CN111089938A - 一种高炉煤气中氯含量检测方法及检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高炉煤气中氯含量检测方法及检测装置，检测方法包括以下步骤：S1.获取待测高炉煤气体积；S2.将待测高炉煤气依次通入第一反应液和第二反应液中，使待测高炉煤气与第一反应液充分反应后过滤，得到滤液；S3.采用电位滴定法检测滤液中氯离子质量，并计算高炉煤气中氯含量，氯含量为单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，计算方法如下：

式中，C为高炉煤气中氯含量，V为待测高炉煤气体积，m为体积为V的高炉煤气中氯的质量。本发明采用多重吸收，既保证高炉煤气中的氯被吸收完全，又保证硫化氢和二氧化碳完全转化成沉淀，以消除对氯离子测定的干扰；本发明采用电位滴定法测定滤液中的氯离子质量，操作简单、快速，结果准确。

Description

一种高炉煤气中氯含量检测方法及检测装置

技术领域

本发明属于检测技术领域，特别涉及一种高炉煤气中氯含量检测方法及检测装置。

背景技术

高炉煤气中含有氯化氢、氯化铵等氯化物，影响后续轧钢产品质量，且腐蚀煤气管道。然而，现有煤气氯含量的在线监测只能对气相中氯化氢含量进行测定，不能检测其他氯化物。现有技术采用碱吸收-离子选择电极测定高炉煤气中氯含量，但该法较繁琐，碱液吸收氯后，需用酸调节pH至7左右，且氯离子选择电极在测定前，需用去离子水反复清洗至空白电势达到指定值以上方可使用。目前尚未见吸收-电位滴定法测定高炉煤气中氯含量的研究报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高炉煤气中氯含量检测方法，旨在解决现有技术中高炉煤气氯含量检测方法繁琐，且仅能检测气态氯含量的技术问题。

本发明的另一目的提供一种用于实现高炉煤气中氯含量检测方法的检测装置。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种高炉煤气中氯含量检测方法，包括以下步骤：

S1.获取一定体积的待测高炉煤气；

S2.将所述待测高炉煤气依次通入第一反应液和第二反应液中，使所述待测高炉煤气与所述第一反应液充分反应后过滤获得滤液；所述第二反应液用于验证待测高炉煤气的氯是否被第一反应液吸收完全；

S3.采用电位滴定法检测所述S2获得的滤液中氯离子质量，并计算高炉煤气中氯含量，所述氯含量为单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，计算方法如下：

式中，C为高炉煤气中氯含量，V为待测高炉煤气体积，m为体积为V的高炉煤气中氯的质量。

进一步地，步骤S2中，所述第一反应液为溶于水的锌化合物，所述第二反应液为硝酸银溶液；优选地，所述第一反应液为醋酸锌或硝酸锌水溶液。

进一步地，步骤S3中，所述电位滴定法的操作步骤如下：将盛放所述滤液的容器置于电位滴定仪的滴定架上，将电位滴定仪的银电极、滴定管和搅拌器插入所述滤液中，然后进行滴定。

