CN106546696A - 一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法 - Google Patents

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苟宏
苏国丰
刘东辉
付德奎
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张�诚
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吴晓磊
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Sinopec Zhongyuan Oilfield Co Puguang Branch
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Abstract

本发明公开了一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，属于油气田水检测分析技术领域。本发明针对含硫气田产出水中硫化物含量较高的特性，依据含硫气田产出水硫化物特性，优选出能与硫化物快速生成沉淀，有效消除硫化物影响的除硫剂，制备出满足实验分析要求的试样，既能达到安全、准确测量含硫气田产出水中氯化物含量的目的，又能降低对实验设备的腐蚀。

Description

一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法
技术领域
本发明涉及一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，属于油气田水检测分析技术领域。
背景技术
油气田产出水中氯化物含量可用于估计地层水的电阻率及区别地层，判断气井是否见水。当油气田产出水中的硫化物大于10毫克/升时，则需要进行除硫操作，去除其对氯化物分析的干扰。依据相似相容原理，含硫气田产出水中硫化物主要为无机硫化物。无机硫化物主要以二价硫离子、多硫离子形式存在(多硫离子SX 2-，X＝2、3、4...9，且顏色随X值的增加而加深，多硫化物使得溶液呈现出黄绿色到红棕色。)理论上25℃时氯化银AgCl、硫化银Ag2S的溶度积常数(Ksp)分别是1.8×10-10、6.3×10-50。
在现有技术中，一般采用莫尔滴定法、硝酸汞滴定法及IC法测定氯化物含量。油气田产出水中氯化物含量分析多采用石油天然气行业标准SY/T 5523-2006油田水分析方法条款6.3.10.1莫尔滴定法分析。莫尔滴定法是基于指示剂铬酸钾与刚过量的标准硝酸银滴定剂反应在终点形成不可溶的红色铬酸银沉淀。滴定过程中，硫化物消耗滴定剂硝酸银并优先生成硫化银沉淀。该分析方法是用加入硝酸酸化煮沸的方法去除硫化物，该除硫过程要经过加热煮沸环节，加入50％硝酸后，硝酸电离出的氢离子同二价硫离子结合生成硫化氢，煮沸又会加速硫化氢的逸出，此方法仅适用于硫化物含量较低的油气田产出水中的氯化物含量的分析。若油气田产出水中的硫化物含量较高时，如中国石化普光高含硫气田的产出水硫化物含量高达1000毫克/升以上，采用上述方法，在大量硫化氢逸出的情况下，针对氯化物含量分析存在以下缺陷：一是易造成人员中毒。逸出的硫化氢和微量的硫醇，会对分析检测人员造成伤害。二是易造成实验设备腐蚀。硫化氢的腐蚀性，易对实验室设备造成腐蚀损害。三是除硫煮沸过程中水的蒸发会引起样品浓度发生变化，且按SY/T 5523-2006油田水分析方法除硫后的样品无定容操作，引起测量误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，克服上述现有技术中存在的样品除硫过程需加热，逸出的有毒气体硫化氢和微量硫醇，易造成人身伤害、设备腐蚀、分析误差等缺陷。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)除硫剂的选取
基于二价硫离子可与金属离子生成沉淀的性质，根据金属硫化物的溶度积常数大小，选择在pH值为4～6酸性条件下，能与硫化物快速生成沉淀，消除硫化物干扰的化学品为除硫剂；
(2)试样的制备
依据含硫气田产出水硫化物含量，确定样品中除硫剂的加入量，消除含硫气田产出水中的硫化物影响，保留沉淀后的上层清液并定容；
(3)试样的测定。
步骤(1)中除硫剂是硝酸锌、氯化锌或乙酸锌中的任意一种。
步骤(3)中试验的测定包括以下步骤：
1)定量移取步骤(2)制备的试样，调节其pH值至6.0～8.5，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至生成淡砖红色悬浮物，滴定剂硝酸银消耗量记为V1；
2)用同样的方法做空白实验，记录空白实验硝酸银消耗量记为V0；
3)试样中氯化物含量计算：氯化物含量ρCl -＝C(V1-V0)×35.45×103/V；
式中：C—硝酸银标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；
V1—硝酸银溶液消耗体积，毫升；
V0—空白实验硝酸银溶液消耗量体积，毫升；
V—移取步骤(2)制备的试样的体积，毫升；
ρCl -—质量浓度，毫克/升。
所述除硫剂为氯化物时，依据氯化物的加入量，确定其消耗的标准溶液硝酸银的量V2，按下式计算试样中的氯化物含量：氯化物含量ρCl -＝C(V1-V0-V2)×35.45×103/V；
式中：C—硝酸银标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；
V1—硝酸银溶液消耗体积，毫升；
V0—空白实验硝酸银溶液消耗量体积，毫升；
V—移取步骤(2)制备的试样的体积，毫升；
V2—氯化物消耗的标准溶液硝酸银的量，毫升；
ρCl -—质量浓度，毫克/升。
本发明的有益效果：
本发明针对含硫气田产出水中硫化物含量较高的特性，优选出能与硫化物快速生成沉淀，有效消除硫化物影响的除硫剂，制备出满足实验分析要求的试样，既能达到安全、准确分析含硫气田产出水中氯化物含量的目的，又能降低对实验设备的腐蚀。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，具体步骤如下：
1)准确移取含硫量为1375毫克/升的高含硫气田水50毫升，相应加入硝酸锌650毫克，1分钟内出现絮状沉淀且快速沉降；
2)沉淀完全后用滤纸滤去沉淀物，保留上层清液；
3)将上层清液收集在50毫升容量瓶中，并定容；
4)用移液管准确移取上层清液10毫升，记为V，并置于三角瓶中，然后用0.05％碳酸钠溶液调节pH值至7.0，加入1ml铬酸钾指示剂，用0.04978摩尔/升的硝酸银标准溶液滴至生成淡砖红色悬浮物，滴定剂硝酸银消耗量为11.20毫升，记为V1；
5)按照步骤4)的方法做空白实验，记录空白实验硝酸银消耗量0.20ml，记为V0；
6)用公式ρCl -＝C(V1-V0)×35.45×103/V，计算得出氯化物含量1941毫克/升。
实施例2
含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，步骤1)～3)的操作基本同实施例1，后续操作为：准确移取含硫量为1375毫克/升的高含硫气田水50毫升，乙酸锌加入量400毫克，移取的上层清液10毫升，记为V，用0.05％碳酸钠溶液调节pH值至6.0，所述的硝酸银溶液的浓度为0.04978摩尔/升，消耗硝酸银标准溶液11.40毫升，记为V1，用公式ρCl -＝C(V1-V0)×35.45×103/V，计算得出含硫气田水中氯化物含量为1976毫克/升。
实施例3
含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，步骤1)～3)的操作基本同实施例1，后续操作为：准确移取含硫量为1375毫克/升的高含硫气田水50毫升，加入氯化锌305毫克，移取的上层清液10毫升，记为V，用0.05％碳酸钠溶液调节pH值至8.5，所述的硝酸银溶液的浓度为0.04978摩尔/升，消耗硝酸银标准溶液体积29.50毫升，记为V1，依据加入氯化锌的量确定其消耗的标准溶液硝酸银的量18.00毫升，记为V2，用公式ρCl -＝C(V1-V0-V2)×35.45×103/V，计算得出含硫气田产出水氯化物含量为1994毫克/升。

