CN109632677A - 用于分光光度法测定的吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于分光光度法测定的吸收剂及其制备方法,其中,按体积份计,所述吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,100‑120份;盐酸萘乙二胺,10‑12份;稀硫酸,20‑22份;乙二醇二乙醚‑氢氧化铵,10‑12份;乙二胺四乙酸二钠盐,10‑12份;反式‑1,2环己二胺四乙酸,10‑12份;硫酸镉,2‑2.2份;以及水,200‑220份。本发明的技术方案能够提高吸收剂与待测物质发生显色反应所生成的物质的长期稳定性,进而保证该测试操作的有效性。

Description

用于分光光度法测定的吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及物质测定技术领域,特别涉及一种用于分光光度法测定的吸收剂及其制备方法。
背景技术
目前,通常采用分光光度法对空气中的二氧化氮、二氧化硫、硫化氢及水中硫化物进行测定,在测定时,普遍采用吸收剂与待测试剂发生显色反应,通过其颜色变化来判断是否含有二氧化氮、或者二氧化硫、或硫化氢。但是现有使用的吸收剂与待测物质发生显色反应生成的物质长期稳定性较差,这样话,当待测试剂较多或者测试周期较长时,反应生成的物质还未来得及分析就已经发生变化,导致该测试操作无效。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用于分光光度法测定的吸收剂,旨在提高吸收剂与待测物质发生显色反应所生成的物质的长期稳定性,进而保证该测试操作的有效性。
为实现上述目的,本发明提出的用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为二氧化氮,按体积份计,所述吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,100-120份;盐酸萘乙二胺,10-12份;稀硫酸,20-22份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵,10-12份;乙二胺四乙酸二钠盐,10-12份;反式-1,2环己二胺四乙酸,10-12份;硫酸镉,2-2.2份;以及水,200-220份。
可选地,所述对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.008g/mL-0.012g/mL;和/或,所述盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%;和/或,所述稀硫酸的质量分数为10%;和/或,所述乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%;和/或,所述乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%;和/或,所述反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%;和/或,所述硫酸镉的质量分数为0.1%。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供100-120份对氨基苯磺酸溶液、10-12份盐酸萘乙二胺、20-22份稀硫酸、10-12份乙二醇二乙醚-氢氧化铵、10-12份乙二胺四乙酸二钠盐、10-12份反式-1,2环己二胺四乙酸、2-2.2份硫酸镉以及200-220份水;
混合所述对氨基苯磺酸溶液、所述盐酸萘乙二胺、所述稀硫酸、所述乙二醇二乙醚-氢氧化铵、所述乙二胺四乙酸二钠盐、所述反式-1,2环己二胺四乙酸、所述硫酸镉以及所述水,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为二氧化硫,按体积份计,所述吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4-4.2份;聚乙烯醇溶液,4-4.2份;硫酸锌溶液,4-4.2份;乙二胺四乙酸二钠盐,4-4.2份;反式-1,2环己二胺四乙酸,4-4.2份;碘液,3.0-3.2份;淀粉溶液,16-16.8份;以及水,100-110份。
可选地,所述阿拉伯胶粉溶液的质量分数为0.1%;和/或,所述聚乙烯醇溶液的质量分数为0.1%;和/或,所述硫酸锌溶液的质量分数为0.1%;和/或,所述乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%;和/或,所述反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%;和/或,所述碘液的物质的量浓度为0.01mol/L;和/或,所述淀粉溶液的质量分数为0.5%。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4-4.2份阿拉伯胶粉溶液、4-4.2份聚乙烯醇溶液、4-4.2份硫酸锌溶液、4-4.2份乙二胺四乙酸二钠盐、4-4.2份反式-1,2环己二胺四乙酸、3.0-3.2份碘液、16-16.8份淀粉溶液以及100-110份水;