本发明还提供一种实现上述检测方法的检测装置，包括：

煤气管道，用于引入高炉煤气；

吸收容器，包括依次串联的第一吸收容器和第二吸收容器，所述第一吸收容器用于放置第一反应液，所述第二吸收容器用于放置第二反应液，所述吸收容器设置有入口端及出口端；

第一支管，用于将所述煤气管道中的高炉煤气输送至所述吸收容器；

气体流量计，设置于所述煤气管道与所述吸收容器之间，用于测量所收集的待测高炉煤气的体积。

进一步地，所述检测装置还包括第二支管和第三支管，所述第二支管通过所述入口端伸入所述吸收容器内，所述一吸收容器的出口端与相邻吸收容器的入口端通过第三支管连通。

进一步地，所述第一吸收容器至少为2个；所述第二吸收容器的出口端还设置有排空管，所述排空管用于排放经第一反应液、第二反应液处理后的高炉煤气。

进一步地，所述气体流量计设置有入口与出口，所述入口通过所述第一支管与所述煤气管道连通，所述出口通过所述第一支管与所述第一吸收容器的入口端连通。

进一步地，所述气体流量计上设置有压力表，用于检测取样过程中大气压力的数值。

进一步地，所述气体流量计上还设置有温度计，用于检测所述待测高炉煤气的温度。

进一步地，所述检测装置还包括设置于第一支管3上的取样阀，所述取样阀用于控制取样时气体流速。

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测方法及检测装置的有益效果在于：

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测方法，采用多重吸收，既保证高炉煤气中的氯被吸收完全，又保证硫化氢和二氧化碳完全转化成沉淀，以消除对氯离子测定的干扰；本发明采用电位滴定法测定滤液中的氯离子质量，操作简单、快速，结果准确。

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测方法，所检测的氯含量包含了气态氯含量和粉尘氯含量，克服了现有检测方法仅能检测气相氯含量的缺陷，能够准确表征高炉煤气中实际氯含量，使得高炉煤气中实际氯含量能够得到准确监控，避免后续炼钢、轧钢产品质量受到影响或管道腐蚀等问题。

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测装置，将吸收容器、气体流量计与电位滴定仪配合使用，通过吸收容器中的第一反应液和第二反应液将煤气中硫化氢和二氧化碳充分反应，利用反应液中的水溶液将气态氯和粉尘氯均转化成氯离子，再结合煤气体积，通过公式能够准确计算得出单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，该装置结构简单、检测结果精确度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实现高炉煤气中氯含量检测方法的检测装置结构示意图。

图中，1-煤气管道，2-吸收容器，21-第一吸收容器，211-吸收瓶一，212-吸收瓶二，22-第二吸收容器，3-第一支管，4-气体流量计，41-压力表，42-温度计，5-第二支管，6-第三支管，7-排空管，8-取样阀，100-入口端，200-出口端。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种高炉煤气中氯含量检测方法，包括以下步骤：

S1.获取一定体积的待测高炉煤气；

S2.将所述待测高炉煤气依次通入第一反应液和第二反应液中，使所述待测高炉煤气与所述第一反应液充分反应后过滤获得滤液；所述第二反应液用于验证待测高炉煤气的氯是否被第一反应液吸收完全；

S3.采用电位滴定法检测所述S2获得的滤液中氯离子质量，并计算高炉煤气中氯含量，所述氯含量为单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，计算方法如下：

式中，C为高炉煤气中氯含量，V为待测高炉煤气体积，m为体积为V的高炉煤气中氯的质量。

需要说明的是，步骤S1中，取一定量的待测高炉煤气，记录待测高炉煤气的体积V；该步骤中的待测高炉煤气所含氯量，包含了气相氯含量、粉尘氯含量，也就是说待测高炉煤气中包含了氯化氢、氯化铵等所有氯化物，能测出高炉煤气中实际氯含量，本步骤S1中体积V的单位是立方米(m³)。

需要说明的是，步骤S2中，第一反应液可以为溶于水的锌化合物，既可吸收氯离子，也可与硫化氢和二氧化碳生成沉淀，以消除后续滴定对氯离子的干扰；第二反应液为硝酸银溶液，用来验证高炉煤气中的氯是否被第一反应液吸收完全；检测过程中，必须使待测高炉煤气先通入第一反应液，后通入第二反应液中，否则取样失败。

需要说明的是，步骤S2中，可以采用常规技术进行过滤操作，如采用滤纸进行过滤，本实施例中优选采用中速定量滤纸。

需要说明的是，步骤S3中，氯含量的计算方法为氯离子质量m除以待测高炉煤气的体积，即氯含量为单位体积高炉煤气中氯的浓度，单位为mg/m³。

本发明开创性地采用吸收-电位滴定法测定高炉煤气中氯含量，所检测的氯含量包含了气态氯含量和粉尘氯含量，克服了现有检测方法仅能检测气相氯含量的缺陷，能够准确表征高炉煤气中实际氯含量，使得高炉煤气中实际氯含量能够得到准确监控，避免后续炼钢、轧钢产品质量受到影响或管道腐蚀等问题。

