CN114609325A - 一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法 - Google Patents

一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法 Download PDF

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    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
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Abstract

本发明涉及冶金分析技术领域领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，本发明使用氧化钠和碳酸钠熔融试样，盐酸倾取，氯化亚锡还原铁保证煮沸过程中铁不被损失，同时将被氧化为六价的铬进行还原，使用高锰酸钾氧化过量的氯化亚锡；在电位滴定仪上使用氧化还原电极判断电位，使用三氯化钛还原至滴定仪电位显示200mV以下，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，通过电位突越判断终点，以2个终点滴定体积差，及标准溶液浓度，试样称样量计算不锈钢除尘灰中全铁含量；本发明适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铁含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本发明还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。

Description

一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域领域，具体为一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法。
背景技术
不锈钢除尘灰为不锈钢冶炼过程中的冶金回收物，其中含有较为丰富铁、铬资源，具备一定的回收利用价值。要对不锈钢除尘灰进行有效的利用，需准确、及时的检验其中的有用元素，铬元素可参照铬矿石检验方法进行，该方法简单有效，但其中铁元素在检验过程中如使用铬矿石的方法则比较复杂，检验耗时较长。含铬矿物溶解后，由于铬的存在试液颜色为绿色，严重干扰指示剂颜色变化，在检验铁的过程中无法准确快速的使用相应的指示剂判断终点。检验时需先进行铬、铁的分离操作，使用沉淀分离的方式，铬在滤液中被分离，完成后再重新将沉淀中的铁进行溶解，滴定。使用电位滴定法可通过电位判断滴定终点，但含铬物料中铁含量检测未见使用电位滴定法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，操作简单、结果可靠,准确分析，可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。
为解决上述技术问题，本发明一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法包括有如下步骤：
S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，浓盐酸使用质量分数超过20%的盐酸，为领域经常使用的试剂，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
Figure 805500DEST_PATH_IMAGE001
；
公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V1为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V2为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。
进一步的，所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。
进一步的，所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。
进一步的，所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。
本发明中称取不锈钢除尘灰试样0.3g主要是考虑到经常使用的刚玉坩埚容量有限，考虑都还要在坩埚加入其余的物质，所以0.3g试样的量比较合适，在使用使用时，可根据实际坩埚的容量进行试样质量的增加，注意在试样质量变化后其余步骤中各物质的量按比例变化即可。
本发明的有益效果是：本发明使用过氧化钠和碳酸钠熔融试样，盐酸倾取，氯化亚锡还原铁保证煮沸过程中铁不被损失，同时将被氧化为六价的铬进行还原，使用高锰酸钾氧化过量的氯化亚锡；在电位滴定仪上使用氧化还原电极判断电位，使用三氯化钛还原至滴定仪电位显示200mV以下，使用重铬酸钾标准溶液进行滴定，设置2个滴定终点，以2个终点滴定体积差，及标准溶液浓度，试样称样量计算得到不锈钢除尘灰中全铁含量；本发明适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铬含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本发明还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。
具体实施方式
本发明一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法包括有如下步骤：
S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
Figure 401566DEST_PATH_IMAGE001
；
公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V1为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V2为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。
本发明中称取不锈钢除尘灰试样0.3g主要是考虑到经常使用的刚玉坩埚容量有限，考虑都还要在坩埚加入其余的物质，所以0.3g试样的量比较合适，在使用使用时，可根据实际坩埚的容量进行试样质量的增加，注意在试样质量变化后其余步骤中各物质的量按比例变化即可。
进一步的，所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。
进一步的，所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。
进一步的，所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。
实施例一：
使用ZDJ-4B型电位滴定仪检验不锈钢除尘灰及铬矿中铁含量使用本发明方法。
分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
电位滴定仪，ZDJ-4B型电位滴定仪，上海雷磁。
按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
使用到的试剂为：
磷酸，ρ=1.70 g/mL；
硫酸，ρ=1.84g/mL；
盐酸，ρ=1.19 g/mL；
过氧化钠；
氯化亚锡；
高锰酸钾溶液6%；
硫磷混合酸，2:3:5；
重铬酸钾标准溶液，c(K2Cr2O7)＝0.008333 mol/L；
三氯化钛溶液，1:1。
根据本发明方法：
S1. 称取不锈钢除尘灰试样及铬矿试样0.3g，精确至0.0001g；试样分别置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加1:1的三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
Figure 721689DEST_PATH_IMAGE001
。
使用以上步骤S1-S8的方法对不锈钢除尘灰及铬矿石进行7次精密度检验，根据检验结果计算得到标准偏差及相对标准偏差，计算结果如下表所示。
Figure 885954DEST_PATH_IMAGE002
。
铬矿石标准样品进行显著性差异统计，结果如下表所示。
Figure 924317DEST_PATH_IMAGE003
。
通过统计显示使用该方法得到的检验结果与标准值之间无显著性差异，证明该方法结果准确。
分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g试样，开展方法线性实验，实验数据如下表。
Figure 294381DEST_PATH_IMAGE004
。
实施例二：
使用ZDJ-4B型电位滴定仪检验高碳铬铁渣、铬质引流沙中铁含量使用本发明方法。
分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
电位滴定仪，ZDJ-4B型电位滴定仪，上海雷磁。
按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
使用到的试剂为：
磷酸，ρ=1.70 g/mL；
硫酸，ρ=1.84g/mL；
盐酸，ρ=1.19 g/mL；
过氧化钠；
氯化亚锡；
高锰酸钾溶液6%；
硫磷混合酸，2:3:5；
重铬酸钾标准溶液，c(K2Cr2O7)＝0.008333 mol/L；
三氯化钛溶液，1:1。
根据本发明方法：
S1. 称取铬质引流沙试样和高碳铬铁渣试样0.3g，精确至0.0001g；试样分别置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加1:1的三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算高碳铬铁渣和铬质引流沙铁中全铁含量：
Figure 672273DEST_PATH_IMAGE001
。
同一试样7次精密度检验结果，根据检验结果计算得到标准偏差及相对标准偏差，计算结果如下表所示。
Figure 804177DEST_PATH_IMAGE005
。
使用X射线荧光光谱法检验法和本发明方法对同一试样各进行7次检验，并对检验结果进行统计分析，通过统计，两种检验方法之间无显著性差异，本发明方法得到的检验结果与X射线荧光光谱法检验方法结果一致，具体结果如下表。
Figure 126574DEST_PATH_IMAGE006
。
实施例三：
使用ZDJ-4B型电位滴定仪检验高碳铬铁、氮化铬铁中铁含量使用本发明方法。
分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
电位滴定仪，ZDJ-4B型电位滴定仪，上海雷磁。
按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
使用到的试剂为：
磷酸，ρ=1.70 g/mL；
硫酸，ρ=1.84g/mL；
盐酸，ρ=1.19 g/mL；
过氧化钠；
氯化亚锡；
高锰酸钾溶液6%；
硫磷混合酸，2:3:5；
重铬酸钾标准溶液，c(K2Cr2O7)＝0.008333 mol/L；
三氯化钛溶液，1:1。
根据本发明方法：
S1. 称取高碳铬铁试样和氮化铬铁试样0.3g，精确至0.0001g；试样分别置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入300mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，氯化亚锡加入量过多会后续步骤中高锰酸钾溶液的消耗量，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加1:1的三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量。
同一试样7次精密度检验结果，根据检验结果计算得到标准偏差及相对标准偏差，计算结果如下表所示。
Figure 939809DEST_PATH_IMAGE007
。
使用X射线荧光光谱法检验法和本发明方法对同一试样各进行7次检验，并对检验结果进行统计分析，通过统计，两种检验方法之间无显著性差异，本发明方法得到的检验结果与X射线荧光光谱法检验方法结果一致，具体结果如下表。
Figure 31262DEST_PATH_IMAGE008
。
本发明适用于不锈钢除尘灰等含铬物料中铬含量的快速、准确分析；具有操作简单、结果可靠的优点,为国内首创；本发明还可进行铬矿、铬渣、铬质引流沙、铬铁等含铬物料中铁元素检验。

