CN216900391U - 一种用于气体组分分析的预处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于气体组分分析的预处理装置，包括高纯氮气钢瓶(1)、液氨采集钢瓶(D)、流量计(4)、缓冲瓶(7)、吸收瓶(8)、真空泵(10)和注射器(11)；液氨采集钢瓶(D)瓶口装有第三针型阀(A)和第四针型阀(B)，液氨采集钢瓶依次连接第五针型阀(C)‑第二针型阀(6)‑缓冲瓶(7)‑吸收瓶(8)；吸收瓶(8)通过管路三通阀(9)连接真空泵(10)和注射器(11)；高纯氮气钢瓶(1)依次连接减压阀(2)‑第一针型阀(3)‑流量计(4)‑排空三通阀(5)‑缓冲瓶(7)。经该装置处理后的高纯氨再进行检测，可判断其中是否含有乙烷和丙烷，也可实现烃的单质定性定量；同时延长分析仪器的寿命。

Description

一种用于气体组分分析的预处理装置

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及高纯氨中烃含量分析的预处理装置。

背景技术

高纯氨作为半导体和生产液晶显示屏的重要原材料，同时也是生产电子级气体NF3的主要氮源，其纯度直接影响着产品的质量，尤其是高纯氨中烃类的含量对产品的品质影响较大。随着国内半导体工业的不断发展扩大，对原料高纯氨的要求也越来越高。高纯氨中有机化合物的检测方法有很多，但大都存在一些缺陷，如“GB/T 8570.6-2010液体无水氨的测定方法”第6部分：油含量重量法和红外光谱法中规定的方法：通过在室温下，蒸发液氨试样，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油，加热除去四氯化碳后，称量留下的残渣，或者在固定波长约3.42μm处，测定有机物的吸光度来计算高纯氨中的油含量。该方法操作方面程序复杂，产生的误差较大，且该方法只对混合物进行了定量，对氨气中的有机物未进行单质定性定量。2016年柴绘宇(柴绘宇，赵泽秀，刘洋，等.液体无水氨中油含量分析方法的改进探讨[J].中国高新技术企业，2016，000(008)：31-33.)等报道了“液体无水氨中油含量分析方法的改进探讨”，该方法对国标GB/T 8570进行了改进，通过将液氨蒸发后用无水乙醇清洗残留物数次后用GC-MS定性定量，但是该方法中使用的仪器昂贵，维护成本较高，且样品在蒸发、转移、烘干的过程中有损失。2013年金向华等(金向华，李荷庆，严海峰，等.超纯氨原料无水工业液氨中油含量测定方法的研究[C].全国气体标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会、全国标准样品技术委员会气体标样工作组四届五次会议、全国气体标准化技术委员会分析分会一届五次联合会议.)报道了“超纯氨原料无水工业液氨中油含量测定方法的研究”，采用紫外可见分光光度法分析无水工业液氨中油，但是在萃取和蒸发时，杂质含量有损失，对常温常压下是气体的烃类，如甲烷等无法定性和定量。2011年方华等(方华，庄鸿涛，杨康.氦离子色谱仪在超高纯氨分析中的应用[C].全国特种气体年会.中国工业气体工业协会，2011.)报道了“氦离子色谱仪在超高纯氨分析中的应用”采用PDHID检测器，采用十通阀进样，Porpak T为预柱，5A分子筛为分析柱分析其中的杂质，但烃的分析仅限于分析CH₄，没有相应的方法对C₂-C₅烃进行分析。

由于气相色谱仪在检测氨中烃类时，氨气的保留时间与乙烷和丙烷的邻近，导致主组分氨气在色谱图上的出峰面积过大，掩盖了乙烷和丙烷的峰，从而无法判断氨气中是否含有乙烷和丙烷。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于气体组分分析的预处理装置，经该装置处理后的高纯氨再进行检测，可以判断高纯氨中是否含有乙烷和丙烷，也可以实现烃的单质定性定量；同时延长分析仪器的使用寿命。

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种预处理装置，包括高纯氮气钢瓶1、液氨采集钢瓶D、流量计4、缓冲瓶7、吸收瓶8、真空泵10和注射器11；液氨采集钢瓶D瓶口装有第三针型阀A和第四针型阀B，液氨采集钢瓶依次连接第五针型阀C-第二针型阀6-缓冲瓶7-吸收瓶8；吸收瓶8通过管路三通阀9连接真空泵10和注射器11；高纯氮气钢瓶1依次连接减压阀 2-第一针型阀3-流量计 4-排空三通阀 5-缓冲瓶7。

