CN105628860A - 一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法 - Google Patents

一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，属于氟化钙定量测定技术领域。先对全钙含量的测定，称取0.2～0.5g试料于烧杯中，加的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼酸溶液，加热溶解20～40min，过滤、冷却后定容；根据试料中钡含量≤0.2wt％和＞0.2wt％两种情况分别用EDTA标准溶液滴定。再对非氟化钙型钙含量的测定，分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g试料于两个烧杯中，用EDTA标准溶液滴定；用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量。优点在于，精密度良好，氟化钙计算结果与认证值相符。

Description

一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法
技术领域
本发明属于氟化钙定量测定技术领域，特别涉及一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，尤其是利用EDTA络合滴定法对萤石中氟化钙含量的测定方法。
背景技术
萤石，又称氟石，是一种常见的卤化物矿物，具有降低难熔物质的熔点，促进炉渣流动，使渣和金属分离，在冶炼过程中脱硫、脱磷，增强金属的可煅性和抗张强度等特点。因此，萤石作为助熔剂被广泛应用于钢铁冶炼及铁合金生产、化铁工艺和有色金属冶炼。此外，萤石还用于生产氢氟酸，进而生产各种氟化工产品，也应用于玻璃、陶瓷、水泥等建材工业中。
目前对于萤石中氟化钙的测定，主要有以下几种方法：1)直接测定法，测定萤石中氟含量来计算氟化钙含量，主要是蒸馏-电位滴定法(国际标准方法)和X射线荧光光谱法等，此类方法误差较大。2)分离-经验补偿法，此法一般是采用稀乙酸浸取萤石中的非氟化钙型钙，再测定沉淀中氟化钙的含量，但氟化钙在稀乙酸中也会少量溶解，故此方法需要严格控制过滤洗涤条件，对操作要求高，且经验补偿值是统计值，不同类别萤石补偿值差别大，影响分析结果准确性。3)差减法，测定萤石中全钙的含量和非氟化钙型钙的含量，依据相关参数计算萤石中氟化钙的含量。全钙含量的测定一般采用EDTA滴定法(国家标准方法)，也可采用X射线荧光光谱法和原子发射光谱法等。此方法的关键在于非氟化钙型钙含量的测定，主要有以下几种方法：①定量含钙乙酸浸取法，此方法虽然加入了定量钙来抑制氟化钙的溶解，但效果不是很好，测定结果受操作条件影响较大；②红外吸收法，此方法是根据碳含量来计算非氟化钙型钙含量，但萤石中非氟化钙型钙并不全是碳酸钙，碳也不一定全以碳酸钙形式存在；③差减法(国家标准方法)，用稀乙酸浸取萤石中非氟化钙型钙，测定滤液中全钙和氟含量，依据相关参数计算非氟化钙型钙含量，此法准确度高，但氟含量的测定需要使用分光光度计。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法。解决了萤石中氟化钙与非氟化钙型钙不易分离测定的问题。
本发明的具体步骤及参数如下：
1、所用主要试剂：4～8mol/L和0.4～0.8mol/L的两种盐酸；4～8mol/L的硫酸；饱和硼酸溶液；400～500g/L和40～50g/L的两种氢氧化钾；氯化钙-盐酸-硫酸溶液；0.4～0.7g/L的无水氯化钙；10～15mL/L的浓盐酸；0.5～1.5mL/L的浓硫酸；0.01～0.02mol/L的EDTA标准溶液；溶于90％乙醇溶液的0.1～0.3wt％的酚酞溶液；30～50wt％的三乙醇胺；混合指示剂：钙黄绿素1～2wt％，百里酚酞0.5～1wt％，氯化钾97～98.5wt％。
2、以氟化钙计全钙含量的测定
称取0.2～0.5g(精确至0.1mg)试料于烧杯中，加4～8mol/L的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼酸溶液，加热溶解20～40min，过滤，滤液收集于容量瓶中，洗涤烧杯及沉淀，冷却后定容。
1)当试料中钡含量≤0.2wt％时
用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
2)当试料中钡含量＞0.2wt％时
用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至40～50mL，加4～8mol/L的硫酸2～5滴，继续煮沸10～20min，静置时间大于8小时。过滤，滤液收集于另一烧杯中，洗涤原烧杯及沉淀，控制滤液体积在80～120mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
单一型萤石矿床矿石组成以萤石、石英为主、并有少量的方解石、重晶石、高岭石、黄铁矿、冰长石、钾长石、微量的金属硫化物和含磷矿物。重晶石-萤石矿和萤石-重晶石矿经浮选后，得到的萤石产品中会含有一定量的硫酸钡，还可能含有碳酸钡等含钡矿物。如不分离钡，滴定钙时EDTA会与钡离子络合，导致测定结果异常。
全钙的测定中，本发明在用盐酸-硼酸分解试料、过滤并定量分取滤液之后,使用硫酸沉淀溶解的钡元素，以免沉淀过多不易洗涤及钙离子浓度高发生共沉淀现象。静置陈化，使用慢速滤纸过滤，避免硫酸钡晶型沉淀微小穿透滤纸。
3、以氟化钙计非氟化钙型钙含量的测定
