CN111948327B - 一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，属于气相色谱分析技术应用领域，包括第一PQ预处理柱1、第一分子筛分析柱、第二分子筛分析柱、第二PQ预处理柱、十通阀、第一六通阀、第二六通阀、第一载气管、第二载气管、第三载气管、热导检测器。本发明具有以下优点：将GB/T3634.2‑2006方法中TDX色谱柱更换为5A分子筛或13X分子筛，同时将原有高纯氢气作为三路载气调整为两路高纯氩气和一路高纯氢气作为载气避免了TDX色谱柱在使用过程中因老化而无法正常分离氧氩峰和氮气峰的缺陷，将脱氧柱更换为分子筛分析柱，解决因工艺中氧含量相对较高，其脱氧负荷较大，脱氧柱的老化频次较高，维护工作量较大等问题。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱分析技术应用领域，具体涉及一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法。
背景技术
在煤制甲醇等煤化工领域，下游产品乙炔加氢生产BDO过程中对工业氢气的质量要求较高，在膜分离与变压吸附提氢装置产出的氢气中对微量组分氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的控制比较严格。为满足样品气体要求，对氧气、氩气、氮气等组分特殊检测的分析，需要提供一种快速、高精度、重复性好的分析数据为工艺的精细操作提供及时、准确的依据。
现有技术中，主要采用便携式仪器分析法和气相色谱法对气体中微量氧气、氩气、氮气等气体进行测定。虽然便携式仪器分析法测定速度快、便于携带和使用，但检测器单一，无法对多组分气体同时进行测量，并且通常只能应用于测定精度不高的场合。目前，气相色谱法采用GB/T3634.2-2006及GB/T3634.2-2011中提供的分析方法，该方法分别测定出氧气、氩气组分的总含量和氩气组分含量并通过二者做减法计算出氧气含量。气相色谱法中采用TDX分析柱分析氧气和氩气组分的总含量，氧氩峰和氮气峰在TDX色谱中的分离度低，色谱柱的有效分离时间短，老化频率高，增加了设备维护工作量。另外，气相色谱在分析氩气时需要对样品中含有的氧气进行脱除，在工艺操作不稳定的情况下，高含量的氧气增加了脱氧柱的脱氧负荷，降低脱氧效率，影响数据的分析的准确性、及时性，同时增加了维护人员的工作量。
发明内容
为解决现有气相色谱法在对氧气、氩气、氮气等气体通过色谱柱进行分析测定时存在色谱柱老化后氧氩峰和氮气峰分离度降低无法进行气体测定及工艺不稳定操作下脱氧柱有效利用率低的缺陷，本发明的目的在于提供一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，采用气相色谱柱气体检测系统进行气体测定，所述气相色谱柱气体检测系统包括第一PQ预处理柱1、第一分子筛分析柱2、第二分子筛分析柱3、第二PQ预处理柱4、十通阀5、第一六通阀6、第二六通阀7、第一载气管8、第二载气管9、第三载气管10、热导检测器11。
所述十通阀5、第一六通阀6和第二六通阀7的各个气口均按逆时针方向依次排序。
所述第一PQ预处理柱1一端与十通阀5的5号气口相连，另一端与十通阀5的2号气口相连，第一分子筛分析柱2一端与十通阀5的6号气口相连，另一端与热导检测器11的后检测器（Back TCD）相连，第一载气管8与十通阀5的7号气口相连，第二载气管9与十通阀5的4号气口相连。
所述第二PQ预处理柱4一端与第一六通阀6的4号气口相连，另一端与第二六通阀7的2号气口相连，第二分子筛分析柱3一端与第二六通阀7的3号气口相连，另一端与第二六通阀的4号气口相连，第二六通阀7的5号气口通过气管与热导检测器11的前检测器（FrontTCD）相连，第三载气管10与第一六通阀6的5号气口相连，所述第一分子筛分析柱2和第二分子筛分析柱3为5A分子筛或13X分子筛。
一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，该分析方法基于上述气相色谱柱气体检测系统实现，具体包括如下步骤。
