CN103454233A - 一种测定环境中硫化物的方法 - Google Patents

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何莲
金曜杰
徐健健
章巧林
章佳文
金伟强
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Abstract

本发明提供一种测定环境中硫化物浓度的方法，包括如下步骤：采集环境中硫化物，经过加酸抽气释放出H2S，采用金属离子溶液吸收释放出的H2S，吸收液离心后用原子吸收光谱法测定金属离子含量，从而间接测定环境中硫化物浓度；所述的环境中硫化物包括水、空气和土壤中硫化物。使用本发明的方法具有富集倍数高、安全，很大程度上降低了对环境和操作人员健康的危害，环境友好，分析方法准确、快速（10~20min）、干扰小、检出限低的特点。

Description

一种测定环境中硫化物的方法
技术领域
本发明涉及一种测定环境中硫化物的方法，特别是涉及一种通过金属离子溶液测定环境中硫化物的方法。
背景技术
硫化物是环境污染物的一个重要组成部分，也是制革、造纸、印染、人造纤维、炼焦、造气、选矿等行业排放出的废水中的主要污染物质，其危害主要是以硫化氢的形式表现出来。当pH＜8.0时，含硫化物废水便可释放硫化氢。硫化物带给环境一定的危害，包括抑制植物根系的生长，造成农作物枯萎减产，湖泊的酸化、森林的大面积减少以及金属物品的腐蚀和历史文物的风化等。另外，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被废水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水管道等。硫化物对人体的危害很大，主要表现在与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化物的测定方法已有较多报道，大致可分为化学分析法和仪器分析法两大类，化学分析法一般为碘量法、汞量法；仪器分析法有光分析法、电化学分析法和色谱分析法等。我国目前测定水中硫化物暂定为对氨基二苯胺光度法（含硫量：0.02~0.8mg/L）和碘量法（含硫量1mg/L以上），这两种方法在实际应用中存在着灵敏度低、试剂不稳定等缺陷，而且推荐的酸化—吹气预处理装置虽然能较好的去除干扰物质，但对载气纯度、吹气流量及吹气—吸收装置等方面的要求较高，而且存在耗能高、需时长、操作不便、回收率低的缺点，现行的方法回收率偏低、装置复杂、费用高。废水中的干扰物质（如色度、悬浮物、亚硫酸盐等还原性物质及其他氧化性物质）较多，因此预处理技术成为废水中硫化物测定的关键。近年来发展的间接测定法仍有回收率低或氧化还原难掌握等缺陷。因此，建立一种精密度好、准确度高的硫化物分析方法成为国内外学者的研究热点。
CN200710019763.0公开了一种测定白酒中硫化物的方法，用顶空固相微萃取与气相色谱-脉冲式火焰光度检测器联用技术对白酒中的硫化物进行定性定量分析。CN201210177639.8公开了一种测定芳烃中硫化物的方法，采用PFPD为测定器，其装配、操作和稳定性和FID非常接近，对芳烃中硫化物的分析能够起到定量和定性的作用，通过简单的一次色谱进样，就可达到多种硫化物的测定，对于工艺工程师就可针对不同的硫化物来考虑芳烃的脱硫工艺，来达到脱硫除杂的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺陷而提供一种通过金属离子溶液间接测定环境中硫化物的方法。在密闭管路中，控制分液漏斗在水样中加酸，调节采样器的流量可以快速将H2S富集在吸收液中，从而增加富集倍数，提高检测效率并且避免H2S外溢。本发明的技术优势在于无需复杂的装置也能达到分析方法所需的精密度、准确度、回收率、检测效率、绿色安全的要求。
本发明的一种测定环境中硫化物的方法，是利用金属离子溶液作为吸收液。
上述一种测定环境中硫化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采集环境中硫化物，其中，优选地：采集水样时，为消除样品采集过程中的损失，防止曝气，应在采样前向样品瓶中加入保存剂，使样品的pH＞10，所述的保存剂优选为氢氧化钠溶液和抗坏血酸；空气样品用多孔玻板采集，所述的吸收液优选为氢氧化钠溶液和抗坏血酸；土壤中样品则直接采集；
步骤2：将采集的环境样品移入水样瓶中，加入浓酸，其中，优选地：所述的酸优选为盐酸、磷酸溶液或硫酸的一种，立即盖好瓶塞并开始抽气，采样器的流量控制在1~20L/min范围内，10~20min后停止抽气；
步骤3：释放出的H2S采用多级串联吸收瓶收集，所述的吸收液为金属离子溶液，其中，优选地：所述的金属离子优选为Fe2+、Zn2+、Mn2+的一种或几种，所述的金属离子溶液还包括强电解质溶液，所述的强电解质溶液优选为硫酸镁、硫酸钠的一种或几种，所述的吸收液使用前需调节pH为1.0~7.0；
步骤4：吸收液转移入带塞的尖底离心试管中，加入异丙醇、二氯甲烷后超声萃取，其中，优选地：所述的异丙醇加入量为0.5~1mL，二氯甲烷加入量为10~20μL。然后再离心，用微量进样器吸取底部溶液注入另一支干燥洁净的试管中，用氮吹仪将溶剂吹干，然后用稀硝酸溶液定容，原子吸收光谱仪进样测定金属离子浓度，从而间接测定硫化物浓度。
同现有技术比较，本发明的优势在于：
1、通过加酸和控制采样器流量使H2S快速释放，无需蒸馏，能耗小，整套装置密封，避免了H2S外逸，安全，很大程度上降低了对环境和操作人员健康的危害，环境友好；
2、选择合适的金属离子溶液，能快速有效地吸收释放出的H2S；
3、采用金属离子溶液原子吸收法间接测定硫化物，检出限低（检出限达0.5μg/L）；
4、分析方法简便，快速（前处理只需10~20min），干扰小，定量结果准确，回收率高，精密度和准确度均小于5%。
由此可见，本发明中的方法，为环境中硫化物浓度的测定提供了一种既快速又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1，某厂环境空气中硫化物浓度的检测
步骤1：用装有氢氧化钠溶液和抗坏血酸吸收液的多孔玻板采集100L空气样品，采样流量为5L/min；
步骤2：将采集的空气样品移入水样瓶中，加入浓盐酸，立即盖好瓶塞并开始抽气，采样器的流量为10L/min，10min后停止抽气；
步骤3：释放出的H2S采用二级串联吸收瓶收集，吸收液为ZnSO4和Na2SO4溶液，吸收液使用前调节pH为1；
步骤4：吸收液转移入带塞的尖底离心试管中，加入0.5 mL异丙醇、15μL二氯甲烷后超声萃取，再离心，用微量进样器吸取底部溶液注入另一支干燥洁净的试管中，用氮吹仪将溶剂吹干，然后用稀硝酸溶液定容，原子吸收光谱仪进样测定金属离子浓度，从而间接测定硫化物浓度。
对该厂的环境空气样品重复测试6次后，结果表明相对标准偏差小于5%。
实施例2，某厂废水中硫化物浓度测定
步骤1：采集500mL水样，样品瓶在采样前加入氢氧化钠溶液和抗坏血酸，使样品的pH＞10；
步骤2：将采集的水样移入水样瓶中，加入浓磷酸，立即盖好瓶塞并开始抽气，采样器的流量为5L/min，15min后停止抽气；
步骤3：释放出的H2S采用二级串联吸收瓶收集，吸收液为MnSO4和Na2SO4溶液，吸收液使用前调节pH为5；
步骤4：吸收液转移入带塞的尖底离心试管中，加入0.5 mL异丙醇、10μL二氯甲烷后超声萃取，再离心，用微量进样器吸取底部溶液注入另一支干燥洁净的试管中，用氮吹仪将溶剂吹干，然后用稀硝酸溶液定容，原子吸收光谱仪进样测定金属离子浓度，从而间接测定硫化物浓度。
对该厂的水样重复测试6次后，结果表明相对标准偏差小于2%。
实施例3，某市企业周围土壤中硫化物浓度测定
步骤1：采集100g的土壤样品；
步骤2：将采集的土壤样品移入水样瓶中，加入浓硫酸，立即盖好瓶塞并开始抽气，大气采样器的流量为20L/min，15min后停止抽气；
步骤3：释放出的H2S采用二级串联吸收瓶收集，吸收液为FeSO4和MgSO4溶液，吸收液使用前调节pH为7；
步骤4：吸收液转移入带塞的尖底离心试管中，加入1mL异丙醇、15μL二氯甲烷后超声萃取，再离心，用微量进样器吸取底部溶液注入另一支干燥洁净的试管中，用氮吹仪将溶剂吹干，然后用稀硝酸溶液定容，原子吸收光谱仪进样测定金属离子浓度，从而间接测定硫化物浓度。
对该市企业周围的土壤样重复测试6次后，结果表明相对标准偏差小于1%。
Figure 220150DEST_PATH_IMAGE003
显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种测定环境中硫化物浓度的方法，构成对各种类型环境中硫化物浓度的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (9)