Claims (4)

1.一种含硫气田产出水中氯化物含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)除硫剂的选取
选择在pH值为4～6酸性条件下，与硫化物生成沉淀的化学品为除硫剂；
(2)试样的制备
在高含硫气田产出水中加入除硫剂，沉淀后取上层清液，并定容；
(3)试样的测定。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述除硫剂是硝酸锌、氯化锌或乙酸锌中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于：试样的测定包括以下步骤：
1)定量移取步骤(2)制备的试样，调节其pH值至6.0～8.5，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至生成沉淀，滴定剂硝酸银消耗量记为V1；
2)用同样的方法做空白实验，记录空白实验硝酸银消耗量记为V0；
3)试样中氯化物含量计算：氯化物含量ρCl -＝C(V1-V0)×35.45×103/V；
式中：C—硝酸银标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；
V1—硝酸银溶液消耗体积，毫升；
V0—空白实验硝酸银溶液消耗量体积，毫升；
V—移取步骤(2)制备的试样的体积，毫升；
ρCl -—质量浓度，毫克/升。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述除硫剂为氯化物时，依据氯化物的加入量，确定其消耗的标准溶液硝酸银的量V2，按下式计算试样中的氯化物含量：氯化物含量ρCl -＝C(V1-V0-V2)×35.45×103/V；
式中：C—硝酸银标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；
V1—硝酸银溶液消耗体积，毫升；
V0—空白实验硝酸银溶液消耗量体积，毫升；
V—移取步骤(2)制备的试样的体积，毫升；
V2—氯化物消耗的标准溶液硝酸银的量，毫升；
ρCl -—质量浓度，毫克/升。
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