作为本发明的进一步优选，步骤S2中，第一反应液为溶于水的锌化合物，第二反应液为硝酸银溶液。

作为本发明的进一步优选，第一反应液为醋酸锌或硝酸锌水溶液。

需要说明的是，第一反应液优选为醋酸锌水溶液，其可与高炉煤气中的硫化氢、二氧化碳反应，分别生成硫化锌和碳酸锌沉淀，而水溶液可吸收氯，生成氯离子；第二反应液优选为硝酸银溶液，主要用来验证高炉煤气中的氯全部被第一反应液吸收。

作为本发明的进一步优选，步骤S3中，电位滴定法的操作步骤如下：将盛放滤液的容器置于电位滴定仪的滴定架上，将电位滴定仪的银电极、滴定管和搅拌器插入滤液中，然后进行滴定。

需要说明的是，可以将上述滤液倒入烧杯中，再把烧杯放入滴定架上，然后取电位滴定仪的银电极、滴定管、搅拌器插入上述烧杯中，开启电位滴定仪，用已知浓度的硝酸银标准溶液滴定，即可测出滤液中氯离子质量m。

本发明提供的所述检测方法，可以通过下述检测装置实现。

如图1所示，本发明还提供一种实现上述检测方法的检测装置，包括：

煤气管道1，用于引入高炉煤气；

吸收容器2，包括依次串联的第一吸收容器21和第二吸收容器22，第一吸收容器21用于放置第一反应液，第二吸收容器22用于放置第二反应液，吸收容器2设置有入口端100及出口端200；

第一支管3，用于将煤气管道1中的高炉煤气输送至吸收容器2；

气体流量计4，设置于煤气管道1与吸收容器2之间，用于测量所收集的待测高炉煤气的体积。

需要说明的是，本发明吸收容器2可以为常规技术的容器，优选为吸收瓶；第一吸收容器21中可以盛放溶于水的锌化合物，本发明可以优选为醋酸锌水溶液；第二吸收容器22中盛放硝酸银水溶液，将第一吸收容器21与第二吸收容器22依次串联，从而使得高炉煤气中硫化氢和二氧化碳先与溶液中的锌离子充分反应，以消除后续测定氯离子的干扰。

需要说明的是，气体流量计4可以为常规技术的气体流量计4，为了提高测量的精确度，可以采用数字式气体流量控制器，从而准确测量待测高炉煤气的体积。

需要说明的是，本发明检测装置中还包括配备有银电极、搅拌器、滴定管的电位滴定仪(附图中未示出)，可以为常规技术的任意一种电位滴定仪，只需具备上述部件即可，用于检测前述滤液中氯离子质量。

作为本发明的进一步优选，检测装置还包括第二支管5和第三支管6，第二支管5通过入口端100伸入吸收容器2内，一吸收容器2的出口端200与相邻吸收容器2的入口端100通过第三支管6连通。

作为本发明的进一步优选，第一吸收容器21至少为2个；第二吸收容器22的出口端200还设置有排空管7，排空管7用于排放经第一反应液、第二反应液处理后的高炉煤气。

需要说明的是，如图1所示，本发明中第一吸收容器21优选为2个，包括依次串联设置的吸收瓶一211和吸收瓶二212，吸收瓶一211和吸收瓶二212中均放置醋酸锌水溶液，当与高炉煤气反应过后，分别将两个吸收瓶中的溶液过滤，除去沉淀，然后对剩下的滤液采用电位滴定仪测量其中氯离子质量。

需要说明的是，排空管7设置于第二吸收容器22的出口端200，直接与室外相连，用于排放依次经过醋酸锌水溶液、硝酸银水溶液吸收后的高炉煤气。

作为本发明的进一步优选，气体流量计4设置有入口与出口，入口通过第一支管3与煤气管道1连通，出口通过第一支管3与第一吸收容器21的入口端100连通。

作为本发明的进一步优选，气体流量计4上设置有压力表41，用于检测取样过程中大气压力的数值。

需要说明的是，本发明的压力表41优选为精密压力表，可以精确测量取样时大气压力，以便对压力进行监控。

作为本发明的进一步优选，气体流量计4上还设置有温度计42，用于检测待测高炉煤气的温度。

作为本发明的进一步优选，检测装置还包括设置于第一支管3上的取样阀8，取样阀8用于控制取样时气体流速。通过开启取样阀8，可以使煤气管道1中的高炉煤气进入后续吸收容器2中，通过闭合取样阀8，则可以阻止高炉煤气进入吸收容器2。

