CN103472059A - 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定除尘灰中全铁含量的方法，它包括以下步骤：1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样；2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色；4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，然后加入100mL水，冷却；5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。本发明消除了试液中还原性离子的干扰，从而提高了方法的准确度。

Description

一种测定除尘灰中全铁含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种测定除尘灰中全铁含量的方法。
背景技术
炼铁除尘灰又俗称高炉瓦斯灰，是在高炉冶炼过程中随着高炉煤气携带出的原料、燃料粉尘及高温区激烈反应而产生的微粒等经湿式除尘而得到的产物。炼铁除尘灰含有大量的铁和碳等元素，并且具有颗粒细微、轻物质多、易扬散流失、难堆存等特点，直接排放不仅浪费大量的铁、碳等资源，而且造成严重的环境污染。因此，炼铁除尘灰作为二次资源进行高效分离及循环利用技术开发，对减少环境污染，提高经济效益等具有重要意义，如炼铁除尘灰在循环型生产中可作为铁矿石、烧结矿的代用品配入烧结矿中回收利用。在循环生产过程中，必须准确地测定其主成分全铁的含量，给后期的贸易和生产使用等提供指导。
目前还没有针对炼铁除尘灰中全铁的测定方法。本申请人曾对除尘灰中全铁的测定采用GB/T 6730.65-2009中的盐酸－氟化钠分解法，此方法针对铁矿石类检验简单、易掌握，准确度及精密度好，但由于炼铁除尘灰是高炉冶炼过程中除尘而得的副产物，其组成除含有大量的铁和碳等元素之外，还含有许多还原性物质，此类还原性物质会消耗一定量的重铬酸钾标准滴定溶液，使得分析时除尘灰中全铁的分析结果偏高许多，且滴定终点褪色严重，终点颜色不易观察，分析精密度不好。因此，采用现有的GB/T 6730.65-2009方法不能准确地测定炼铁除尘灰中的全铁含量，测定结果与真实结果差异较大。
综上所述，由于炼铁除尘灰的组成复杂，测试其全铁含量时必须采用一种克服除尘灰中还原性物质干扰影响的方法，使得滴定时终点颜色突跃明显，不易褪色，从而能够快速准确地测定炼铁除尘灰中全铁的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种测量结果准确的测定除尘灰中全铁含量的方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
一种测定除尘灰中全铁含量的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样，所述待测试样与浓盐酸的质量体积比为（0.2-0.45）：（20-30）g/ml，所述浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液的体积比为20-30：15-20：2-4；
2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；
3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色，确保试液中的还原性物质被完全氧化；
4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至15-25 mL，然后加入100mL水，冷却；
5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。
上述方案中，所述步骤1）中的氟化钠溶液的浓度为30 g/L～60 g/L，所述二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
上述方案中，所述步骤2）和步骤4）中的二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
上述方案中，在步骤2）中，如果试样未溶解完全，可补加稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成，所述稀盐酸的体积与所述步骤1）中的浓盐酸的体积比为1:1。
本发明的原理为：利用固体高锰酸钾强氧化性，将试液中的还原性离子完全氧化，此时加入二氯化锡还原性溶液，由于氟化钠的掩蔽作用，原样品中还原性物质被氧化后不会被还原，而需要测定的样品中铁可以被还原成亚铁离子。因此，消除了试液中的还原性离子的干扰，避免在最终滴定时，原样品中还原性物质消耗重铬酸钾标准滴定溶液而带来的影响，从而提高了方法的准确度。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）在溶解试样时，同时加入浓盐酸、氟化钠、以及二氯化锡溶液，能加快炼铁除尘灰试样的溶解，同时滴加二氯化锡溶液至试液呈淡黄色或无色，保证试液中的Fe3+浓度较低，Fe3+不会挥发，确保试样中的铁全部以离子形式溶解在试液中。
（2）用样勺分次加入固体高锰酸钾加热微沸至溶液呈微红色，是利用高锰酸钾的强氧化性，将试液中的还原性离子快速氧化，包括试样中的还原性物质以及被还原的亚铁离子等；
（3）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，，原样品中还原性物质被氧化后不会被还原，而需要测定的样品中铁被还原成亚铁离子；
（4）再以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待空气中的氧气将过量的三氯化钛氧化，试液由蓝色褪至无色，进一步消除试液中的还原性离子的干扰。此时用重铬酸钾标准滴定溶液滴定被还原的亚铁，能够避免原样品中还原性物质消耗重铬酸钾标准滴定溶液而带来的影响，从而提高了方法的准确度。
本法具有高效、安全、低成本、快速等优点，是测定炼铁除尘灰中全铁含量方法的一个重要创新，具有非常强的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
称取0.2000g试样，加入20 mL浓盐酸、15 mL氟化钠溶液（30g/L）、2 mL二氯化锡溶液（70g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液（70g/L）至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加20 mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液（70g/L）还原至淡黄色，浓缩体积至约20 mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液27.50mL，计算试样中全铁含量为38.49%。
实施例2
称取0.2957g试样，加入25 mL浓盐酸、18 mL氟化钠溶液（50g/L）、3 mL二氯化锡溶液（60g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液(60g/L)至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加25 mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液(60g/L)还原至淡黄色，浓缩体积至约20 mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液29.50mL，计算试样中全铁含量为28.02%。
实施例3
称取0.4008g试样，加入30 mL浓盐酸、20 mL氟化钠溶液（60g/L）、4 mL二氯化锡溶液（40g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液（40g/L）至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加30 mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液（40g/L）还原至淡黄色，浓缩体积至约20 mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液31.75mL，计算试样中全铁含量为22.17%。
对上述三个实施例的3个试样分别采用GB/T 6730.65-2009方法、电感耦合等离子光谱法（ICP-AES）进行了比对试验分析，试验结果如表1所示。对比数据充分显示：采用GB/T 6730.65-2009方法的分析结果偏高，本发明的方法与ICP-AES分析结果一致性较好，消除了还原性物质的影响，提高了方法的准确度。
表1 方法改进前后及ICP-AES 法比对分析数据（％）
Figure 2013104641895100002DEST_PATH_IMAGE002
 

Claims (4)

1.一种测定除尘灰中全铁含量的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样，所述待测试样与浓盐酸的质量体积比为（0.2-0.45）：（20-30）g/ml，所述浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液的体积比为20-30：15-20：2-4；
2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；
3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色，确保试液中的还原性物质被完全氧化；
4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至15-25 mL，然后加入100mL水，冷却；
5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中的氟化钠溶液的浓度为30 g/L～60 g/L，所述二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤4）中的二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，如果试样未溶解完全，可补加稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成，所述稀盐酸的体积与所述步骤1）中的浓盐酸的体积比为1:1。
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