0.5000g时计为0.80g，以样品称取1.0000g计为1.60g；
f.按以下公式计算出氟化铝中氧化铝的含量：
式中：m1-减去空白后的沉淀量，g；
m0-试样量，g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于称取样品时，当氧化铝重量含量小于5％时称取1.0000g样品，氧化铝重量含量大于5％时称取0.5000g样品。
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| 氟化铝灼减量的测定. 廖林辉.湖南有色金属，第20卷第5期. 2004 * |
| 钛精矿中氧化铝的测定——碱熔、氟盐取代络合滴定容量法. 李静玲.安徽地质，第8卷第4期. 1998 |
| 钛精矿中氧化铝的测定——碱熔、氟盐取代络合滴定容量法. 李静玲.安徽地质，第8卷第4期. 1998 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1687744A (zh) | 2005-10-26 |
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