CN103226137A - 一种空气中低浓度硫化氢的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种空气中低浓度硫化氢的测定方法。该方法是用大气采样器采集空气，空气中的硫化氢用一定浓度的NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液吸收，将硫化氢定量转化为硫离子，吸收液经过高纯氮气或氩气预吹后用离子色谱仪（电化学检测器）测定其中的硫离子浓度，进一步换算为空气中硫化氢的含量。本发明具有灵敏度高，结果准确，重复性好，实验步骤简单，分析速度快，试剂无污染、安全的优点，可用于室内外空气环境中硫化氢浓度的测定。

Description

一种空气中低浓度硫化氢的测定方法

技术领域

本发明涉及一种空气检测领域中各种室内外空气环境中低浓度硫化氢的测定方法。

背景技术

硫化氢为无色有臭鸡蛋气味的气体，在自然界中广泛存在，火山、硫磺温泉、天然气和油田均可以自然产生该种气体，降硫细菌通过生物化学反应也可以产生，此外，石油精炼、造纸、污水处理、金属熔炼和粘胶丝制造等工业处理过程也可以产生。

人主要通过呼吸系统接触硫化氢，吸入硫化氢、扩散入肺后进入血液循环系统，然后通过肝脏迅速氧化为硫酸盐，由尿液排出。当浓度大于500ppm时存在致死的可能性。低浓度暴露时，硫化氢可产生视觉和呼吸系统刺激，并影响神经系统。

大气中自然释放源产生的硫化氢浓度大约为0.11-0.33ppb，在接近自然和工业源的城区浓度大约为1ppb。研究表明，住宅中硫化氢的最高浓度为90ppb，硫化氢的气味阈值大约为1-13ppb。我国标准GBZ/T2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第一部分化学有害因素》标准规定，工作场所硫化氢最高容许浓度为10mg/m³，TJ36-79《工业企业设计卫生标准》标准规定，居住区大气中硫化氢的最高容许浓度为0.01mg/m³，GB14554-93《恶臭污染物排放标准》规定恶臭污染厂厂界标准为：一级0.03mg/m³；二级（0.06-0.10）mg/m³；三级（0.32-0.60）mg/m³。

近年来，随着我国工业化进程的不断加速，空气中硫化氢的背景浓度不断提高，因此，对空气中低含量的硫化氢进行监测意义重大，而且准确测定低浓度硫化氢对于研究硫化氢的释放机理以及低浓度硫化氢对材料和人体健康的影响也可以发挥重要作用。

现行的气体中硫化氢浓度的测定方法主要有亚甲蓝分光光度法、气相色谱法、碘量法、硝酸银比色法，涉及的标准方法有：GB/T14678-93《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》、GB/T11742-89《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法》、GB/T11060.1-2010《天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量》、GB/T11060.2-2008《天然气含硫化合物的测定第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量》和GBZ/T160.33-2007《工作场所空气有毒物质测定硫化物》。以上所有方法中，灵敏度最高的当属亚甲蓝法和气相色谱法，但当采样30L时，亚甲蓝法的检出限仅能达到5μg/m³；当进样1L时，气相色谱法的检出限仅能达到（1-5）μg/m³，而且当测试低含量硫化氢时，该方法对采气装置的预处理、气相色谱仪进样系统的配置和惰性化处理，以及对标准气体的配制水平都要求极高，往往造成测试重现性差，测试结果不准确。测定空气中背景浓度级别的硫化氢（＜1μg/m³）目前还没有成熟的方法，因此有必要建立一种可以准确测定室内外空气环境中低浓度硫化氢的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种灵敏度高、准确、快速的室内外空气环境中硫化氢浓度的测定方法。

本发明所提供的硫化氢浓度的测定方法，包括以下步骤：

1）空气中硫化氢样本的采集：以NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液，记录吸收液体积V，用大气采样器采集空气，记录采气流速v和采气时间t；该样品吸收液作为被测溶液；

2）空白溶液的获取：以与步骤1）所用吸收液完全相同的试剂溶液作为空白溶液；

3）配制S^2-标准溶液；

4）测定前的预吹处理：将S^2-标准溶液、被测溶液和空白溶液，用高纯氮气或氩气进行预吹处理；

5）S^2-浓度的测定：用离子色谱仪（电化学检测器）测定已知浓度的S^2-标准溶液，以峰面积A(nC·min)为纵坐标，以浓度c（μg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；然后用该离子色谱仪在同样条件下测定空白溶液和待测溶液，用待测溶液的峰面积值减去空白溶液的峰面积值后，再根据标准曲线得到待测溶液中S^2-的浓度c（μg/L）；

