CN113671107A - 一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法 - Google Patents

一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法 Download PDF

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周春玲
战丽君
王宴秋
杨静
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Abstract

本发明公开了一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，包括如下步骤：称取一定量的试样→试样用过氧化钠熔融→盐酸浸取→用二氯化锡将溶液大部分三价铁还原成二价铁→剩余的三价铁用三氯化钛还原→将还原的二价铁用重铬酸钾标准溶液滴定，根据滴定所消耗的重铬酸钾的体积，可计算出三氧化二铁的含量。本发明测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。

Description

一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法。
背景技术
蛇纹石是一种含有丰富的镁、硅、铁和镍资源的硅酸盐矿物，具有耐热、抗腐蚀、耐磨、隔热、隔音等性能，有一定的开发利用前景。目前主要应用于制造钙镁磷肥、耐火材料、冶金溶剂和滤料等，在现代冶炼工艺中已被广泛应用，利用其代替部分白云石后烧结成品率、烧结利用系数、烧结矿机械强度和低温还原粉化性都得以改善，因此准确分析蛇纹石成分含量是控制烧结产品质量的重要环节。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，包括如下步骤：称取一定量的试样→试样用过氧化钠熔融→盐酸浸取→用二氯化锡将溶液大部分三价铁还原成二价铁→剩余的三价铁用三氯化钛还原→将还原的二价铁用重铬酸钾标准溶液滴定，根据滴定所消耗的重铬酸钾的体积，可计算出三氧化二铁的含量。
进一步的，计算公式如下：
Figure BDA0003175634730000021
式中：V0：为试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)；
V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)；
C：重铬酸钾标准滴定溶液的体积的浓度(mol/L)；
m：试样质量(g)；
M：1/2三氧化二铁的摩尔质量(79.85g/mol)。
进一步的，测定范围：Fe2O3％≥0.20％。
进一步的，试样用过氧化钠熔融的温度为700℃，时间为10min。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明为蛇纹石中三氧化二铁含量提供了准确的数据，填补了蛇纹石中三氧化二铁成分分析的空白。
具体实施方式
一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，包括：
1范围
本方法规定了重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量。
本方法适用于蛇纹石中三氧化二铁量的测定。
测定范围：Fe2O3％≥0.20％
2方法提要
试样用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用二氯化锡将溶液大部分三价铁还原成二价铁，剩余的三价铁用三氯化钛还原，将还原的二价铁用重铬酸钾标准溶液滴定，根据滴定所消耗的重铬酸钾的体积，可计算出三氧化二铁的含量。
3试剂及材料
3.1过氧化钠(固体)
3.2盐酸(1+1)
3.3硫酸-磷酸混合酸(2+3)
3.4钨酸钠溶液(250g/L)
3.5二苯胺磺酸钠指示剂(4g/L)
3.6二氯化锡溶液(60g/L)
称取6g二氯化锡，溶于100mL盐酸(1+1)中，并加几粒锡粒。
3.7三氯化钛溶液(1+10)：取一份三氯化钛(15～20％)放入茶色瓶中，加十份盐酸(5+95)溶液稀释，混匀后加一层液体石蜡保护。
3.8重铬酸钾标准滴定溶液：C(1/6K2Cr2O7)＝0.05mol/L
4分析步骤
4.1试样量
称取试样0.2000g。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
将称取的试样置于25mL刚玉坩埚中，加过氧化钠4～6g，将坩埚放入700℃高温炉内熔融10min，直至熔融物红亮，冷却后置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(1+1)浸取溶块，用少许水洗出坩埚，加热使溶块溶解，浓缩至15mL，滴加二氯化锡溶液(60g/L)还原至浅黄色(还原后煮沸不能变白)，加50mL热水、8滴钨酸钠溶液(250g/L)，用三氯化钛(1+10)溶液还原至稳定的蓝色[1]，加10mL硫酸-磷酸混合酸(2+3)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到蓝色消失，加2～3滴二苯胺磺酸钠指示剂(4g/L)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定为稳定的紫色为终点。
注：用二氯化锡还原时，应慢慢滴加，因三氧化二铁太低时易过量。
5分析结果的计算
Figure BDA0003175634730000031
式中：V0：为试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)
V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)
C：重铬酸钾标准滴定溶液的体积的浓度(mol/L)
m：试样质量(g)
M：1/2三氧化二铁的摩尔质量(79.85g/mol)
6结果与讨论
6.1试样的分解方法
对蛇纹石试样进行硫磷混酸溶解和过氧化钠高温熔融分解的对比实验，实验结果见表1：
表1：试样的分解方法实验
Figure BDA0003175634730000041
从表2可以看出：蛇纹石试样采用硫磷混酸分解，试样分解不完全，采用过氧化钠高温熔融分解，可将试样分解完全。