步骤一：样气在十通阀5的初始状态下从10号气口进入，从1号气口流出并进入定量环，样气置换定量环中的非样气组分，非样气组分进入8号气口并通过9号气口排出放空，完成样气置换；样气中主成分为氢气，杂质气体包括氧气、氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷气体。
步骤二：所述样气置换结束后，十通阀5的阀芯顺时针旋转36度，载气通过第一载气管8进入十通阀5的7号气口，从8号气口流出并进入定量环，所述第一载气管8中的载气为高纯氩气；载气携带样气从定量环流出至1号气口，并从2号气口进入第一PQ预处理柱1，样气在第一PQ预处理柱1中被分离出氧气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分。
步骤三：所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分先后从与第一PQ预处理柱1相连的5号气口再次进入十通阀5，并从6号气口进入第一分子筛分析柱2，待上述两组分全部进入第一分子筛分析柱2后，十通阀5的阀芯逆时针旋转36度回到初始状态位置，此时二氧化碳组分仍在第一PQ预处理柱1中；同时第二载气管9中的载气通过4号气口进入十通阀5，并从5号气口进入第一PQ预处理柱1进行反吹，二氧化碳组分通过与第一PQ预处理柱1相连的2号气口再次进入十通阀5，并从十通阀5的3号气口流出排空至大气，所述第二载气管9中的载气为高纯氩气。
步骤四：所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分进入第一分子筛分析柱2中后被分离出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳四个单一组分，并通过热导检测器11的后检测器（Back TCD）对各单一组分进行色谱峰定量，以此测定出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳各组分的含量。
步骤五：样气由第一六通阀6的初始状态下从1号气口进入，从6号气口流出并进入定量环，样气置换定量环中的非样气组分；非样气组分进入3号气口并通过2号气口排出放空，完成样气置换。
步骤六：所述样气置换结束后，第一六通阀6的阀芯顺时针旋转60度后第三载气管10中的载气进入第一六通阀6的5号气口，并从4号气口进入第二PQ预处理柱4，第三载气管10中的载气为高纯氢气；样气在第二PQ预处理柱4中被分离出氧气、氩气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分。
步骤七：所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分先后从第二PQ预处理柱4流出并进入第二六通阀7的2号气口，通过第二六通阀7的3号气口进入第二分子筛分析柱3；待上述两组分全部进入第二分子筛分析柱3后，第二六通阀7的阀芯顺时针旋转60度，上述两组分在第二分子筛分析柱3内短暂停留；同时载气携带第二PQ预处理柱4中的二氧化碳单一组分从第二六通阀7的2号气口流入，从1号气口流出，经过阻尼器从相连通的6号气口和5号气口流出，进入热导检测器11的前检测器（Front TCD）对二氧化碳组分进行测定。
步骤八：所述二氧化碳组分测定结束后，将第二六通阀7逆时针旋转60度至初始位置，此时停留在第二分子筛分析柱3中的混合组分被分离出氧气和氩气混合组分以及氮气、甲烷、一氧化碳三个单一组分，各组分在载气的推动下先后从第二六通阀7的4号气口流出，并从与4号气口相通的5号气口流出进入检测器11的前检测器（Front TCD）对氧气和氩气混合组分进行测定。
步骤九：利用步骤八测定的氧气和氩气混合组分含量与步骤四测定的氧气含量做差得到氩气含量。
和现有色谱柱分析方法相比，本发明具有以下优点。
1.本发明一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法通过将GB/T3634.2-2006方法中TDX色谱柱更换为5A分子筛或13X分子筛，同时将原有高纯氢气作为三路载气调整为两路高纯氩气和一路高纯氢气作为载气，避免了TDX色谱柱在使用过程中因老化而无法正常分离氧氩峰和氮气峰的缺陷，减少设备维护频率，提高使用率。