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测装置，将吸收容器、气体流量计与电位滴定仪配合使用，通过吸收容器中的第一反应液和第二反应液将煤气中硫化氢和二氧化碳充分反应，利用反应液中的水溶液将气态氯和粉尘氯均转化成氯离子，再结合煤气体积，通过公式能够准确计算得出单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，该装置结构简单、检测结果精确度高。

本发明提供的高炉煤气中氯含量检测方法，采用三线吸收，既保证高炉煤气中的氯被吸收完全，又保证硫化氢和二氧化碳完全转化成沉淀，以消除对氯离子测定的干扰；本发明采用电位滴定法测定滤液中的氯离子质量，操作简单、快速，结果准确。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高炉煤气中氯含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.获取一定体积的待测高炉煤气；

S2.将所述待测高炉煤气依次通入第一反应液和第二反应液中，使所述待测高炉煤气与所述第一反应液充分反应后过滤获得滤液；所述第二反应液用于验证待测高炉煤气的氯是否被第一反应液吸收完全；

S3.采用电位滴定法检测所述S2获得的滤液中氯离子质量，并计算高炉煤气中氯含量，所述氯含量为单位体积高炉煤气中氯离子的浓度，计算方法如下：

式中，C为高炉煤气中氯含量，V为待测高炉煤气体积，m为体积为V的高炉煤气中氯的质量。

2.如权利要求1所述高炉煤气中氯含量检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一反应液为溶于水的锌化合物，所述第二反应液为硝酸银溶液；优选地，所述第一反应液为醋酸锌或硝酸锌水溶液。

3.如权利要求1所述高炉煤气中氯含量检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述电位滴定法的操作步骤如下：将盛放所述滤液的容器置于电位滴定仪的滴定架上，将电位滴定仪的银电极、滴定管和搅拌器插入所述滤液中，然后进行滴定。

4.一种用于实现权利要求1至3任一项所述检测方法的检测装置，其特征在于，包括：

煤气管道，用于引入高炉煤气；

吸收容器，包括依次串联的第一吸收容器和第二吸收容器，所述第一吸收容器用于放置第一反应液，所述第二吸收容器用于放置第二反应液，所述吸收容器设置有入口端及出口端；

第一支管，用于将所述煤气管道中的高炉煤气输送至所述吸收容器；

气体流量计，设置于所述煤气管道与所述吸收容器之间，用于测量所收集的待测高炉煤气的体积。

5.如权利要求4所述的检测装置，其特征在于，还包括第二支管和第三支管，所述第二支管通过所述入口端伸入所述吸收容器内，所述一吸收容器的出口端与相邻吸收容器的入口端通过第三支管连通。

6.如权利要求5所述的检测装置，其特征在于，所述第一吸收容器至少为2个；所述第二吸收容器的出口端还设置有排空管，所述排空管用于排放经第一反应液、第二反应液处理后的高炉煤气。

7.如权利要求6所述的检测装置，其特征在于，所述气体流量计设置有入口与出口，所述入口通过所述第一支管与所述煤气管道连通，所述出口通过所述第一支管与所述第一吸收容器的入口端连通。

8.如权利要求7所述的检测装置，其特征在于，所述气体流量计上设置有压力表，用于检测取样过程中大气压力的数值。

9.如权利要求7或8所述的检测装置，其特征在于，所述气体流量计上还设置有温度计，用于检测所述待测高炉煤气的温度。

10.如权利要求4所述的检测装置，其特征在于，还包括设置于第一支管3上的取样阀，所述取样阀用于控制取样时气体流速。

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