6.2准确度实验
称取蛇纹石样品2份，分别加入不同含量的三氧化二铁标准溶液，进行加标回收实验，结果见表2：
表2(％)
Figure BDA0003175634730000042
从表2中数据可知，加标实验的回收率在95～110％之间，本分析方法准确度较高。
6.3精密度实验
称取蛇纹石样品11份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见表3：
表3(％)
Figure BDA0003175634730000051
以上表3数据表明：本分析方法的精密度良好。
7结论
通过本方法，可以准确的测定出蛇纹石中三氧化二铁含量。本方法操作简单、容易掌握、污染小、检测效率高，可满足炉前生产的需求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：称取一定量的试样→试样用过氧化钠熔融→盐酸浸取→用二氯化锡将溶液大部分三价铁还原成二价铁→剩余的三价铁用三氯化钛还原→将还原的二价铁用重铬酸钾标准溶液滴定，根据滴定所消耗的重铬酸钾的体积，可计算出三氧化二铁的含量。
2.根据权利要求1所述的蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，其特征在于，计算公式如下：
Figure FDA0003175634720000011
式中：V0：为试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)；
V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL)；
C：重铬酸钾标准滴定溶液的体积的浓度(mol/L)；
m：试样质量(g)；
M：1/2三氧化二铁的摩尔质量(79.85g/mol)。
3.根据权利要求1所述的蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，其特征在于，测定范围：Fe2O3％≥0.20％。
4.根据权利要求1所述的蛇纹石中三氧化二铁含量的分析方法，其特征在于，试样用过氧化钠熔融的温度为700℃，时间为10min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354837A (zh) * 2021-12-13 2022-04-15 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定镁质耐火材料中氧化铁含量的分析方法
CN115932160A (zh) * 2022-12-30 2023-04-07 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定消石灰中三氧化二铁含量的方法
CN116678994A (zh) * 2023-06-14 2023-09-01 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种检测中间包覆盖剂中三氧化二铁含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102519958A (zh) * 2011-12-29 2012-06-27 攀枝花钢企米易白马球团有限公司 用三氯化钛测定全铁的方法
CN104459017A (zh) * 2013-09-25 2015-03-25 工信华鑫科技有限公司 一种测定全铁的方法
CN107340359A (zh) * 2017-08-24 2017-11-10 包头钢铁（集团）有限责任公司 硅石中三氧化二铁的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102519958A (zh) * 2011-12-29 2012-06-27 攀枝花钢企米易白马球团有限公司 用三氯化钛测定全铁的方法
CN104459017A (zh) * 2013-09-25 2015-03-25 工信华鑫科技有限公司 一种测定全铁的方法
CN107340359A (zh) * 2017-08-24 2017-11-10 包头钢铁（集团）有限责任公司 硅石中三氧化二铁的测定方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国化学工业部: "蛇纹石矿石分析方法", 中华人民共和国专业标准, pages 4 *
张小华;: "三氯化钛-重铬酸钾滴定法快速测定钒钛磁铁矿全铁的探讨", 民营科技, no. 12 *
张洪波;田鹏;秦雨;张璇;陶玫蓉;孙晓尧;: "滴定分析法测定铁矿石中铁含量", 沈阳师范大学学报(自然科学版), no. 04 *
武宗和, 左小娟: "磷矿石中铁含量的测定――银柱快速还原法", 精细化工中间体, no. 03 *
王素梅;王东杰;张翼明;郝茜: "重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁", 冶金分析, vol. 34, no. 006 *
王际祥;王继新;李爱华;: "普碳钢轧钢氧化铁粉中全铁的测定", 山东冶金, no. 05 *
王颖;王健楠;: "全铁的测定", 黑龙江科技信息, no. 31 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114354837A (zh) * 2021-12-13 2022-04-15 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定镁质耐火材料中氧化铁含量的分析方法
CN115932160A (zh) * 2022-12-30 2023-04-07 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定消石灰中三氧化二铁含量的方法
CN116678994A (zh) * 2023-06-14 2023-09-01 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种检测中间包覆盖剂中三氧化二铁含量的方法

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