6）硫化氢浓度的确定：根据式（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积，再根据式（2）计算得到空气中硫化氢的浓度：

$V_0=v\×t\×\frac{T_0}{T_0+T}\×\frac{P}{P_0}$                               式（1）

式中：

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

v为大气采样器的采样流速，单位为L/min；

t为采样时间，单位为min；

T₀为标准状况的绝对温度，273K；

T为采样时的空气温度，单位为℃；

P₀为标准状况的大气压力，101.3kPa；

P为采样时的大气压力，单位为kPa；

$C_{H_{2}S}=\frac{c\×V}{V_0}\×1.0630$                          式（2）

式中：

为空气样本中硫化氢的浓度，单位为μg/m³；

c为步骤5）得到的吸收液中S^2-的浓度，单位为μg/L；

V为吸收液体积，单位为mL；

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

1.0630为将硫离子换算为硫化氢的换算系数。

所述的空气中硫化氢浓度的测定方法中，所述步骤1）中的采气流速为0.2-2L/min，采气时间为5-20min；优选采气流速1L/min，采气时间10min。

所述步骤1）中以5-50mL NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液，其中NaOH的浓度为20-35mM，EDTA的质量分数为0.1％-1％；优选混合吸收液中NaOH的浓度20mM，EDTA的质量分数为0.5％，吸收液体积10mL。

所述步骤4）中预吹气体流速为0.5-2L/min，预吹时间为5-15min；优选预吹气体流速1L/min，预吹时间10min。

所述步骤2）中已知浓度的S^2-标准溶液的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L。

该S^2-标准溶液按以下过程制取：

（1）标准溶液基体液的制备：标准溶液基体液为NaOH、EDTA和Na₂CO₃的混合溶液，其中NaOH的浓度为10-30mM，EDTA的质量分数为0.1％-1％，Na₂CO₃的浓度为2.5-5mM；优选混合溶液中NaOH的浓度15mM，EDTA的质量分数为0.5％，Na₂CO₃的浓度为2.5mM；

（2）S²标准溶液的制备：用优级纯Na₂S·9H₂O和标准溶液基体液配制1mg/mL溶液，再用标准溶液基体液逐级稀释至10mg/L、100μg/L，分别移取100μg/L的S^2-的标准溶液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL到100mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀，得到S^2-的标准溶液系列0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L。

步骤（2）S²标准溶液的制备过程包括逐级制备以下标准溶液：

1mg/mLS^2-的标准溶液：准确称取优级纯Na₂S·9H₂O7.4916g，置于预先放入约200mL标准溶液基体液的玻璃烧杯中，待Na₂S·9H₂O完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至标线，摇匀；贮存于塑料瓶中；

10mg/LS^2-的标准溶液：准确移取1mg/mL S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液释至刻度，摇匀；贮存于塑料瓶中；

100μg/L S^2-的标准溶液：准确移取10mg/L S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀；贮存于塑料瓶中。

所述的空气中硫化氢浓度的测定方法中，离子色谱仪测定溶液中S^2-浓度的条件为：色谱柱采用As7型分离柱(250mm×2mm)或AG7型保护柱(50mm×2mm)等阴离子交换色谱柱，流动相采用[100mM NaOH+300Mm NaAc（m/m）]的混合溶液，流动相流速为0.2-0.3mL/min（优选为0.25mL/min），进样量5-1000μL（优选为200μL），柱温30℃，分析时间5-15min(优选为10min)。

本发明提供了一种灵敏度高、准确、快速的室内外空气环境中硫化氢浓度的测定方法。该方法是用大气采样器采集空气，空气中的硫化氢用一定浓度的NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液吸收，将硫化氢定量转化为硫离子，吸收液经高纯氮气或氩气预吹后用离子色谱仪（电化学检测器）测定其中的硫离子浓度，进一步换算为硫化氢，从而得到空气中硫化氢的浓度。本发明具有以下优点：