分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g(精确至0.1mg)试料于两个烧杯中，用单刻度移液管加20.00～40.00mL氯化钙-盐酸-硫酸溶液，室温下放置40～60min，每3～5min摇动，使沉淀充分分散。加1～3滴酚酞溶液，用40～50g/L的氢氧化钾调节溶液刚好出现微红色，再滴加0.4～0.8mol/L的盐酸至微红色刚好消失。将溶液转移至容量瓶中，定容，静置时间大于8小时。干过滤，滤液收集于烧杯中，用单刻度移液管移取30～50％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量(以氟化钙计)。
选择使用氯化钙-盐酸-硫酸溶液浸取试料原因：第一，钙的同离子效应可以降低氟化钙的溶解度；第二，大量的强电解质氯化钙可以稳定溶液的离子强度，减小溶液因离子强度不同引起的氟化钙溶解度差异；第三，大量钙离子的存在可以稳定溶液中全钙的浓度，减小因钙离子浓度不同引起的氟化钙溶解度差异；第四，硫酸可以沉淀可溶性钡盐。
调节溶液pH值的原因：在酸性溶液中，氟化钙溶解后生成的F-与H+存在以下平衡：随着H+浓度的增加，平衡向生成HF的方向移动，导致氟化钙的电离平衡向右移动，氟化钙溶解度增加。以酚酞为指示剂，使用氢氧化钾溶液调节溶液的pH值，可以减小溶液中HF的浓度，降低氟化钙的溶解度，同时减小溶液因H+浓度不同引起的氟化钙溶解度差异。
本发明的优点在于，和国家标准相比，操作简单，速度快，准确度高，只使用了EDTA标准滴定法，不涉及国标中其他的仪器方法。
具体实施方式
实施例1
利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，具体步骤及参数如下：
1、主要试剂
盐酸：6mol/L，0.6mol/L；硫酸：9mol/L；饱和硼酸；氢氧化钾：500g/L，50g/L；氯化钙-盐酸-硫酸溶液：称取5.55g无水氯化钙于300mL烧杯中，加150mL水，25mL盐酸溶液(6mol/L)，溶解完全后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，加2mL硫酸(9mol/L)，摇匀；EDTA标准溶液，0.015mol/L：参照GB/T5195.1-2006中的方法配制并标定，本发明不再赘述；酚酞指示剂：0.1％的90％乙醇溶液；三乙醇胺：50％；混合指示剂，称取0.20g钙黄绿素，0.12g百里酚酞和20g氯化钾于研钵中研细研匀，贮存于棕色磨口瓶中。
2、全钙含量(以氟化钙计)的测定
称取0.25g(精确至0.1mg)试料于150mL烧杯中，加25mL盐酸(6mol/L)，10mL饱和硼酸，盖上表面皿，低温加热，微沸30min，趁热用快速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，用水洗烧杯5次，沉淀10次，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
1)当试料中钡含量不大于0.2％时
用单刻度移液管移取50.00mL滤液于300mL烧杯中，加水至100mL，加5mL三乙醇胺(50％)，用氢氧化钾(500g/L)调节溶液pH值大于13，加适量混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即终点(在黑色背景的衬垫上从上至下观察，室内光线不足时，可用白光手电垂直照射溶液)，随同试料进行空白试验，用滴定试料所消耗标准溶液的体积计算全钙含量(以氟化钙计)。
2)当试料中钡含量大于0.2％时
用单刻度移液管移取50.00mL滤液于300mL烧杯中，加20mL水，盖上表面皿，加热煮沸，加2滴硫酸(9mol/L)，继续煮沸10分钟，静置过夜，用慢速滤纸过滤，滤液收集于300mL烧杯中，用水洗烧杯5次，沉淀5次，控制滤液体积在100mL左右，弃去滤纸及沉淀；加5mL三乙醇胺(50％)，用氢氧化钾(500g/L)调节溶液pH值大于13，加适量混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即终点，随同试料进行空白试验，用滴定试料所消耗标准溶液的体积计算全钙含量(以氟化钙计)。
3、非氟化钙型钙含量(以氟化钙计)的测定
分别称取0.25g和0.5g(精确至0.1mg)试料于150mL烧杯中，用单刻度移液管加20.00mL氯化钙-盐酸-硫酸溶液，盖上表面皿，室温下放置45min，每5min摇动数次使沉淀充分分散。加2滴酚酞指示剂，边搅拌边滴加氢氧化钾(50g/L)调节溶液刚好出现微红色，再滴加盐酸(0.6mol/L)至微红色刚好消失。将溶液倒入放有漏斗的150mL容量瓶中，用水洗烧杯5次，漏斗5次，用水稀释至刻度，摇匀，静置过夜。用慢速滤纸干过滤，滤液收集于预先干燥的150mL烧杯中，用单刻度移液管移取50.00mL滤液于300mL烧杯中，加水至100mL，加5mL三乙醇胺(50％)，用氢氧化钾(500g/L)调节溶液pH值大于13，加适量混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失即终点。用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量(以氟化钙计)。
选取3个萤石标准样品，按上述实验方法操作，每个样品独立测定5次，全钙和非氟化钙型钙的分析结果见表1和表2，表3是用表1和表2中测定结果均值计算的氟化钙含量，表4是一些其它萤石标准样品中氟化钙的测定结果。
表1标准样品中全钙的分析结果
表2标准样品中非氟化钙的分析结果
表3标准样品中氟化钙的计算结果
表4标准样品中氟化钙的分析结果
本发明用于分析萤石中全钙和非氟化钙型钙含量，相对标准偏差在0.14％～0.23％和8.1％～26.1％之间，精密度良好，氟化钙计算结果与认证值相符。

