CN112379037A - 一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法 - Google Patents

一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，将待测样熔融分解后，稀盐酸浸取，氢氧化钾调至沉淀然后盐酸溶解，用铜试剂沉淀分离铜、铁、钼等大部分干扰元素之后得到待测溶液，滴定待测溶液的钙镁含量。本发明待测样处理方法科学，材料选择合适，最大限度减少干扰，方法准确，稳定，解决了该类炼钢造渣材料的检测难题，具有较高的创新性。

Description

一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种为冶金化学检测分析领域，更具体地说，它涉及一种钢铁冶炼用的柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法。
背景技术
柔性调渣剂作为一种炼钢用新型的复合型调渣剂，它的主要作用是改变炼钢造渣过程中氧化物的组成，调节钢渣的酸碱平衡，净化钢液，最大程度的降低炼钢成本，提高铸坯质量，提高钢的品质，去除钢中杂质，降低能源消耗，保护电极，改良工作环境，降低钢厂调渣、扒渣成本。
目前柔性调渣剂中钙镁含量的检测无相应的国家标准，随着炼钢技术的发展，该类物料名称，物料组成经常发生变化，所以没有相应的标准检测方法。并且由于钙镁含量的变化较大(成分见表1)，会致使柔性调渣剂功能上的偏差。
表1柔性调渣材料化学成分
Figure BDA0002702843010000011
上述方案存在缺陷：在钙镁含量不能确定的情况下，对柔性调渣剂的使用会出现所炼制的钢材质量得不到保证，因此需要改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供的是一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，待测样经碱熔处理，采用滴定法，操作方便可控，检测结果稳定、准确。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，包括以下步骤：
样品称量：称取质量为M的待测样，一定量混合试剂，置于坩埚内，搅拌均匀，同时称取与所述混合试剂相同质量的混合试剂，置于坩埚内配置空白样；
碱熔处理：分别将装有待测样和空白样的坩埚分别放入马弗炉，关闭炉门，马弗炉升温至熔融条件，将待测样和空白样熔融完全；
掩蔽干扰：将熔融的待测样和空白样用稀盐酸浸取，加入氢氧化钾调至沉淀出现，加入盐酸溶解调至清亮；向所述清亮液体内加入铜试剂，搅拌放置得到待测样溶液和空白样溶液；
定容：将待测样溶液和空白样溶液移入容量瓶中定容，定容体积为V，干过滤；
滴定：移取体积为V1的定容后待测样溶液，加入稀三乙醇胺、氢氧化钠溶液和钙指示剂，用EDTA标准溶液滴，消耗EDTA标准溶液体积V3；再加入稀三乙醇胺、氨性缓冲溶液和铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，消耗EDTA标准溶液体积V5；移取体积为V1的定容后空白样溶液，重复上述滴定过程，加入钙指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V2；加入铬黑T指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V4；
计算：根据上述得到的数据，依次计算钙镁含量。
在其中一个实施例中，所述计算按下方程式：
(一)分取试液中待测样的质量方程式：
Figure BDA0002702843010000021
(二)氧化钙的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000031
(三)计算氧化镁的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000032
(五)方程式说明：
M——待测样的质量，单位为g；
V——定容的容量瓶体积，单位为mL；
V1——分取试液中待测样的体积，单位为mL；
m——分取试液中待测样的质量，单位为g；
c(EDTA)——滴定溶液标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
MCaO——氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol；
V3——滴定待测样溶液氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V2——滴定空白样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
ω(CaO)——氧化钙的质量分数，单位为％；
V5——滴定待测样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V4——滴定空白样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
MMgO——氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
ω(MgO)——氧化镁的质量分数，单位为％。
在其中一个实施例中，所述混合试剂由无水碳酸钠和硼酸按照质量2：1组成。
在其中一个实施例中，所述碱熔处理步骤中，马弗炉温度为800℃时将装有待测样和空白样的坩埚放入，所述熔融条件为马弗炉1000℃。
在其中一个实施例中，所述钙指示剂是由质量比为1：100的钙羧酸与氯化钠仔细研磨，混匀制备，所述氯化钠预先在105℃～110℃烘干。