2.本发明一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法与GB/T3634.2-2006方法相比，通过改变载气并将原有配置中的脱氧柱更换为分子筛分析柱，解决因工艺中氧含量相对较高，其脱氧负荷较大，脱氧柱的老化频次较高，维护工作量较大等问题，本方法降低了对色谱的维护频频率，减小维修人员的工作量。
附图说明
图1为本发明一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法的气体检测系统图。
具体实施方式
实施例一、构建气相色谱柱气体检测系统。
构建如图1所示的气相色谱柱气体检测系统，所述气相色谱柱气体检测系统包括第一PQ预处理柱1、第一分子筛分析柱2、第二分子筛分析柱3、第二PQ预处理柱4、十通阀5、第一六通阀6、第二六通阀7、第一载气管8、第二载气管9、第三载气管10、热导检测器11。
所述十通阀5、第一六通阀6和第二六通阀7的各个气口均按逆时针方向依次排序。
所述第一PQ预处理柱1一端与十通阀5的5号气口相连，另一端与十通阀5的2号气口相连，第一分子筛分析柱2一端与十通阀5的6号气口相连，另一端与热导检测器11的后检测器（Back TCD）相连，第一载气管8与十通阀5的7号气口相连，第二载气管9与十通阀5的4号气口相连。
所述第二PQ预处理柱4一端与第一六通阀6的4号气口相连，另一端与第二六通阀7的2号气口相连，第二分子筛分析柱3一端与第二六通阀7的3号气口相连，另一端与第二六通阀7的4号气口相连，第二六通阀7的5号气口通过气管与热导检测器11的前检测器（FrontTCD）相连，第三载气管10与第一六通阀6的5号气口相连。
实施例二、气体测定。
利用实施例一中的气相色谱柱气体检测系统对气体进行测定：主要包括样气置换，氧气、氮气、一氧化碳、甲烷测定各单一组分测定，样气置换，二氧化碳测定，氧气和氩气混合组分测定，计算氩气含量。
样气置换：样气在十通阀5的初始状态下从10号气口进入（1号气口与10号气口相通、2号气口与3号气口相通、4号气口与5号气口相通、6号气口与7号气口相通、8号气口与9号气口相通），从1号气口流出并进入定量环，样气置换定量环中的非样气组分；非样气组分进入8号气口并通过9号气口排出放空，完成样气置换。
氧气、氮气、一氧化碳、甲烷测定各单一组分测定：所述样气置换结束后，十通阀5的阀芯顺时针旋转36度后（十通阀5的1号气口与2号气口相通、3号气口与4号气口相通、5号气口与6号气口相通、7号气口与8号气口相通、9号气口与10号气口相通），样气被第一载气管8中的载气携带，载气由十通阀5的7号气口进入，从8号气口流出并进入定量环，所述第一载气管8中的载气为高纯氩气；载气携带样气从定量环流出至1号气口，并从2号气口进入第一PQ预处理柱1，样气在第一PQ预处理柱1中被分离出氧气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分，被分离出的三个组分按照上述顺序流出第一PQ预处理柱1。
所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分先后从与第一PQ预处理柱1相连的5号气口再次进入十通阀5，并通过十通阀5的6号气口进入第一分子筛分析柱2；待上述两组分全部进入第一分子筛分析柱2后，十通阀5的阀芯逆时针旋转36度回到初始状态位置，此时二氧化碳组分仍在第一PQ预处理柱1中；同时第二载气管9中的载气通过4号气口进入十通阀5，并从5号气口进入第一PQ预处理柱1进行反吹，二氧化碳组分通过与第一PQ预处理柱1相连的2号气口再次进入十通阀5，并从十通阀5的3号气口流出排空至大气，所述第二载气管9中的载气为高纯氩气。
所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分进入第一分子筛分析柱2中后被分离出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳四个单一组分，并通过热导检测器11的后检测器（BackTCD）对各单一组分进行色谱峰定量，以此测定出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳各组分的含量。