混合所述阿拉伯胶粉溶液、所述聚乙烯醇溶液、所述硫酸锌溶液、所述乙二胺四乙酸二钠盐、所述反式-1,2环己二胺四乙酸、所述碘液、所述淀粉溶液以及所述水,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为硫化氢,按体积份计,所述吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4000-5000份;吐温-80溶液,4000-5000份;硫酸银溶液,4000-5000份;丙三醇溶液,200-300份;硫酸锌溶液,100-200份;以及稀硫酸,50-60份。
可选地,所述阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.05g/L-0.0525g/L;和/或,所述吐温-80溶液的质量分数为0.005%;和/或,所述硫酸银的质量浓度为0.5g/L-0.525g/L;和/或,所述丙三醇溶液的质量分数为0.1%;和/或,所述硫酸锌的质量分数为5%;和/或,所述稀硫酸的质量分数为0.5%。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4000-5000份阿拉伯胶粉溶液、4000-5000份吐温-80溶液、4000-5000份硫酸银溶液、200-300份丙三醇溶液、100-200份硫酸锌溶液以及50-60份稀硫酸;
混合所述阿拉伯胶粉溶液、所述吐温-80溶液、所述硫酸银溶液、所述丙三醇溶液、所述硫酸锌溶液以及所述稀硫酸,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下有益效果:采用对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺、稀硫酸、乙二醇二乙醚-氢氧化铵、乙二胺四乙酸二钠盐、反式-1,2环己二胺四乙酸、硫酸镉以及水作为吸收剂的配方,并通过本申请的配方比例,制备得到的吸收剂是一种无色、透明且非常稳定的水溶剂。当该吸收剂应用于分光光度法测定二氧化氮时,其与二氧化氮发生显色反应,能够对二氧化氮气体具有独特的瞬时吸收显色效果,生成一种玫瑰红色化合物,且吸收显色后的溶液在常温下非常稳定,至少在72小时内不发生褪色现象,从而有效地避免了现有吸收剂因温度变化而影响测试结果的现象发生,保障了其测试结果的准确性。同时,由于吸收显色后的溶液长期稳定性较好,特别是在待测试剂较多或测试周期较长时,能够较好地保证测试操作的有效性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种用于分光光度法测定的吸收剂,该吸收剂与待测物质发生显色反应,待测物质一般为空气中的二氧化氮、二氧化硫、硫化氢气体或者水中的硫化氢。
本发明用于分光光度法测定的吸收剂,待测物质为空气中的二氧化氮时,按体积份计,该吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,100-120份;盐酸萘乙二胺,10-12份;稀硫酸,20-22份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵,10-12份;乙二胺四乙酸二钠盐,10-12份;反式-1,2环己二胺四乙酸,10-12份;硫酸镉,2-2.2份;以及水,200-220份。
本发明用于分光光度法测定二氧化氮的吸收剂,其各成分试剂均选用优级纯或至少选用分析纯,其中水选用一次性蒸馏水。每一成分的量要选择适宜,按体积份计,该吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液100份、或110份、或120份;盐酸萘乙二胺10份、或11份、或12份;稀硫酸20份、或21份、或22份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵10份、或11份、或12份;乙二胺四乙酸二钠盐10份、或11份、或12份;反式-1,2环己二胺四乙酸10份、或11份、或12份;硫酸镉2份、或2.1份、或2.2份;以及水200份、或210份、或220份。
本发明的技术方案,采用对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺、稀硫酸、乙二醇二乙醚-氢氧化铵、乙二胺四乙酸二钠盐、反式-1,2环己二胺四乙酸、硫酸镉以及水作为吸收剂的配方,并通过本申请的配方比例,制备得到的吸收剂是一种无色、透明且非常稳定的水溶剂。当该吸收剂应用于分光光度法测定二氧化氮时,其与二氧化氮发生显色反应,能够对二氧化氮气体具有独特的瞬时吸收显色效果,生成一种玫瑰红色化合物,且吸收显色后的溶液在常温下非常稳定,至少在72小时内不发生褪色现象,从而有效地避免了现有吸收剂因温度变化而影响测试结果的现象发生,保障了其测试结果的准确性。同时,由于吸收显色后的溶液长期稳定性较好,特别是在待测试剂较多或测试周期较长时,能够较好地保证测试操作的有效性。
需要说明的是,对空气的二氧化氮进行采样时,因不受外界温度影响,无需控制恒温,在常温下进行即可。