在其中一个实施例中，所述铬黑T指示剂由质量比为1：100的铬黑与氯化钠仔细研磨，混匀制备，所述氯化钠预先在105℃～110℃烘干。
在其中一个实施例中，所述盐酸密度为1.84g/mL，所述EDTA标准滴定溶液的浓度为0.01mol/L，所述稀三乙醇胺由三乙醇胺和水按照体积1：1组成，所述稀盐酸由盐酸和水按照体积1：1组成。
在其中一个实施例中，所述干过滤过程中使用无纺布过滤棉过滤。
在其中一个实施例中，所述铜试剂的质量为2.3M-2.7M。
在其中一个实施例中，所述检测方法适用于检测MgO含量在9.0％～30％范围的柔性调渣剂。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
其一、充分利用混合试剂在高温下对待测样的消解溶解，对成分较复杂柔性调渣剂有较好的样品处理效果。
其二、本方法扩大柔性调渣剂中MgO含量范围，可以对柔性调渣剂中MgO含量在9％-30％的范围内MgO进行准确测定。
其三、EDTA标准溶液滴定，试剂配制方便，员工操作熟练，检测结果稳定性、准确性符合相关要求，
其四、待测样处理方法科学，谱线选择合适，最大限度减少干扰，方法准确，稳定，解决了该类炼钢造渣材料的检测难题，满足炼钢生产的检测需求，具有较高的创新性。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
化学试剂：分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂；使用蒸馏水或与其纯度相当的水，应符合GB/T6682的规定。
钙指示剂是由质量比为1：100的钙羧酸与氯化钠仔细研磨，混匀配置，置于磨口瓶中贮存，并且氯化钠预先在105℃～110℃烘干；铬黑T指示剂由质量比为1：100的铬黑与氯化钠仔细研磨，混匀配置，置于磨口瓶中贮存，并且氯化钠预先在105℃～110℃烘干；稀三乙醇胺由三乙醇胺和水按照体积1：1组成，稀盐酸由盐酸和水按照体积1：1组成；盐酸密度为1.84g/mL；EDTA标准滴定溶液的浓度为0.01mol/L；干过滤过程中采用无纺布过滤棉用以增强过滤性能。
实施例一
待测样检测流程：称取质量M为0.2000g待测样置于坩埚中；加入5g混合试剂，搅拌均匀；当马弗炉800℃时将坩埚放入，炉门敞开等待5分钟；关闭炉门，等温度升到1000℃，熔融30分钟至熔融完全；稀盐酸浸取，用氢氧化钾调至沉淀出现；加入盐酸溶解调至清亮；加入铜试剂约0.5g，搅拌放置1分钟后，将试液移入体积V为250mL容量瓶中用水稀释至刻度、混匀、干过滤；移取V1为25mL溶液，加稀三乙醇胺5mL，氢氧化钠溶液10mL，加约0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V3；再加稀三乙醇胺5mL，氨性缓冲溶液10mL，加约0.1g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V5。
空白样检验流程：单独称取5g混合试剂置于坩埚中，重复上述步骤，滴定加入钙指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V2；滴定加入铬黑T指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V4。
实施例二
待测样检测流程：称取质量M为0.1000g待测样置于坩埚中；加入2.5g混合试剂，搅拌均匀；当马弗炉800℃时将坩埚放入，炉门敞开等待5分钟；关闭炉门，等温度升到1000℃，熔融30分钟至熔融完全；稀盐酸浸取，用氢氧化钾调至沉淀出现；加入盐酸溶解调至清亮；加入铜试剂约0.25g，搅拌放置1分钟后，将试液移入体积V为250mL容量瓶中用水稀释至刻度、混匀,干过滤；移取V1为25mL溶液，加稀三乙醇胺5mL，氢氧化钠溶液10mL，加约0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V3；再加稀三乙醇胺5mL，氨性缓冲溶液10mL，加约0.1g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V5。
空白样检验流程：单独称取2.5g混合试剂置于坩埚中，重复上述步骤，滴定加入钙指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V2；滴定加入铬黑T指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V4。
实施例一和实施例二，按下列方程式计算
(一)分取试液中待测样的质量方程式：
Figure BDA0002702843010000061
(二)氧化钙的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000071
(三)计算氧化镁的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000072
(四)方程式说明：
M——待测样的质量，单位为g；
V——定容的容量瓶体积，单位为mL；
V1——分取试液中待测样的体积，单位为mL；
m——分取试液中待测样的质量，单位为g；
c(EDTA)——滴定溶液标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
MCaO——氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol；
V3——滴定待测样溶液氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V2——滴定空白样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