样气置换：样气由第一六通阀6的初始状态下从1号气口进入，从6号气口流出并进入定量环，样气置换定量环中的非样气组分；非样气组分进入3号气口并通过2号气口排出放空，完成样气置换。
二氧化碳测定：所述样气置换结束后，第一六通阀6的阀芯顺时针旋转60度后第三载气管10中的载气进入第一六通阀6的5号气口，并从4号气口进入第二PQ预处理柱4，所述第三载气管10中的载气为高纯氢气；样气在第二PQ预处理柱4中被分离出氧气、氩气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分，被分离出的三个组分按照上述顺序流出第一PQ预处理柱1。
所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分先后从第二PQ预处理柱4流出并进入第二六通阀7的2号气口，通过第二六通阀7的3号气口进入第二分子筛分析柱3；待上述两组分全部进入第二分子筛分析柱3后，第二六通阀7的阀芯顺时针旋转60度（此时六通阀的气口1与气口2连通、气口3与气口4连通、气口5与气口6连通），上述两组分在第二分子筛分析柱3内短暂停留；同时载气携带第二PQ预处理柱4中的二氧化碳单一组分从第二六通阀7的2号气口流入，从1号气口流出，经过阻尼器从相连通的6号气口和5号气口流出，进入热导检测器11的前检测器（Front TCD）对二氧化碳组分进行测定。
氧气和氩气混合组分测定：所述二氧化碳组分测定结束后，将第二六通阀7逆时针旋转60度至初始位置，此时停留在第二分子筛分析柱3中的混合组分被分离出氧气和氩气混合组分以及氮气、甲烷、一氧化碳三个单一组分，各组分在载气的推动下先后从与第二分子筛分析柱3相连的4号气口流出第二六通阀7，并从与4号气口相通的5号气口流出进入热导 检测器11的前检测器（Front TCD）对氧气和氩气混合组分进行测定。
计算氩气含量：利用步骤八测定的氧气和氩气混合组分含量与步骤四测定的氧气含量做差得到氩气含量。
Claims (6)
1.一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，该分析方法基于采用气相色谱柱气体检测系统实现，其特征在于所述气相色谱柱气体检测系统包括第一PQ预处理柱（1）、第一分子筛分析柱（2）、第二分子筛分析柱（3）、第二PQ预处理柱（4）、十通阀（5）、第一六通阀（6）、第二六通阀（7）、第一载气管（8）、第二载气管（9）、第三载气管（10）、热导检测器（11）；
所述十通阀（5）、第一六通阀（6）和第二六通阀（7）的各个气口均按逆时针方向依次排序；
所述第一PQ预处理柱（1）一端与十通阀（5）的5号气口相连，另一端与十通阀（5）的2号气口相连，第一分子筛分析柱（2）一端与十通阀（5）的6号气口相连，另一端与热导检测器（11）的后检测器（Back TCD）相连，第一载气管（8）与十通阀（5）的7号气口相连，第二载气管（9）与十通阀5的4号气口相连；
所述第二PQ预处理柱（4）一端与第一六通阀（6）的4号气口相连，另一端与第二六通阀（7）的2号气口相连，第二分子筛分析柱（3）一端与第二六通阀（7）的3号气口相连，另一端与第二六通阀（7）的4号气口相连，第二六通阀（7）的5号气口通过气管与热导检测器（11）的前检测器（Front TCD）相连，第三载气管（10）与第一六通阀（6）的5号气口相连；
具体包括如下步骤：
步骤一：样气在十通阀（5）的初始状态下从10号气口进入，从1号气口流出并进入定量环，非样气组分进入8号气口并通过9号气口排出放空，完成样气置换；样气中主成分为氢气，杂质气体包括氧气、氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷气体；