可选地,对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.008g/mL-0.012g/mL。对氨基苯磺酸溶液的浓度要选择适宜,比如选用其质量浓度为0.008g/mL、或0.010g/mL、或0.012g/mL,采用该浓度的对氨基苯磺酸溶液,能够使得吸收剂对二氧化氮气体的瞬间吸收显色效果更佳。
可选地,盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%,稀硫酸的质量分数为10%,乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%,乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%,反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%,硫酸镉的质量分数为0.1%。采用该浓度的配方原料,能够使得制备得到的吸收剂对二氧化氮气体的瞬间吸收显色效果更佳,而且吸收显色后的溶液长期稳定性较好,至少能保持72小时内不发生褪色。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该吸收用于测定空气中的二氧化氮,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供100-120份对氨基苯磺酸溶液、10-12份盐酸萘乙二胺、20-22份稀硫酸、10-12份乙二醇二乙醚-氢氧化铵、10-12份乙二胺四乙酸二钠盐、10-12份反式-1,2环己二胺四乙酸、2-2.2份硫酸镉以及200-220份水;
混合对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺、稀硫酸、乙二醇二乙醚-氢氧化铵、乙二胺四乙酸二钠盐、反式-1,2环己二胺四乙酸、硫酸镉以及水,并搅拌,得到用于分光光度法测定的吸收剂。
具体地,将配方中的各试剂称取后,依次加入搅拌容器内,每加入一种试剂均需搅拌1-2min,当所有试剂混合后,将该混合物瓶装备用,以作为用于分光光度法测定的吸收剂。
需要说明的是,本发明制备得到的吸收剂,需要于常温下避光保存,以避免其中有些成分挥发而影响该吸收剂的效果。此外,由于吸收剂中酸性物质具有腐蚀性,在操作时应该带上防护罩,以避免酸性试剂溅到皮肤上造成伤害。
其中,质量浓度为0.008g/mL-0.012g/mL的对氨基苯磺酸溶液的制备过程为:称取1.0-1.2g对氨基苯磺酸放入500mL的玻璃烧杯内,加入100-120mL的水,于电炉上加热至沸,冷却后便可得到质量浓度为0.008g/mL-0.012g/mL的对氨基苯磺酸溶液。
其中,质量分数为0.1%的乙二醇二乙醚-氢氧化铵的制备过程为:称取0.1g乙二醇二乙醚于100mL的烧杯内,加入20-30mL纯水,并加入5%氢氧化铵逐渐溶解,边加入边搅拌,使得白色晶体物完全溶解,完全溶解后转入100mL容量瓶内,加水至100mL,摇匀即可得到0.1%的乙二醇二乙醚-氢氧化铵。
以下通过具体实施例对本发明用于分光光度法测定二氧化氮的吸收剂及其制备方法进行详细说明。
实施例一
按体积份计,该吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,100份;盐酸萘乙二胺12份;稀硫酸,21份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵,10份;乙二胺四乙酸二钠盐,12份;反式-1,2环己二胺四乙酸,12份;硫酸镉,2.2份;以及水,220份。
本实施例中,对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.008g/mL,盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%,稀硫酸的质量分数为10%,乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%,乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%,反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%,硫酸镉的质量分数为0.1%。
将上述试剂原料称取后依次放入搅拌容器,并且,每加入一种试剂均需搅拌2min,当所有试剂混合后,将该混合物瓶装备用,即为用于分光光度法测定的吸收剂。
实施例二
按体积份计,该吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,110份;盐酸萘乙二胺11份;稀硫酸,22份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵,11份;乙二胺四乙酸二钠盐,10份;反式-1,2环己二胺四乙酸,11份;硫酸镉,2.1份;以及水,200份。