ω(CaO)——氧化钙的质量分数，单位为％；
V5——滴定待测样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V4——滴定空白样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
MMgO——氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
ω(MgO)——氧化镁的质量分数，单位为％。
方法精密度
进行六次试验(实施例一和实施例二各进行3次平行试验)，按照上述步骤，测定精密度，结果见表2。
表2精密度试验结果
Figure BDA0002702843010000081
由以上数据可知，6份实验数据的标准差和偏差系数均在很小的范围内，所测结果基本吻合，由此说明本法结果准确，稳定可靠。
回收率试验：
因没有相应的标准样品，所以采用样品中添加纯标液的方法测定回收率，按照试验方法进行测定，结果见表3。
表3回收率试验数据
Figure BDA0002702843010000091
由表3可知，方法的回收率符合国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验的规定，说明本方法能够完全将柔性调渣剂样品中钙镁成分精准的提取出来。
实施例三
取不同于实施例一和实施例二的柔性调渣剂进行试验。
待测样检测流程：称取质量M为0.2000g待测样置于坩埚中；加入5g混合试剂，搅拌均匀；当马弗炉800℃时将坩埚放入，炉门敞开等待5分钟；关闭炉门，等温度升到1000℃，熔融30分钟至熔融完全；稀盐酸浸取，用氢氧化钾调至沉淀出现；加入盐酸溶解调至清亮；加入铜试剂约0.5g，搅拌放置1分钟后，将试液移入体积V为250mL容量瓶中用水稀释至刻度、混匀、干过滤；移取V1为25mL溶液，加稀三乙醇胺5mL，氢氧化钠溶液10mL，加约0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V3；再加稀三乙醇胺5mL，氨性缓冲溶液10mL，加约0.1g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定到亮蓝色，记录消耗EDTA标准溶液体积V5。
空白样检验流程：单独称取5g混合试剂置于坩埚中，重复上述步骤，滴定加入钙指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V2；滴定加入铬黑T指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V4。
按照按下列方程式计算
(一)分取试液中待测样的质量方程式：
Figure BDA0002702843010000101
(二)氧化钙的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000102
(三)计算氧化镁的质量分数方程式：
Figure BDA0002702843010000103
(四)方程式说明：
M——待测样的质量，单位为g；
V——定容的容量瓶体积，单位为mL；
V1——分取试液中待测样的体积，单位为mL；
m——分取试液中待测样的质量，单位为g；
c(EDTA)——滴定溶液标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
MCaO——氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol；
V3——滴定待测样溶液氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V2——滴定空白样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
ω(CaO)——氧化钙的质量分数，单位为％；
V5——滴定待测样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V4——滴定空白样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
MMgO——氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
ω(MgO)——氧化镁的质量分数，单位为％。
进行4次试验，按照上述步骤，测定精密度，结果见表4。
表4实施例三精密度试验结果
Figure BDA0002702843010000111
以上数据可知，4份实施例数据的标准差和偏差系数均在很小的范围内，所测结果基本吻合，对比实施例一和实施例三，说明本法对CaO，MgO在不同范围内的柔性调渣剂检测结果结果准确，稳定可靠。
结果比对：
取与实施例三相同的调渣剂待测样，送4份待测样至不同实验室进行结果比对，见表5。
表5结果比对
Figure BDA0002702843010000121
从以上数据可知，三家检测机构的数据吻合很好，说明本法结果准确，稳定可靠，并且本法可用于MgO含量在9.0％～30％超大范围的柔性调渣剂中镁含量的检测。
综上所述本发明提供柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法满足检验结果的准确性，且稳定性好，满足方法精度要求，满足实际生产的需要，能够及时为柔性调渣剂分析钙镁含量，对柔性调渣剂成分的排查分析起到指导性作用。
本实施例的实施原理：将待测样与混合试剂在高温下熔融分解后，稀盐酸浸取配成溶液，氢氧化钾调沉淀，盐酸溶解调制清亮，铜试剂沉淀分离铜，铁，钼等大部分干扰元素干过滤之后收集检测溶液。滴定待测样分取液，最后计算出钙镁含量的百分比。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