1、灵敏度高：在采样体积10L，进样体积200μL的条件下，用本发明的方法测定空气中硫化氢的检出限可达0.1μg/m³；

2、结果准确，重复性好；

3、实验步骤简单：仅需3个步骤即可完成检测；

4、分析速度快：测试时间仅需10min；

5、试剂无污染，安全。

综上所述，本发明将在室内外空气环境中硫化氢浓度的测定中发挥重要作用，应用前景广阔。

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

附图说明

图1为标准曲线

具体实施方式

本发明的目的是提供一种灵敏度高、准确、快速的室内外空气环境中硫化氢浓度的测定方法。

本发明所提供的硫化氢浓度的测定方法，可包括以下步骤：

1）空气中硫化氢样本的采集：以5-50mL NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液（NaOH的浓度为20-35mM，EDTA的质量分数为0.1％-1％）记录其体积V，用大气采样器采集空气，采气流速v为0.2-2L/min，采气时间t为5-20min，记录采样体积（v×t)，硫化氢被混合吸收液吸收转化为硫离子（S^2-），该吸收液作为被测溶液。大气采样器采气时，气体会通过吸收液，直接被吸收液吸收，化学方程式：H₂S+2OH^-=S^2-+2H₂O。

2）测定前的预吹处理：无论是S^2-标准溶液，还是用吸收液采集的样品，在进入离子色谱测定前，均需要用高纯氮气或氩气进行预吹处理，预吹气体流速为0.5-2L/min，预吹时间为5-15min；

3）S^2-浓度的测定：用离子色谱仪（电化学检测器）测定已知浓度的S^2-标准溶液，以峰面积A(nC·min)为纵坐标，以浓度c（μg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；然后用离子色谱仪（电化学检测器）测定空白对照和吸收液样品的峰面积值（S^2-的峰面积值），用测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值后，再根据标准曲线得到吸收液中S^2-的浓度c（μg/L）；

4）硫化氢浓度的确定：最后根据式（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积，根据式（2）计算得到空气中硫化氢的浓度：

$V_0=v\×t\×\frac{T_0}{T_0+T}\×\frac{P}{P_0}$                               式（1）

式中：

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

v为大气采样器的采样流速，单位为L/min；

t为采样时间，单位为min；

T₀为标准状况的绝对温度，273K；

T为采样时的空气温度，单位为℃；

P₀为标准状况的大气压力，101.3kPa；

P为采样时的大气压力，单位为kPa；

$C_{H_{2}S}=\frac{c\×V}{V_0}\×1.0630$                               式（2）

式中：

为空气样本中硫化氢的浓度，单位为μg/m³；

c为步骤3）得到的吸收液中S^2-的浓度，单位为μg/L；

V为吸收液体积，单位为mL；

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

1.0630为将硫离子换算为硫化氢的换算系数。

在上述硫化氢浓度的测定方法中，所述步骤1）中的采气流速优选为1L/min，采气时间优选为10min，混合吸收液中NaOH的浓度优选为20mM，EDTA的质量分数（质量百分浓度）优选为0.5％，吸收液体积优选为10mL。

所述步骤2）中预吹气体流速优选为1L/min，预吹时间优选为10min。

所述步骤3）中已知浓度的S^2-标准溶液的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L；用离子色谱仪（电化学检测器）测定吸收液中S^2-浓度的色谱测定条件为：色谱柱采用As7型分离柱(250mm×2mm)和AG7型保护柱(50mm×2mm)等阴离子交换色谱柱，流动相采用[100mM NaOH+300Mm NaAc（m/m）]的混合溶液，流动相流速为0.2-0.3mL/min（优选为0.25mL/min），进样量5-1000μL（优选为200μL），柱温30℃，分析时间5-15min(优选为10min)。

实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

实施例1、室内、外空气环境中硫化氢浓度的测定

用本发明的方法对室内、外空气环境中的硫化氢浓度进行检测，具体方法包括以下步骤：

一、空气中硫化氢样本的采集

待测溶液的获取：将10mLNaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液(混合溶液中NaOH的浓度为20mM，EDTA的质量分数为0.5％）装入吸收瓶中，用大气采样器采集空气至该吸收液中，采气流速为1L/min（0.2-2L/min均可），采气时间为10min（5-20min均可）。采气完成后应将吸收瓶密封保存，该待测溶液可稳定存放1个月以上。

空白溶液的获取：将一只装有10mLNaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液(混合溶液中NaOH的浓度为20mM，EDTA的质量分数为0.5％）的吸收瓶带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作(包括采样瓶放置、采样瓶的密封和保存)同样品采集，以该空白溶液作为空白对照。

二、S^2-标准溶液的制取：

1、标准溶液基体液的制备

标准溶液基体液为NaOH、EDTA和Na₂CO₃的混合溶液：其中NaOH的浓度为10-30mM（优选为15mM），EDTA质量分数为0.1％-1％（优选为0.5％），Na₂CO₃的浓度为2.5-5mM（优选为2.5mM）。

2、S²标准溶液的制备

1mg/mL S^2-的标准溶液：准确称取优级纯Na₂S·9H₂O7.4916g，置于预先放入约200mL标准溶液基体液的玻璃烧杯中，待Na₂S·9H₂O完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。