本实施例中,对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.010g/mL,盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%,稀硫酸的质量分数为10%,乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%,乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%,反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%,硫酸镉的质量分数为0.1%。
将上述试剂原料称取后依次放入搅拌容器,并且,每加入一种试剂均需搅拌2min,当所有试剂混合后,将该混合物瓶装备用,即为用于分光光度法测定的吸收剂。
实施例三
按体积份计,该吸收剂含有:对氨基苯磺酸溶液,120份;盐酸萘乙二胺10份;稀硫酸,20份;乙二醇二乙醚-氢氧化铵,12份;乙二胺四乙酸二钠盐,11份;反式-1,2环己二胺四乙酸,10份;硫酸镉,2.0份;以及水,210份。
本实施例中,对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.012g/mL,盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%,稀硫酸的质量分数为10%,乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%,乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%,反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%,硫酸镉的质量分数为0.1%。
将上述试剂原料称取后依次放入搅拌容器,并且,每加入一种试剂均需搅拌2min,当所有试剂混合后,将该混合物瓶装备用,即为用于分光光度法测定的吸收剂。
将实施例一至三制备得到的吸收剂,应用于分光光度法测定空气中的二氧化氮,在测试时能够观察到,该吸收剂能够使得二氧化氮气体呈现瞬时吸收显色,生成一种玫瑰红色化合物,且吸收显色后的溶液是在常温下非常稳定,至少在72小时内不发生褪色现象。因此,本发明的吸收剂是一种非常理想的吸收显色剂。
本发明用于分光光度法测定的吸收剂,待测物质为空气中的二氧化硫时,按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4-4.2份;聚乙烯醇溶液,4-4.2份;硫酸锌溶液,4-4.2份;乙二胺四乙酸二钠盐,4-4.2份;反式-1,2环己二胺四乙酸,4-4.2份;碘液,3.0-3.2份;淀粉溶液,16-16.8份;以及水,100-110份。
本发明用于分光光度法测定二氧化氮的吸收剂,其各成分试剂均选用优级纯或至少选用分析纯,其中水选用一次性蒸馏水。每一成分的量要选择适宜,按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液4份、或4.1份、或4.2份;聚乙烯醇溶液4份、或4.1份、或4.2份;硫酸锌溶液4份、或4.1份、或4.2份;乙二胺四乙酸二钠盐4份、或4.1份、或4.2份;反式-1,2环己二胺四乙酸4份、或4.1份、或4.2份;碘液3.0份、或3.1份、或3.2份;淀粉溶液16份、或16.5份、或16.8份;以及水100份、或、105份、或110份。
本发明的技术方案,采用阿拉伯胶粉溶液、聚乙烯醇溶液、硫酸锌溶液、乙二胺四乙酸二钠盐、反式-1,2环己二胺四乙酸、碘液、淀粉溶液以及水作为吸收剂的配方,并通过本申请的配方比例,制备得到的吸收剂是一种靛蓝色且非常稳定的水溶剂。当该吸收剂应用于分光光度法测定二氧化硫时,其与二氧化硫发生显色反应,能够瞬间使得原先靛蓝色的溶液变浅,甚至褪色为浅蓝色溶液,该褪色后的浅蓝色溶液在常温下非常稳定,至少稳定54小时不发生褪色现象,保障了其测试结果的准确性。同时,由于该吸收褪色后的溶液长期稳定性较好,特别是在待测试剂较多或测试周期较长时,能够较好地保证测试操作的有效性。
需要说明的是,对空气的二氧化硫进行采样时,因不受外界温度影响,无需控制恒温,在常温下进行即可。
可选地,阿拉伯胶粉溶液的质量分数为0.1%,聚乙烯醇溶液的质量分数为0.1%,硫酸锌溶液的质量分数为0.1%,乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%,反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%,碘液的物质的量浓度为0.01mol/L,淀粉溶液的质量分数为0.5%。采用该浓度的配方原料,能够使得制备得到的吸收剂对二氧化硫气体的瞬间吸收褪色效果更佳,而且吸收褪色后的溶液长期稳定性较好,至少能保持54小时内不发生褪色。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该吸收用于测定空气中的二氧化硫,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4-4.2份阿拉伯胶粉溶液、4-4.2份聚乙烯醇溶液、4-4.2份硫酸锌溶液、4-4.2份乙二胺四乙酸二钠盐、4-4.2份反式-1,2环己二胺四乙酸、3.0-3.2份碘液、16-16.8份淀粉溶液以及100-110份水;
