CN104820062A - 一种镁砂中镁含量的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种快速测定镁砂中镁含量的方法。其步骤如下：精确称取镁砂样品于铂金坩埚中，加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中，用盐酸浸取，移入容量瓶，定容后分取试液，加入掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据滴定体积计算出镁砂中镁的含量。本发明方法流程简便快速，结果准确，且重复性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种快速测定镁砂中镁含量的方法。
背景技术
镁砂是一种高级耐火材料，是菱镁矿经高温煅烧而成，主要成分是氧化镁，抗水能力较强，用于制造各种镁砖、镁铝砖、铺砌炼钢炉的炉底等，是一种价格较高的工业原料，耐火市场需求较大。
镁砂没有方法标准，参考GB/T5069 “镁质耐火材料化学分析方法”。GB/T5069中采用高温碱熔、酸浸后，用氨水或六次四基四胺沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素，然后采用容量法滴定钙镁。镁砂中主要成分是氧化镁，氧化镁含量一般90%以上，优质镁砂中氧化镁含量甚至达98%以上，铁、铝、钛等干扰元素虽然含量不高，用沉淀法分离仍会吸附一部分镁，从而造成镁的测定结果偏低；同时沉淀分离使操作过程加长。镁砂是国家限制出口原料之一，因此镁砂中镁测定方法的改进很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有镁砂矿物分析方法的不足和技术缺陷，提供一种方法流程简便快速，结果准确，且重复性较好的镁砂中镁含量的快速测定方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种快速测定镁砂中镁含量的方法，其特点是，其步骤如下：精确称取镁砂样品于铂金坩埚中，加入适量硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中，用适量盐酸浸取，移入容量瓶，定容后分取试液，加入掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据滴定体积计算出镁砂中镁的含量。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的。本发明所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特点是，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.1-0.5g镁砂试样于铂金坩埚中；
⑵ 加入3-6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950-1000℃熔融15-40min，取出铂金坩埚，冷却至室温；所述的碳酸钠与硼酸均为AR级，混合质量比为3-1：1；
⑶ 将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15-30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1-4的浓盐酸与水混合而成；
⑷ 待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入100-250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑸ 分取10-25mL溶液于烧杯中，加入5-10mL酒石酸钾钠溶液和5-10mL三乙醇胺溶液；所述的酒石酸钾钠和三乙醇胺均为AR级，其中酒石酸钾钠质量浓度为100-200g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：1-4的三乙醇胺与水混合而成；
⑹ 加入一片pH试纸，用氨水调节溶液的酸碱值为7-8，加入pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液5-15mL；所述的氨水溶液由体积比1：1-2的浓氨水与水混合而成；
⑺ 加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑻ 记下该读数，该读数为钙、镁体积合量；
⑼ 另取10-25mL溶液于烧杯中，加入5-10mL糊精溶液，5-10mL三乙醇胺溶液，15-30mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为10-20g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：1-4的三乙醇胺与水混合而成，氢氧化钾溶液的质量浓度为100-200g/L；
⑽ 加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑾ 记下该读数，该读数为钙的体积数；
⑿ 用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量。
上述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法的具体技术方案中，进一步优选的技术方案是：
1.步骤（2）中：所述的熔融时间为30min；
2.步骤（3）中：所述的盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
3.步骤（4）中：所述的容量瓶的体积为250mL；
4.步骤（5）中：所述的酒石酸钾钠溶液的质量浓度为100g/L；三乙醇胺溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成；
5.步骤（6）中：所加入的氨水-氯化铵缓冲溶液为10mL；所述的氨水溶液由体积比1：1的浓氨水与水混合而成；
6.步骤（9）中：取20mL溶液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，20mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为20g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成；氢氧化钾溶液的质量浓度为100g/L；
7.步骤（1）中，精确称取镁砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定；
8.所述EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度优选为0.01—0.05mol/L。
与现有技术相比，本发明方法简单合理，操作方便，测定结果准确，且其重复性也较好。
具体实施方式
本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。
实施例1，一种快速测定镁砂中镁含量的方法，其步骤如下：精确称取镁砂样品于铂金坩埚中，加入适量硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中，用适量盐酸浸取，移入容量瓶，定容后分取试液，加入掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据滴定体积计算出镁砂中镁的含量。
实施例2，一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.1g镁砂试样于铂金坩埚中；
⑵ 加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融15min，取出铂金坩埚，冷却至室温；所述的碳酸钠与硼酸均为AR级，混合质量比为3：1；