Claims (3)

1.一种利用络合滴定对萤石中氟化钙含量的测定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)所用主要试剂：4～8mol/L和0.4～0.8mol/L的两种盐酸；4～8mol/L的硫酸；饱和硼酸溶液；400～500g/L和40～50g/L的两种氢氧化钾；氯化钙-盐酸-硫酸溶液；0.4～0.7g/L的无水氯化钙；10～15mL/L的浓盐酸；0.5～1.5mL/L的浓硫酸；0.01～0.02mol/L的EDTA标准溶液；酚酞溶液；30～50wt％的三乙醇胺和混合指示剂；
2)以氟化钙计全钙含量的测定
称取0.2～0.5g试料于烧杯中，加4～8mol/L的盐酸20～30mL，8～10mL饱和硼酸溶液，加热溶解20～40min，过滤，滤液收集于容量瓶中，洗涤烧杯及沉淀，冷却后定容；
①当试料中钡含量≤0.2wt％时
用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；
②当试料中钡含量＞0.2wt％时
用单刻度移液管移取10～20％滤液于烧杯中，加水至40～50mL，加4～8mol/L的硫酸2～5滴，继续煮沸10～20min，静置时间大于8小时；过滤，滤液收集于另一烧杯中，洗涤原烧杯及沉淀，控制滤液体积在80～120mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；
3)以氟化钙计非氟化钙型钙含量的测定
分别称取0.2～0.3g和0.4～1.2g试料于两个烧杯中，用单刻度移液管加20.00～40.00mL氯化钙-盐酸-硫酸溶液，室温下放置40～60min，每3～5min摇动，使沉淀充分分散；加1～3滴酚酞溶液，用40～50g/L的氢氧化钾调节溶液刚好出现微红色，再滴加0.4～0.8mol/L的盐酸至微红色刚好消失；将溶液转移至容量瓶中，定容，静置时间大于8小时；干过滤，滤液收集于烧杯中，用单刻度移液管移取30～50％滤液于烧杯中，加水至80～100mL，加30～50wt％的三乙醇胺3～6mL，用400～500g/L的氢氧化钾调节溶液pH值大于13，加混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定；用两次滴定体积差和称取试料质量差计算试料中非氟化钙型钙含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酚酞溶液为溶于90％乙醇溶液的0.1～0.3wt％的酚酞溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合指示剂为钙黄绿素1～2wt％，百里酚酞0.5～1wt％，氯化钾97～98.5wt％。
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