CN111551669A - 一种萤石中氟化钙的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萤石中氟化钙的检测方法，采用EDTA滴定同时结合高频红外碳对标计算方式对标测定出碳酸钙的含量，以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。本发明的目的是提供一种萤石中氟化钙的检测方法，此法可大幅缩短测定时间，避免多次滴定产生误差，提升效率和准确率，可满足现场生产、工艺实验、大量样品检测等得分析检测需要。

Description

一种萤石中氟化钙的检测方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，尤其涉及一种萤石中氟化钙的检测方法。
背景技术
萤石的普遍分析法是将碳酸钙、氟化钙进行分离、过滤、洗涤等，在用滴定法进行分析，这种分析法准确度基本能符合要求，但这种方法周期长、效率差、多次滴定易产生误差(时间长效率差尤其体现在分离、过滤、洗涤过程)，无法满足快速、大量、稳定测定样品的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种萤石中氟化钙的检测方法，此法可大幅缩短测定时间，避免多次滴定产生误差，提升效率和准确率，可满足现场生产、工艺实验、大量样品检测等得分析检测需要。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种萤石中氟化钙的检测方法，采用EDTA滴定同时结合高频红外碳对标计算方式对标测定出碳酸钙的含量，以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。
进一步的，具体过程为，将试样以混酸加热分解，冷却、定容，加指示剂，通过旋转摆动混匀、静置分层定量抽吸分取，在PH大于12.5的条件下，用EDTA 标准溶液滴定全钙，同试样乙酸浸取经分解碳酸钙后定容，旋转摆动混匀、静置分层定量抽吸分取，用EDTA标准溶液滴定钙，计算碳酸钙含量，同时试样对标用高频红外碳硫仪进行全C的分析，对标测定出碳酸钙的含量，以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。
进一步的，所述混酸为盐酸、硼酸、硫酸、高氯酸的混酸。
进一步的，所述混酸的制备方法为：12.5g硼酸于250ml烧杯中，加100ml 水，缓慢加入25ml硫酸加热溶解硼酸，稍冷，移入预先有250ml盐酸和500ml 水和25ml百分浓度为70％-72％的高氯酸试剂瓶中，用水稀释至1L。
乙酸为，以ρ＝1.05g/ml的冰乙酸配制，加水并加热煮沸驱尽二氧化碳水，冰乙酸与水的质量比为1：8。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
此分析操作方法结合酸碱平衡和络合平衡的理论基础进行滴定分析操作，并同时对比结合原子吸收光谱光分析操作使分析操作结果更准确更高效。
此法可大幅缩短测定时间，避免多次滴定产生误差，提升效率和准确率，可满足现场生产、工艺实验、大量样品检测等得分析检测需要。
具体实施方式
实施例1
一种萤石中氟化钙的检测方法，包括：
S1.用50ml混合酸(盐酸-硼酸-硫酸-高氯酸)将试样溶解，加相关的指示剂，旋转搅拌助溶解馏于容量瓶中，冷静置抽吸上清液相应毫升数进行全钙的滴定；其中指示剂为：5ml三乙醇胺为掩蔽剂(三乙醇和水的质量比为1：4)、 0.1g盐酸羟胺、0.1g混合指示剂(由黄绿素、百里香酚酞和无水硫酸钾按质量比0.2:0.12:20混合制成)。
S2.用15ml乙酸进行碳酸钙和可溶钙的溶解(氟化钙不与之溶解、一般情况本单位现萤石精矿中几乎都是碳酸钙所以认定乙酸溶解为碳酸钙)进行旋转搅拌助溶解馏于容量瓶中，冷静置抽吸上清液相应毫升数进行碳酸钙的滴定。
S3.采用厂家为德凯公司，仪器型号为DK606的高频红外碳硫仪进行碳C的测定；
S4.在进行完S2的分析步骤后与S3的分析结果进行比对参考核算，结果参照对应符合，可由高频红外碳硫仪进行碳C测定换算出碳酸钙含量。最终可以高效准确的检测出萤石中的氟化钙含量，验证其品质。以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。
所述混酸的制备方法为：12.5g硼酸于250ml烧杯中，加100ml水，缓慢加入25ml硫酸加热溶解硼酸，稍冷，移入预先有250ml盐酸和500ml水和25ml 百分浓度为70％-72％的高氯酸试剂瓶中，用水稀释至1L。
精密度实验：
用此检测方法对萤石样品进行多次连续分析测定，测定结果见表1，由表1 可知：同一样品的多次测定的结果波动都不大，相对标准偏差很小；氟化钙测定的结果波动也不大，相对标准偏差也很小，说明标准工作曲线的精密度很好，测定氟化钙含量的值都很稳定。
表1氟化钙含量精密度实验结果/％
Figure BDA0002491369840000041
准确度实验：
用此方法测定多个萤石标准样品，并与认定值对照，对比结果见表2，由,2 可知，用此工作曲线测定的结果与标样认定值相近，说明此标准工作曲线的准确度很好，符合技术要求。
表2氟化钙含量准确度实验结果/％
Figure BDA0002491369840000042
表3效果先进性对比结果：
Figure 1
本发明的方法大幅度减少分析检测时间，提升工作效率，同时降低人力分析检测成本；可快速提供分析检测数据，对生产经营、科研实验、产品质量销售反馈等效益很大。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种萤石中氟化钙的检测方法，其特征在于：采用EDTA滴定同时结合高频红外碳对标计算方式对标测定出碳酸钙的含量，以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。
2.根据权利要求1所述的萤石中氟化钙的检测方法，其特征在于：具体过程为，将试样以混酸加热分解，加指示剂，通过旋转摆动混匀、静置分层定量抽吸分取，在PH大于12.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定全钙，同试样乙酸浸取经分解碳酸钙后定容，旋转摆动混匀、静置分层定量抽吸分取，用EDTA标准溶液滴定钙，计算碳酸钙含量，同时试样对标用高频红外碳硫仪进行全C的分析，对标测定出碳酸钙的含量，以滴定出全钙的百分比含量减去滴定或用高频红外测定推算出的碳酸钙的百分比含量即可计算出测定萤石中氟化钙的含量。
3.根据权利要求1所述的萤石中氟化钙的检测方法，其特征在于：所述混酸为盐酸、硼酸、硫酸、高氯酸构成的混酸。
4.根据权利要求3所述的萤石中氟化钙的检测方法，其特征在于：所述混酸的制备方法为：12.5g硼酸于250ml烧杯中，加100ml水，缓慢加入25ml硫酸加热溶解硼酸，稍冷，移入预先有250ml盐酸和500ml水和25ml百分浓度为70％-72％的高氯酸试剂瓶中，用水稀释至1L。
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