混合阿拉伯胶粉溶液、聚乙烯醇溶液、硫酸锌溶液、乙二胺四乙酸二钠盐、反式-1,2环己二胺四乙酸、碘液、淀粉溶液以及水,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
具体地,先向200mL容量瓶内加入100-110mL纯水,然后依次加入4-4.2份阿拉伯胶粉溶液、4-4.2份聚乙烯醇溶液、4-4.2份硫酸锌溶液、4-4.2份乙二胺四乙酸二钠盐、4-4.2份反式-1,2环己二胺四乙酸、3.0-3.2份碘液及16-16.8份淀粉溶液,每加入一种试剂,搅拌1-2min,直至将其完全混合,得到用于分光光度法测定二氧化硫的吸收剂,然后瓶装备用。
需要说明的是,本发明制备得到的吸收剂,需要于常温下避光保存,以避免其中有些成分挥发而影响该吸收剂的效果。此外,由于吸收剂中酸性物质具有腐蚀性,在操作时应该带上防护罩,以避免酸性试剂溅到皮肤上造成伤害。
以下通过具体实施例对本发明用于分光光度法测定二氧化硫的吸收剂及其制备方法进行详细说明。
实施例一
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4份;聚乙烯醇溶液,4.1份;硫酸锌溶液,4.2份;乙二胺四乙酸二钠盐,4.2份;反式-1,2环己二胺四乙酸,4.1份;碘液,3.0份;淀粉溶液,16.8份;以及水,110份。
先向200mL容量瓶内加入110mL纯水,然后依次加入4mL阿拉伯胶粉溶液、4.1mL聚乙烯醇溶液、4.2mL硫酸锌溶液、4.2mL乙二胺四乙酸二钠盐、4.1mL反式-1,2环己二胺四乙酸、3.0mL碘液及16.8mL淀粉溶液,每加入一种试剂,搅拌2min,直至将其完全混合,得到用于分光光度法测定二氧化硫的吸收剂,然后瓶装备用。
实施例二
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4.1份;聚乙烯醇溶液,4.0份;硫酸锌溶液,4.0份;乙二胺四乙酸二钠盐,4.1份;反式-1,2环己二胺四乙酸,4.2份;碘液,3.2份;淀粉溶液,16.2份;以及水,106份。
先向200mL容量瓶内加入106mL纯水,然后依次加入4.1mL阿拉伯胶粉溶液、4.0mL聚乙烯醇溶液、4.0mL硫酸锌溶液、4.1mL乙二胺四乙酸二钠盐、4.2mL反式-1,2环己二胺四乙酸、3.2mL碘液及16.2mL淀粉溶液,每加入一种试剂,搅拌2min,直至将其完全混合,得到用于分光光度法测定二氧化硫的吸收剂,然后瓶装备用。
实施例三
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4.2份;聚乙烯醇溶液,4.2份;硫酸锌溶液,4.1份;乙二胺四乙酸二钠盐,4.0份;反式-1,2环己二胺四乙酸,4.0份;碘液,3.1份;淀粉溶液,16.5份;以及水,102份。
先向200mL容量瓶内加入102mL纯水,然后依次加入4.2mL阿拉伯胶粉溶液、4.2mL聚乙烯醇溶液、4.1mL硫酸锌溶液、4.0mL乙二胺四乙酸二钠盐、4.0mL反式-1,2环己二胺四乙酸、3.1mL碘液及16.5mL淀粉溶液,每加入一种试剂,搅拌2min,直至将其完全混合,得到用于分光光度法测定二氧化硫的吸收剂,然后瓶装备用。
将实施例一至三制备得到的吸收剂,应用于分光光度法测定空气中的二氧化硫,在测试时能够观察到,该吸收剂能够使得二氧化氮气体呈现瞬时吸收褪色,即由靛蓝色溶液褪色为浅蓝色溶液,且褪色后的浅蓝色溶液是在常温下非常稳定,至少在54小时内不发生褪色现象。并且,发生褪色的程度于吸收二氧化硫量成定量的线性关系。因此,本发明的吸收剂是一种非常理想的吸收褪色剂。
本发明用于分光光度法测定的吸收剂,待测物质为空气或水中的硫化氢时,按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4000-5000份;吐温-80溶液,4000-5000份;硫酸银溶液,4000-5000份;丙三醇溶液,200-300份;硫酸锌溶液,100-200份;以及稀硫酸,50-60份。
本发明用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂,其各成分试剂均选用优级纯或至少选用分析纯,而且,每一成分的量要选择适宜。按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液4000份、或4500份、或5000份;吐温-80溶液4000份、或4500份、或5000份;硫酸银溶液4000、或4500份、或5000份;丙三醇溶液200份、或250份、或300份;硫酸锌溶液100份、或150份、或200份;以及稀硫酸50份、或55份、或60份。
本发明的技术方案,采用阿拉伯胶粉溶液、吐温-80溶液、硫酸银溶液、丙三醇溶液、硫酸锌溶液以及稀硫酸作为吸收剂的配方,并通过本申请的配方比例,制备得到的吸收剂是一种无色无毒、无味透明且非常稳定的水溶剂。当该吸收剂应用于分光光度法测定硫化氢时,其与硫化氢发生显色反应,瞬时生成一种非常稳定的棕黄色化合物,且吸收显色后的溶液在常温下非常稳定,至少在96小时内不发生褪色现象,从而有效地避免了现有吸收剂因温度变化而影响测试结果的现象发生,保障了其测试结果的准确性。同时,由于吸收显色后的溶液长期稳定性较好,特别是在待测试剂较多或测试周期较长时,能够较好地保证测试操作的有效性。