1.一种测定环境中硫化物浓度的方法，包括如下步骤：
步骤1：采集环境中硫化物；
步骤2：将采集的环境样品移入水样瓶中，加入浓酸，立即盖好瓶塞并开始抽气，通过控制采样器的流量，使H2S快速挥发出来；
步骤3：释放出的H2S采用多级串联吸收瓶收集，吸收瓶内的吸收液为金属离子溶液；
步骤4：吸收液转移入带塞的尖底离心试管中，加入异丙醇、二氯甲烷后超声萃取，再离心，用微量进样器吸取底部溶液注入另一支干燥洁净的试管中，用氮吹仪将溶剂吹干，然后用稀硝酸溶液定容，原子吸收光谱仪进样测定金属离子浓度，从而间接测定硫化物浓度。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中所述的环境样品采集方法：采集水样前向样品瓶中加入氢氧化钠溶液和抗坏血酸，使样品的pH＞10；空气样品用装有氢氧化钠溶液和抗坏血酸吸收液的多孔玻板采集；土壤中样品则直接采集。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中浓酸为盐酸、磷酸溶液或硫酸的一种。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中采样器的流量在1~20L/min范围内。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中金属离子溶液包含金属离子和强电解质。
6.按权利要求5所述的方法，其特征在于：金属离子为Fe2+、Zn2+、Mn2+的一种或几种。
7.按权利要求5所述的方法，其特征在于：强电解质为硫酸镁、硫酸钠的一种或几种。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中吸收液使用前需调节pH为1.0~7.0。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中异丙醇加入量为0.5~1mL，二氯甲烷加入量为10~20μL。
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