10mg/LS^2-的标准溶液：准确移取1mg/mL S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。

100μg/L S^2-的标准溶液：准确移取10mg/L S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。

S^2-标准溶液系列：分别移取上述100μg/L的S^2-的标准溶液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL到100mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀，得到S^2-的标准溶液系列0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L。

三、测定前的预吹处理：将以上制取的S^2-标准溶液，获取的待测溶液和空白溶液用高纯氮气或氩气进行预吹处理(比如用钢瓶气减压预吹，或用气体发生器控流预吹)，预吹气体流速为1L/min（0.5-2L/min均可），预吹时间为10min（5-15min均可）。

四、标准工作曲线的绘制及待测溶液中S^2-浓度的测定

用带电化学检测器的离子色谱仪（如型号DIONEX ICS5000仪器）测定S^2-浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L的S^2-标准溶液，得到对应不同S^2-浓度的峰面积值，并以峰面积A(nC·min)为纵坐标，以S^2-浓度c（μg/L）为横坐标绘制S^2-标准曲线，如图1所示。色谱测定条件为：色谱柱采用As7型分离柱(250mm×2mm)和AG7型保护柱(50mm×2mm)等阴离子交换色谱柱，流动相采用（100mMNaOH+300mM NaAc]]的混合溶液，流动相流速为0.25mL/min（0.2-0.3mL/min均可），进样量200μL（5-1000μL均可）柱温30℃，分析时间10min(5-15min均可，分析时间指离子色谱测定样品运行的时间)。

然后用该离子色谱仪（电化学检测器）在相同条件下测定空白溶液和待测溶液，得到各自的峰面积值。用测得的样品中S^2-的峰面积值减去空白对照的峰面积值后，利用该数值从标准曲线上得到对应的S^2-的浓度（μg/L）即为检测结果，该例结果待测液中S^2-的浓度c为1.3μg/L。

五、空气中硫化氢浓度的计算

根据式（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积，式中：

v为大气采样器的采样流速，1L/min；

t为采样时间，10min；

T₀为标准状况的绝对温度，273K；

T为采样时的空气温度，23.5℃；

P₀为标准状况的大气压力，101.3kPa；

P为采样时的大气压力，101.1kPa；

计算得到标准状况下的采样体积V₀为9.2L；

再根据式（2）计算得到空气中硫化氢的浓度，式中：

c为待测溶液中S^2-的浓度，为1.3μg/L；

V为吸收液体积，10mL；

V₀为标准状况下的采样体积，为9.2L；

将硫离子换算为硫化氢的换算系数为1.0630；

计算得到空气样本中硫化氢的浓度

为1.5μg/m³。

试验一、精密度试验

按照实施例1的步骤在两个不同地点分别同时采集6个空气样本，并测定该位置空气中硫化氢的浓度，计算其相对标准偏差（n=6）。

测定结果如表1所示，对于空气中低浓度化合物的测定，本测试结果表明本发明空气样本中硫化氢浓度的测定方法具有较高的精密度。

表1  精密度试验结果

试验二、回收率试验

按实施例1中的方法，以混合吸收液为基体，分别配制浓度为1μg/L和5μg/L的S^2-标准溶液，并分别以这两个溶液作为吸收液采集空气10L（编号为1和2）；同时以混合吸收液采集空气10L，按实施例1中的方法测定标准溶液吸收液和混合吸收液中的硫离子浓度，计算回收率。

测定结果和回收率计算方法如表2所示，表明本发明空气样本中硫化氢浓度的测定方法具有较高的回收率。

表2  回收率试验结果

注：1、η=（c_b-c_a）÷c₀×100

2、本试验中的回收率虽然表示的是加标的S^2-的回收率，但空气中硫化氢浓度的回收率是由S^2-的回收率决定的，因此该回收率等同于硫化氢的回收率。

试验三、灵敏度试验

在采样体积10L，进样体积200μL的条件下，用实施例1中的方法测定含有不同浓度硫化氢的空气样本，结果硫化氢的检出限可达0.1μg/m³。同样的空气样本，目前硫化氢浓度测试应用最为普遍的是GB/T11742-89《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》，若采样体积为30L时，该方法的检出限仅为5μg/m³。可见本发明检出限低，灵敏度高。

Claims (8)

1.一种空气中硫化氢浓度的测定方法，包括以下步骤：

1）空气中硫化氢样本的采集：以NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液，记录吸收液体积V，用大气采样器采集空气，记录采气流速v和采气时间t；该样品吸收液作为被测溶液；