Claims (4)

1.一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：包括有如下步骤：
S1. 称取不锈钢除尘灰试样0.3g，置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠和2g碳酸钠,使用玻璃棒搅拌均匀，在完成搅拌的试样上方覆盖2g过氧化钠；
S2. 将完成步骤S1的刚玉坩埚放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔融15分钟；
S3. 取出坩埚冷却至室温，将坩埚置于500mL烧杯中，加入200mL水，30mL浓盐酸，待剧烈反应停止后，重新取水对坩埚进行清洗，清洗水承接在烧杯中；
S4. 向完成步骤S3的试液中加入1g氯化亚锡，保证其中的铁被还原为二价，在电热板上对烧杯加热煮沸，试液变为澄清，向其中滴加高锰酸钾溶液至试液出现红色，继续煮沸至红色退去，将烧杯取下，冷却至室温；
S5. 将完成步骤S4的试液放到电位滴定仪上，插入电极，在搅拌下滴加三氯化钛溶液，至仪器显示电位＜200mV；
S6. 启动电位滴定程序进行滴定操作，设置2个滴定终点，终点判断方式为滴定曲线一介倒数波峰处；
S7. 第一个终点为三氯化钛被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V1，第二个终点为二价铁被氧化的终点，此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积记为V2；
S8. 计算不锈钢除尘灰中全铁含量：
Figure 451789DEST_PATH_IMAGE001
；
公式中w(TFe)为不锈钢除尘灰中全铁含量；V1为第一个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；V2为第二个终点时消耗重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度；m为步骤S1时称取不锈钢除尘灰试样的量；55.85为铁的摩尔质量55.85g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S4中使用的高锰酸钾溶液为溶度为6%的高锰酸钾溶液。
3.根据权利要求3所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S5中使用的三氯化钛溶液中三氯化钛体积比与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法，其特征在于：所述的步骤S1中称取不锈钢除尘灰试样精确到0.0001g。
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