⑶ 将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
⑷ 待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑸ 分取10mL溶液于烧杯中，加入5mL酒石酸钾钠溶液和5mL三乙醇胺溶液；所述的酒石酸钾钠和三乙醇胺均为AR级，其中酒石酸钾钠质量浓度为100g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：1的三乙醇胺与水混合而成；
⑹ 加入一片pH试纸，用氨水调节溶液的酸碱值为7，加入pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液5mL；所述的氨水溶液由体积比1：1的浓氨水与水混合而成；
⑺ 加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑻ 记下该读数，该读数为钙、镁体积合量；
⑼ 另取10mL溶液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，15mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为10g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：1的三乙醇胺与水混合而成，氢氧化钾溶液的质量浓度为100g/L；
⑽ 加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑾ 记下该读数，该读数为钙的体积数；
⑿ 用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量。
实施例3，一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.5g镁砂试样于铂金坩埚中；
⑵ 加入6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于1000℃熔融40min，取出铂金坩埚，冷却至室温；所述的碳酸钠与硼酸均为AR级，混合质量比为1：1；
⑶ 将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1： 4的浓盐酸与水混合而成；
⑷ 待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑸ 分取25mL溶液于烧杯中，加入10mL酒石酸钾钠溶液和10mL三乙醇胺溶液；所述的酒石酸钾钠和三乙醇胺均为AR级，其中酒石酸钾钠质量浓度为200g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：4的三乙醇胺与水混合而成；
⑹ 加入一片pH试纸，用氨水调节溶液的酸碱值为8，加入pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液5-15mL；所述的氨水溶液由体积比1：2的浓氨水与水混合而成；
⑺ 加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑻ 记下该读数，该读数为钙、镁体积合量；
⑼ 另取25mL溶液于烧杯中，加入10mL糊精溶液，10mL三乙醇胺溶液， 30mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为20g/L，三乙醇胺溶液由体积比1： 4的三乙醇胺与水混合而成，氢氧化钾溶液的质量浓度为200g/L；
⑽ 加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑾ 记下该读数，该读数为钙的体积数；
⑿ 用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量。
实施例4，一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.3g镁砂试样于铂金坩埚中；
⑵ 加入4g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于980℃熔融30min，取出铂金坩埚，冷却至室温；所述的碳酸钠与硼酸均为AR级，混合质量比为2：1；
⑶ 将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液20mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
⑷ 待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑸ 分取20mL溶液于烧杯中，加入8mL酒石酸钾钠溶液和8mL三乙醇胺溶液；所述的酒石酸钾钠和三乙醇胺均为AR级，其中酒石酸钾钠质量浓度为100g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成；
⑹ 加入一片pH试纸，用氨水调节溶液的酸碱值为7.5，加入pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液10mL；所述的氨水溶液由体积比1：1的浓氨水与水混合而成；
⑺ 加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑻ 记下该读数，该读数为钙、镁体积合量；
⑼ 取20mL溶液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，20mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为20g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成；氢氧化钾溶液的质量浓度为100g/L；
⑽ 加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
⑾ 记下该读数，该读数为钙的体积数；
⑿ 用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量。
实施例1-4任何一项所述的一种镁砂中镁含量的测定方法中，精确称取镁砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定。
实施例1-4任何一项所述的一种镁砂中镁含量的测定方法中，所述EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度为0.01-0.05mol/L。
实施例5，镁砂中镁含量的快速测定方法实验一：
首先配制主要试剂：
⑴ 混合熔剂：碳酸钠2份、硼酸1份，混匀。碳酸钠和硼酸试剂： AR；
⑵ 盐酸溶液：1+1，AR；
⑶ 酒石酸钾钠溶液：100g/L；
⑷ 三乙醇胺溶液：1+3；
⑸ 糊精溶液：20g/L；
⑹ 氢氧化钾溶液：100g/L；
⑺ 氨水—氯化铵缓冲溶液：pH=10；
⑻ EDTA标准滴定溶液：0.02mol/L。
其次是进行试验：
称取镁砂试样0.2g试样于铂金坩埚中，精确至0.0001g，加入5g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于960℃熔融30min，取出铂金坩埚，冷却至室温；将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液30mL和少量热水，置于电热板上加热浸取熔块；待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
分取20mL试液于烧杯中，加入5mL酒石酸钾钠溶液和10mL三乙醇胺溶液；加入一片pH纸，用氨水调节溶液的酸碱值为7—8，加入pH为10的氨水—氯化铵缓冲溶液10mL；加入适量酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；记下该读数，该读数为为钙、镁体积合量；