2）空白溶液的获取：以与步骤1）所用吸收液完全相同的试剂溶液作为空白溶液；

3）配制S^2-标准溶液；

4）测定前的预吹处理：将S^2-标准溶液、被测溶液和空白溶液，用高纯氮气或氩气进行预吹处理；

5）S^2-浓度的测定：用离子色谱仪（电化学检测器）测定已知浓度的S^2-标准溶液，以峰面积A(nC·min)为纵坐标，以浓度c（μg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；然后用该离子色谱仪在同样条件下测定空白溶液和待测溶液，用待测溶液的峰面积值减去空白溶液的峰面积值后，再根据标准曲线得到待测溶液中S^2-的浓度c（μg/L）；

6）硫化氢浓度的确定：根据式（1）将采样体积换算成标准状况下的采样体积，再根据式（2）计算得到空气中硫化氢的浓度：

$V_0=v\×t\×\frac{T_0}{T_0+T}\×\frac{P}{P_0}$                                式（1）

式中：

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

v为大气采样器的采样流速，单位为L/min；

t为采样时间，单位为min；

T₀为标准状况的绝对温度，273K；

T为采样时的空气温度，单位为℃；

P₀为标准状况的大气压力，101.3kPa；

P为采样时的大气压力，单位为kPa；

$C_{H_{2}S}=\frac{c\×V}{V_0}\×1.0630$                            式（2）

式中：

为空气样本中硫化氢的浓度，单位为μg/m³；

c为步骤5）得到的吸收液中S^2-的浓度，单位为μg/L；

V为吸收液体积，单位为mL；

V₀为标准状况下的采样体积，单位为L；

1.0630为将硫离子换算为硫化氢的换算系数。

2.根据权利要求1所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：所述步骤1）中的采气流速为0.2-2L/min，采气时间为5-20min；优选采气流速1L/min，采气时间10min。

3.根据权利要求1或2所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：所述步骤1）中以5-50mL NaOH和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的混合溶液作为吸收液，其中NaOH的浓度为20-35mM，EDTA的质量分数为0.1％-1％；优选混合吸收液中NaOH的浓度20mM，EDTA的质量分数为0.5％，吸收液体积10mL。

4.根据权利要求1或2或3所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：所述步骤4）中预吹气体流速为0.5-2L/min，预吹时间为5-15min；优选预吹气体流速1L/min，预吹时间10min。

5.根据权利要求1至4任一所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：所述步骤2）中已知浓度的S2标准溶液的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L。

6.根据权利要求5所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：S^2-标准溶液按以下过程制取：

（1）标准溶液基体液的制备：标准溶液基体液为NaOH、EDTA和Na₂CO₃的混合溶液，其中NaOH的浓度为10-30mM，EDTA的质量分数为0.1％-1％，Na₂CO₃的浓度为2.5-5mM；优选混合溶液中NaOH的浓度15mM，EDTA的质量分数为0.5％，Na₂CO₃的浓度为2.5mM；

（2）S²标准溶液的制备：用优级纯Na₂S·9H₂O和标准溶液基体液配制1mg/mL溶液，再用标准溶液基体液逐级稀释至10mg/L、100μg/L，分别移取100μg/L的S^2-的标准溶液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL到100mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀，得到S^2-的标准溶液系列0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L。

7.根据权利要求6所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：步骤（2）S²标准溶液的制备过程包括逐级制备以下标准溶液：

1mg/mLS^2-的标准溶液：准确称取优级纯Na₂S·9H₂O7.4916g，置于预先放入约200mL标准溶液基体液的玻璃烧杯中，待Na₂S·9H₂O完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至标线，摇匀；贮存于塑料瓶中；

10mg/LS^2-的标准溶液：准确移取1mg/mL S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液释至刻度，摇匀；贮存于塑料瓶中；

100μg/L S^2-的标准溶液：准确移取10mg/L S^2-标准溶液10mL，至1000mL容量瓶中，用标准溶液基体液稀释至刻度，摇匀；贮存于塑料瓶中。

8.根据权利要求1至7任一所述的空气中硫化氢浓度的测定方法，其特征在于：离子色谱仪测定溶液中S^2-浓度的条件为：色谱柱采用As7型分离柱(250mm×2mm)或AG7型保护柱(50mm×2mm)等阴离子交换色谱柱，流动相采用[100mM NaOH+300Mm NaAc（m/m）]的混合溶液，流动相流速为0.2-0.3mL/min（优选为0.25mL/min），进样量5-1000μL（优选为200μL），柱温30℃，分析时间5-15min(优选为10min)。

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