步骤二：所述样气置换结束后，十通阀（5）的阀芯顺时针旋转36度，载气通过第一载气管（8）进入十通阀（5）的7号气口，从8号气口流出并进入定量环；载气携带样气从定量环流出至1号气口，并从2号气口进入第一PQ预处理柱（1），样气在第一PQ预处理柱（1）中被分离出氧气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分；
步骤三：所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分先后从与第一PQ预处理柱（1）相连的5号气口进入十通阀（5），并从6号气口进入第一分子筛分析柱（2），待上述两组分全部进入第一分子筛分析柱（2）后，十通阀（5）的阀芯逆时针旋转36度回到初始状态位置，此时二氧化碳组分仍在第一PQ预处理柱1中；同时第二载气管（9）中的载气通过4号气口进入十通阀（5），并从5号气口进入第一PQ预处理柱（1）进行反吹，二氧化碳组分通过与第一PQ预处理柱1相连的2号气口进入十通阀（5），并从3号气口流出排空至大气；
步骤四：所述氧气、氮气、一氧化碳混合组合和甲烷单一组分进入第一分子筛分析柱（2）中后被分离出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳四个单一组分，并通过热导检测器（11）的后检测器（Back TCD）对各单一组分进行色谱峰定量，以此测定出氧气、氮气、甲烷、一氧化碳各组分的含量；
步骤五：样气由第一六通阀（6）的初始状态下从1号气口进入，从6号气口流出并进入定量环，样气置换定量环中的非样气组分；非样气组分进入3号气口并通过2号气口排出放空，完成样气置换；
步骤六：所述样气置换结束后，第一六通阀（6）的阀芯顺时针旋转60度第三载气管（10）中的载气进入第一六通阀（6）的5号气口，并从4号气口进入第二PQ预处理柱（4）；样气在第二PQ预处理柱（4）中被分离出氧气、氩气、氮气、一氧化碳混合组分，甲烷单一组分，二氧化碳单一组分；
步骤七：所述氧气、氩气、氮气、一氧化碳混合组分 和甲烷单一组分先后从第二PQ预处理柱（4）流出并进入第二六通阀（7）的2号气口，通过第二六通阀（7）的3号气口进入第二分子筛分析柱（3）；待上述两组分全部进入第二分子筛分析柱（3）后，第二六通阀（7）的阀芯顺时针旋转60度，上述两组分在第二分子筛分析柱（3）内短暂停留；同时载气携带第二PQ预处理柱（4）中的二氧化碳单一组分从第二六通阀（7）的2号气口流入，从1号气口流出，经过阻尼器从相连通的6号气口和5号气口流出，进入热导检测器（11）的前检测器（Front TCD）对二氧化碳组分进行测定；
步骤八：所述二氧化碳组分测定结束后，将第二六通阀（7）逆时针旋转60度至初始位置，此时停留在第二分子筛分析柱（3）中的混合组分被分离出氧气和氩气混合组分以及氮气、甲烷、一氧化碳三个单一组分，各组分在载气的推动下先后从第二六通阀（7）的4号气口流出，并从与4号气口相通的5号气口流出进入热导检测器（11）的前检测器（Front TCD）对氧气和氩气混合组分进行测定；
步骤九：利用步骤八测定的氧气和氩气混合组分含量与步骤四测定的氧气含量做差得到氩气含量。
2.根据权利要求1所述的一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，其特征在于所述第一载气管（8）中的载气为高纯氩气。
3.根据权利要求1所述的一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，其特征在于所述第二载气管（9）中的载气为高纯氩气。
4.根据权利要求1所述的一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，其特征在于所述第三载气管（10）中的载气为高纯氢气。
5.根据权利要求1所述的一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，其特征在于所述第一分子筛分析柱（2）为5A分子筛或13X分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法，其特征在于所述第二分子筛分析柱（3）为5A分子筛或13X分子筛。
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