另取20mL试液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，10mL三乙醇胺溶液，15mL氢氧化钾溶液；加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；记下该读数，该读数为钙的滴定体积；
用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量
分析结果见表1：结果表明，测量结果能满足要求。
表1 镁砂中镁含量的测定结果
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标回收实验，见表2。
表2 镁砂中镁含量的加标回收实验
实施例6，镁砂中镁含量的快速测定方法实验二：
在实施例5的方法基础上，进行下面实验：
称取镁砂试样0.1g试样于铂金坩埚中，精确至0.0001g，加入4g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融15min，取出铂金坩埚，冷却至室温；将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液20mL，置于电热板上加热浸取熔块；待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
分取25mL试液于烧杯中，加入5mL酒石酸钾钠溶液和5mL三乙醇胺溶液；加入一片pH纸，用氨水调节溶液的酸度值为7—8，加入pH为10的氨水—氯化铵缓冲溶液10mL；加入适量酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；记下该滴定读数，该读数为钙、镁体积合量；
另取25mL试液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，20mL氢氧化钾溶液；加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；记下该读数，该读数为钙的体积数；
用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量
分析结果见表3：结果表明，测量结果能满足要求。
表3 镁砂中镁含量的测定结果
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标准回收实验，见表4。
表4镁砂中镁含量的加标回收实验
在上述两个实验中，改变样品的称样量、试液的移取体积等条件，测试结果基本不受影响，相应的准确度和精密度能满足实验方法的要求，回收率也符合实验误差的要求，该方法是可行的。
Claims (10)
1.一种快速测定镁砂中镁含量的方法，其特征在于，其步骤如下：精确称取镁砂样品于铂金坩埚中，加入适量硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中，用适量盐酸浸取，移入容量瓶，定容后分取试液，加入掩蔽剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，根据滴定体积计算出镁砂中镁的含量。
2.根据权利要求1所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1） 精确称取0.1-0.5g镁砂试样于铂金坩埚中；
（2） 加入3-6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950-1000℃熔融15-40min，取出铂金坩埚，冷却至室温；所述的碳酸钠与硼酸均为AR级，混合质量比为3-1：1；
（3）将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15-30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的盐酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1-4的浓盐酸与水混合而成；
（4）待熔块全部脱落后取下烧杯，用水洗出铂金坩埚，冷却，移入100-250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
（5）分取10-25mL溶液于烧杯中，加入5-10mL酒石酸钾钠溶液和5-10mL三乙醇胺溶液；所述的酒石酸钾钠和三乙醇胺均为AR级，其中酒石酸钾钠质量浓度为100-200g/L，三乙醇胺溶液由体积比1：1-4的三乙醇胺与水混合而成；
（6）加入一片pH试纸，用氨水调节溶液的酸碱值为7-8，加入pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液5-15mL；所述的氨水溶液由体积比1：1-2的浓氨水与水混合而成；
（7）加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
（8）记下该读数，该读数为钙、镁体积合量；
（9）另取10-25mL溶液于烧杯中，加入5-10mL糊精溶液，5-10mL三乙醇胺溶液，15-30mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为10-20g/L，三乙醇铵溶液由体积比1：1-4的三乙醇胺与水混合而成，氢氧化钾溶液的质量浓度为100-200g/L；
（10）加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点；
（11）记下该读数，该读数为钙的体积数；
（12）用差减体积法计算出镁砂试样中镁的含量。
3.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（2）中：所述的熔融时间为30min。
4.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（3）中：所述的盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（4）中：所述的容量瓶的体积为250mL。
6.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（5）中：所述的酒石酸钾钠溶液的质量浓度为100g/L；三乙醇胺溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成。
7.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（6）中：所加入的氨水-氯化铵缓冲溶液为10mL；所述的氨水溶液由体积比1：1的浓氨水与水混合而成。
8.根据权利要求2所述的一种镁砂中镁含量的快速测定方法，其特征在于，步骤（9）中：取20mL溶液于烧杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，20mL氢氧化钾溶液；所述的糊精溶液的质量浓度为20g/L，三乙醇铵溶液由体积比1：2的三乙醇胺与水混合而成；氢氧化钾溶液的质量浓度为100g/L。
9.根据权利要求1-8任何一项所述的一种镁砂中镁含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，精确称取镁砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定。
10.根据权利要求1-8任何一项所述的一种镁砂中镁含量的测定方法，其特征在于：所述EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度为0.01-0.05mol/L。
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