进一步地，吸收瓶中加有稀硫酸水溶液，滴入甲基橙溶液。

进一步地，流量计优选转子流量计；排空三通阀使用的是三通球阀。管路三通阀使用的是三通球阀。

经过该预处理装置，将氨气吸收后，通过配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对高纯氨中甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、正戊烷的单质组分进行定量，解决了氨气峰掩盖乙烷和丙烷峰，从而无法判断是否含有乙烷和丙烷，无法定量分析乙烷和丙烷的问题；同时解决了高纯氨中甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、正戊烷的单质定性和定量问题。与此同时，氨气经过预处理之后，可以避免氨气对氢火焰离子化检测器的腐蚀，从而延长了气相色谱仪的使用寿命，避免氨气污染大气，起到了环保的作用。

附图说明

图1为本实用新型预处理装置示意图。

图2为实施例1分析高纯氨气的色谱图。

图3为实施例2高纯氨气-标准气体的混合气的色谱图。

图4为对比例1直接分析高纯氨气的色谱图。

图5为混合标准气(CH₄、C₂H₆、C₃H₈、C₄H₁₀、C₅H₁₂含量均为10ppm)的色谱图。

其中：1.高纯氮气钢瓶 2.减压阀 3.第一针型阀 4.流量计 5.排空三通阀 6.第二针型阀 7.缓冲瓶 8.吸收瓶 9.管路三通阀 10.真空泵 11.注射器 12.液氨容器 13.液氨容器液相阀 14.连接管 15.第六针型阀 A.第三针型阀 B.第四针型阀 C.第五针型阀D.液氨采集钢瓶

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，一种预处理装置，包括高纯氮气钢瓶1、液氨采集钢瓶D、流量计4、缓冲瓶7、吸收瓶8、真空泵10和注射器11；液氨采集钢瓶D瓶口装有第三针型阀A和第四针型阀B，液氨采集钢瓶依次连接第五针型阀C-第二针型阀6-缓冲瓶7-吸收瓶8；吸收瓶8通过管路三通阀9连接真空泵10和注射器11；高纯氮气钢瓶1依次连接减压阀2-第一针型阀3-流量计4-排空三通阀5-缓冲瓶7。吸收瓶中加有稀硫酸水溶液，滴入甲基橙溶液。流量计为转子流量计；排空三通阀使用的是三通球阀。管路三通阀使用的是三通球阀。液氨采集钢瓶的容量为1000mL；注射器体积为100ml，全玻璃材质。

高纯氨气经预处理装置处理后，连接至配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(FID-GC)进行分析，测试结果显示氨气被预处理装置吸收后未在色谱图上出现峰，高纯氨中只含有甲烷。

实施例2

预处理装置同实施例1。

将高纯氨气和标准气体(CH₄、C₂H₆、C₃H₈、C₄H₁₀、C₅H₁₂含量均为10ppm)以一定的比例通入铝箔气袋后充分混合，配制成未知浓度的氨气-标准气体混合气体。

氨气-标准气体的混合气经预处理装置处理后，连接至FID-GC进行分析，测试结果显示，氨气未在色谱图上出现峰，甲烷、乙烷、丙烷，正丁烷，正戊烷在色谱上的出峰正常，可以用来检测高纯氨气中除甲烷外，乙烷、丙烷，正丁烷和正戊烷的含量。

对比例1

从混合标准气体的色谱图(附图5)可以看出：乙烷的保留时间为2.707min，丙烷的保留时间为7.015min。

将液氨采集钢瓶直接连接到FID-GC进行检测，如图4所示，乙烷和丙烷在色谱图上的峰被氨气峰覆盖，从而无法判断氨气中是否含有乙烷和丙烷。

Claims (5)

1.一种用于气体组分分析的预处理装置，包括高纯氮气钢瓶(1)、液氨采集钢瓶(D)、流量计(4)、缓冲瓶(7)、吸收瓶(8)、真空泵(10)和注射器(11)；液氨采集钢瓶(D)瓶口装有第三针型阀(A)和第四针型阀(B)，液氨采集钢瓶依次连接第五针型阀(C)-第二针型阀(6)-缓冲瓶(7)-吸收瓶(8)；吸收瓶(8)通过管路三通阀(9)连接真空泵(10)和注射器(11)；高纯氮气钢瓶(1)依次连接减压阀(2)-第一针型阀(3)-流量计(4)-排空三通阀(5)-缓冲瓶(7)。

2.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征是吸收瓶中加有稀硫酸水溶液，滴有甲基橙溶液。

3.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征是流量计是转子流量计。

4.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征是排空三通阀使用的是三通球阀。

5.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征是管路三通阀使用的是三通球阀。

Images