需要说明的是,在对空气中的二氧化氮进行采样时,因不受外界温度影响,无需控制恒温,在常温下进行即可。在对水中硫化物进行测定时,需要将水中硫化物在常温、低酸度、密闭的负压下,通过硫化物的分离吸收装置转化生产硫化氢气体,然后对该硫化氢气体进行采样收集,随后进行测定即可。
可选地,阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.05g/L或0.0525g/L,吐温-80溶液的质量分数为0.005%,硫酸银的质量浓度为0.5g/L-0.525g/L,丙三醇溶液的质量分数为0.1%,硫酸锌的质量分数为5%,稀硫酸的质量分数为0.5%。采用该浓度的配方原料,能够使得制备得到的吸收剂对硫化氢气体的瞬间吸收显色效果更佳,而且吸收显色后的溶液长期稳定性较好,至少能保持96小时内不发生褪色。
本发明还提出了一种用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,该吸收用于测定空气或水中的硫化氢,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4000-5000份阿拉伯胶粉溶液、4000-5000份吐温-80溶液、4000-5000份硫酸银溶液、200-300份丙三醇溶液、100-200份硫酸锌溶液以及50-60份稀硫酸;
混合阿拉伯胶粉溶液、吐温-80溶液、硫酸银溶液、丙三醇溶液、硫酸锌溶液以及稀硫酸,并搅拌,得到用于分光光度法测定的吸收剂。
具体地,将上述配方溶液称取后,依次加入至20立升的塑料桶内,并盖上瓶盖,上下左右混摇1-2min,即可得到用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂,最后瓶装备用。
需要说明的是,本发明制备得到的吸收剂,需要于常温下避光保存,以避免其中有些成分挥发而影响该吸收剂的效果。此外,由于吸收剂中酸性物质具有腐蚀性,在操作时应该带上防护罩,以避免酸性试剂溅到皮肤上造成伤害。
以下通过具体实施例对本发明用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂及其制备方法进行详细说明。
实施例一
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4000份;吐温-80溶液,4000份;硫酸银溶液,4000份;丙三醇溶液,200份;硫酸锌溶液,100份;以及稀硫酸,50份。
本实施例中,阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.05g/L,吐温-80溶液的质量分数为0.005%,硫酸银的质量浓度为0.5g/L,丙三醇溶液的质量分数为0.1%,硫酸锌的质量分数为5%,稀硫酸的质量分数为0.5%。
将上述配方溶液称取后,依次加入至20立升的塑料桶内,并盖上瓶盖,上下左右混摇2min,即可得到用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂。
实施例二
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,4500份;吐温-80溶液,4500份;硫酸银溶液,4500份;丙三醇溶液,250份;硫酸锌溶液,150份;以及稀硫酸,55份。
本实施例中,阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.0525g/L,吐温-80溶液的质量分数为0.005%,硫酸银的质量浓度为0.525g/L,丙三醇溶液的质量分数为0.1%,硫酸锌的质量分数为5%,稀硫酸的质量分数为0.5%。
将上述配方溶液称取后,依次加入至20立升的塑料桶内,并盖上瓶盖,上下左右混摇2min,即可得到用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂。
实施例三
按体积份计,该吸收剂含有:阿拉伯胶粉溶液,5000份;吐温-80溶液,5000份;硫酸银溶液,5000份;丙三醇溶液,300份;硫酸锌溶液,200份;以及稀硫酸,60份。
本实施例中,阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.05g/L,吐温-80溶液的质量分数为0.005%,硫酸银的质量浓度为0.5g/L,丙三醇溶液的质量分数为0.1%,硫酸锌的质量分数为5%,稀硫酸的质量分数为0.5%。
将上述配方溶液称取后,依次加入至20立升的塑料桶内,并盖上瓶盖,上下左右混摇2min,即可得到用于分光光度法测定硫化氢的吸收剂。
将实施例一至三制备得到的吸收剂,应用于分光光度法测定空气或水中的硫化氢,在测试时能够观察到,该吸收剂能够使得硫化氢气体呈现瞬时吸收显色,生成一种棕黄色化合物,且吸收显色后的溶液是在常温下非常稳定,至少在96小时内不发生褪色现象。因此,本发明的吸收剂是一种非常理想的吸收显色剂。
以上所述仅为本发明的可选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为二氧化氮,其特征在于,按体积份计,所述吸收剂含有:
对氨基苯磺酸溶液,100-120份;
盐酸萘乙二胺,10-12份;
稀硫酸,20-22份;
乙二醇二乙醚-氢氧化铵,10-12份;
乙二胺四乙酸二钠盐,10-12份;
反式-1,2环己二胺四乙酸,10-12份;
硫酸镉,2-2.2份;以及
水,200-220份。
2.如权利要求1所述的用于分光光度法测定的吸收剂,其特征在于,所述对氨基苯磺酸溶液的质量浓度为0.008g/mL-0.012g/mL;和/或,
所述盐酸萘乙二胺的质量分数为0.1%;和/或,
所述稀硫酸的质量分数为10%;和/或,
所述乙二醇二乙醚-氢氧化铵的质量分数为0.1%;和/或,
所述乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%;和/或,
所述反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%;和/或,
所述硫酸镉的质量分数为0.1%。
3.一种如权利要求1或2所述的用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供100-120份对氨基苯磺酸溶液、10-12份盐酸萘乙二胺、20-22份稀硫酸、10-12份乙二醇二乙醚-氢氧化铵、10-12份乙二胺四乙酸二钠盐、10-12份反式-1,2环己二胺四乙酸、2-2.2份硫酸镉以及200-220份水;
混合所述对氨基苯磺酸溶液、所述盐酸萘乙二胺、所述稀硫酸、所述乙二醇二乙醚-氢氧化铵、所述乙二胺四乙酸二钠盐、所述反式-1,2环己二胺四乙酸、所述硫酸镉以及所述水,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
4.一种用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为二氧化硫,其特征在于,按体积份计,所述吸收剂含有:
阿拉伯胶粉溶液,4-4.2份;
聚乙烯醇溶液,4-4.2份;
硫酸锌溶液,4-4.2份;
乙二胺四乙酸二钠盐,4-4.2份;
反式-1,2环己二胺四乙酸,4-4.2份;
碘液,3.0-3.2份;
淀粉溶液,16-16.8份;以及
水,100-110份。
5.如权利要求4所述的用于分光光度法测定的吸收剂,其特征在于,所述阿拉伯胶粉溶液的质量分数为0.1%;和/或,
所述聚乙烯醇溶液的质量分数为0.1%;和/或,
所述硫酸锌溶液的质量分数为0.1%;和/或,
所述乙二胺四乙酸二钠盐的质量分数为0.05%;和/或,
所述反式-1,2环己二胺四乙酸的质量分数为0.05%;和/或,
所述碘液的物质的量浓度为0.01mol/L;和/或,
所述淀粉溶液的质量分数为0.5%。
6.一种如权利要求4或5所述的用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4-4.2份阿拉伯胶粉溶液、4-4.2份聚乙烯醇溶液、4-4.2份硫酸锌溶液、4-4.2份乙二胺四乙酸二钠盐、4-4.2份反式-1,2环己二胺四乙酸、3.0-3.2份碘液、16-16.8份淀粉溶液以及100-110份水;
混合所述阿拉伯胶粉溶液、所述聚乙烯醇溶液、所述硫酸锌溶液、所述乙二胺四乙酸二钠盐、所述反式-1,2环己二胺四乙酸、所述碘液、所述淀粉溶液以及所述水,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
7.一种用于分光光度法测定的吸收剂,所述吸收剂与待测物质发生显色反应,所述待测物质为硫化氢,其特征在于,按体积份计,所述吸收剂含有:
阿拉伯胶粉溶液,4000-5000份;
吐温-80溶液,4000-5000份;
硫酸银溶液,4000-5000份;
丙三醇溶液,200-300份;
硫酸锌溶液,100-200份;以及
稀硫酸,50-60份。
8.如权利要求7所述的用于分光光度法测定的吸收剂,其特征在于,所述阿拉伯胶粉溶液的质量浓度为0.05g/L-0.0525g/L;和/或,
所述吐温-80溶液的质量分数为0.005%;和/或,
所述硫酸银的质量浓度为0.5g/L-0.525g/L;和/或,
所述丙三醇溶液的质量分数为0.1%;和/或,
所述硫酸锌的质量分数为5%;和/或,
所述稀硫酸的质量分数为0.5%。
9.一种如权利要求7或8所述的用于分光光度法测定的吸收剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
按体积份计,提供4000-5000份阿拉伯胶粉溶液、4000-5000份吐温-80溶液、4000-5000份硫酸银溶液、200-300份丙三醇溶液、100-200份硫酸锌溶液以及50-60份稀硫酸;
混合所述阿拉伯胶粉溶液、所述吐温-80溶液、所述硫酸银溶液、所述丙三醇溶液、所述硫酸锌溶液以及所述稀硫酸,并搅拌,得到所述用于分光光度法测定的吸收剂。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1193741A (zh) * 1997-12-12 1998-09-23 南京大学 N-亚硝基化合物表观总量的微量分析法
CN1247313A (zh) * 1998-09-10 2000-03-15 吉林省卫生防疫站 固体显色剂及其制造方法和用途