样品称量：称取质量为M的待测样，一定量混合试剂，置于坩埚内，搅拌均匀，同时称取与所述混合试剂相同质量的混合试剂，置于坩埚内配置空白样；
碱熔处理：分别将装有待测样和空白样的坩埚分别放入马弗炉，马弗炉升温至熔融条件，将待测样和空白样熔融完全；
掩蔽干扰：将熔融的待测样和空白样用稀盐酸浸取，加入氢氧化钾调至沉淀出现，加入盐酸溶解调至清亮；向所述清亮液体内加入铜试剂，搅拌放置得到待测样溶液和空白样溶液；
定容：将待测样溶液和空白样溶液移入容量瓶中定容，定容体积为V，干过滤；
滴定：移取体积为V1的定容后待测样溶液，加入稀三乙醇胺、氢氧化钠溶液和钙指示剂，用EDTA标准溶液滴，消耗EDTA标准溶液体积V3；再加入稀三乙醇胺、氨性缓冲溶液和铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，消耗EDTA标准溶液体积V5；移取体积为V1的定容后空白样溶液，重复上述滴定过程，加入钙指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V2；加入铬黑T指示剂的空白样溶液消耗EDTA标准溶液体积V4；
计算：根据上述得到的数据，依次计算钙镁含量。
2.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述计算按下方程式：
(一)分取试液中待测样的质量方程式：
Figure FDA0002702840000000021
(二)氧化钙的质量分数方程式：
Figure FDA0002702840000000022
(三)计算氧化镁的质量分数方程式：
Figure FDA0002702840000000023
(四)方程式说明：
M——待测样的质量，单位为g；
V——定容的容量瓶体积，单位为mL；
V1——分取试液中待测样的体积，单位为mL；
m——分取试液中待测样的质量，单位为g；
c(EDTA)——滴定溶液标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
MCaO——氧化钙的摩尔质量，56.08g/mol；
V3——滴定待测样溶液氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V2——滴定空白样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
ω(CaO)——氧化钙的质量分数，单位为％；
V5——滴定待测样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V4——滴定空白样溶液氧化镁消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；
MMgO——氧化镁的摩尔质量，40.30g/mol；
ω(MgO)——氧化镁的质量分数，单位为％。
3.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述混合试剂由无水碳酸钠和硼酸按照质量比2：1组成。
4.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述碱熔处理步骤中，马弗炉温度为800℃时将装有待测样和空白样的坩埚放入，所述熔融条件为马弗炉1000℃。
5.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述钙指示剂是由质量比为1：100的钙羧酸与氯化钠仔细研磨，混匀制备，所述氯化钠预先在105℃～110℃烘干。
6.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述铬黑T指示剂由质量比为1：100的铬黑与氯化钠仔细研磨，混匀制备，所述氯化钠预先在105℃～110℃烘干。
7.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述盐酸密度为1.84g/mL，所述EDTA标准滴定溶液的浓度为0.01mol/L，所述稀三乙醇胺由三乙醇胺和水按照体积1：1组成，所述稀盐酸由盐酸和水按照体积1：1组成。
8.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述干过滤过程中使用无纺布过滤棉过滤。
9.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述铜试剂的质量为2.3M-2.7M。
10.如权利要求1所述柔性调渣剂中钙镁含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法适用于检测MgO含量在9.0％～30％范围的柔性调渣剂。
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中华人名共和国国家质量监督检验检疫总局: "《GB/T 5069.11-2001 镁质及镁铝（铝镁）质耐火材料化学分析方法 络合滴定法测定氧化钙、氧化镁量》", 7 December 2001 *
伍登俊 等: "反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定", 《分析化学》 *
何双力: "高碳铬铁炉渣中钙和煤的测定", 《铁合金》 *
田涛: "锰矿石中钙镁测定的研究", 《山西建筑》 *
郑小敏 等: "EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙", 《冶金分析》 *

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