CN1329720A (zh) * 1998-12-07 2002-01-02 第一化学药品株式会社 硫化氢或二价硫离子的定量方法及用其定量测定特定物质的方法
CN101598674A (zh) * 2009-05-19 2009-12-09 谱尼测试科技(北京)有限公司 一种土壤中硫化物含量的测定方法
CN102854161A (zh) * 2012-09-07 2013-01-02 江苏南瓷绝缘子有限公司 一种硫化氢浓度的测试方法
CN103226137A (zh) * 2013-01-07 2013-07-31 中国建材检验认证集团股份有限公司 一种空气中低浓度硫化氢的测定方法
US20140302546A1 (en) * 2011-08-31 2014-10-09 University Of Western Sydney Method for hydrogen sulfide detection
CN104330367A (zh) * 2013-11-19 2015-02-04 上海绿帝环保科技有限公司 一种硝酸盐快速检测剂
CN104458619A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 上海理工大学 一种测定空气中氮氧化物含量的方法
CN104819980A (zh) * 2015-05-12 2015-08-05 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所 野外环境下固体试剂检测二氧化氮气体的方法
CN104865251A (zh) * 2015-06-05 2015-08-26 山东金诚重油化工技术研究院 一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法
CN106706612A (zh) * 2015-11-12 2017-05-24 中国科学院大连化学物理研究所 提高气体比色传感器对酸/碱性气体检测灵敏度的方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1193741A (zh) * 1997-12-12 1998-09-23 南京大学 N-亚硝基化合物表观总量的微量分析法
CN1247313A (zh) * 1998-09-10 2000-03-15 吉林省卫生防疫站 固体显色剂及其制造方法和用途
CN1329720A (zh) * 1998-12-07 2002-01-02 第一化学药品株式会社 硫化氢或二价硫离子的定量方法及用其定量测定特定物质的方法
CN101598674A (zh) * 2009-05-19 2009-12-09 谱尼测试科技(北京)有限公司 一种土壤中硫化物含量的测定方法
US20140302546A1 (en) * 2011-08-31 2014-10-09 University Of Western Sydney Method for hydrogen sulfide detection
CN102854161A (zh) * 2012-09-07 2013-01-02 江苏南瓷绝缘子有限公司 一种硫化氢浓度的测试方法
CN103226137A (zh) * 2013-01-07 2013-07-31 中国建材检验认证集团股份有限公司 一种空气中低浓度硫化氢的测定方法
CN104330367A (zh) * 2013-11-19 2015-02-04 上海绿帝环保科技有限公司 一种硝酸盐快速检测剂
CN104458619A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 上海理工大学 一种测定空气中氮氧化物含量的方法
CN104819980A (zh) * 2015-05-12 2015-08-05 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所 野外环境下固体试剂检测二氧化氮气体的方法
CN104865251A (zh) * 2015-06-05 2015-08-26 山东金诚重油化工技术研究院 一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法
CN106706612A (zh) * 2015-11-12 2017-05-24 中国科学院大连化学物理研究所 提高气体比色传感器对酸/碱性气体检测灵敏度的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏卫文 等: "胶束增溶分光光度法测定空气中硫化氢", 《中国卫生检验杂志》 *
彭雷: "盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度", 《化学工程师》 *
胡章记 等: "空气中氮氧化物、二氧化硫的含量测定及大气污染成因分析", 《煤炭与化工》 *
董文宾 等: "《食品工厂环境检测》", 30 January 2004, 化学工业出版社 *
金米聪 等: "在明胶存在下吸光光度法测定空气中硫化氢", 《理化检验-化学分册》 *

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